水產(chǎn)品中三唑磷殘留量的測(cè)定氣

1、DB33浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布2005-07-15實(shí)施2005-07-01發(fā)布水產(chǎn)品中三唑磷殘留量的測(cè)定氣相色譜法Determination of triazophos in aquatic productGas chromatographyDB33/T 5642005浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)ICSB50+.0, , ll ,6+- mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmk.oi 前 言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省海洋與漁業(yè)局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(舟山)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：郭遠(yuǎn)明、鐘志、劉士忠、劉琴、金彩

2、杏、陳雪昌、朱敬萍。水產(chǎn)品中三唑磷殘留量的測(cè)定 氣相色譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中三唑磷殘留量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品可食部分中三唑磷殘留量的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 原理樣品以丙酮提取，經(jīng)凈化、濃縮、定容，毛細(xì)管柱氣相色譜分離，氮磷檢測(cè)器或火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量

3、。4 試劑4.1 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑在三唑磷出峰處應(yīng)無(wú)干擾峰。實(shí)驗(yàn)用水均符合GB/T 6682二級(jí)水要求。4.2 甲苯：色譜純。4.3 丙酮：分析純。4.4 二氯甲烷：分析純。4.5 正已烷：分析純。4.6 無(wú)水硫酸鈉：分析純。650灼燒4h，干燥器中冷卻后置于密閉容器中備用。4.7 中性氧化鋁：200目300目。650灼燒1h，干燥器中冷卻后置于密閉容器中備用。4.8 硫酸鈉溶液：30g/L。稱取30g分析純硫酸鈉，定容至1L。4.9 三唑磷標(biāo)準(zhǔn)品：純度97。4.10 三唑磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：100g/mL。準(zhǔn)確稱取三唑磷標(biāo)準(zhǔn)品10mg(精確至0.1mg)，用甲苯(4.1)定容至100mL。貯于4冰箱

4、中保存，有效期一個(gè)月。4.11 g/mL。臨用前，取三唑磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.00mL，用甲苯(4.1)定容至100mL。5 儀器5.1 氣相色譜儀：配氮磷檢測(cè)器或火焰光度檢測(cè)器。5.2 電子天平：感量0.1mg。5.3 均質(zhì)機(jī)：0rpm24000rpm。5.4 離心機(jī)：0rpm10000rpm。5.5 旋渦混勻器。5.6 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.7 氮吹儀。6 色譜條件6.1 色譜柱：SUPELCO SPB-1701石英毛細(xì)管柱，30m××m；或與之相當(dāng)?shù)纳V柱。6.2 載氣：高純氮，純度99.99。6.3 進(jìn)樣口溫度：270，分流比0.75min開(kāi)，1:5。6.4 柱流速：2.0mL

5、/min，恒流。6.5 溫度程序：初始150，30/min升至250，維持1min，10/min升至260，維持10min。6.6 檢測(cè)器：選擇下列一種檢測(cè)器。6.6.1 氮磷檢測(cè)器：溫度300，銣珠電流3.100A或調(diào)至最佳，尾吹氣(氮?dú)?28mL/min，氫氣4.2mL/min，空氣175mL/min。6.6.2 火焰光度檢測(cè)器：溫度300，尾吹氣(氮?dú)?25mL/min，氫氣75mL/min，空氣100mL/min。6.7 L。7 分析步驟7.1 工作曲線繪制g/mL。分別吸取上述溶液L注入色譜儀，以溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.2 樣品預(yù)處理魚去頭、去尾、去內(nèi)臟、

6、去鱗、去皮(如果是非可食部分)，取可食部分；蟹去殼、去腮，取可食部分；蝦去頭、去殼、去附肢，取可食部分；牡蠣、蛤蜊等貝殼類動(dòng)物去殼，取可食部分(包括其中的汁液)；冷凍水產(chǎn)品要完全解凍，瀝干水分；罐裝水產(chǎn)品必須包括其中所有的可食部分。樣品用高速組織搗碎機(jī)攪碎混勻，12小時(shí)內(nèi)測(cè)定；如不能立即測(cè)定，應(yīng)放置于-18低溫冰箱中。7.3 提取及凈化稱取10.0g樣品于50mL離心管中，加入20mL丙酮(4.2)，均質(zhì)機(jī)均質(zhì)1min，分散均勻，離心機(jī) 4000rpm離心3min，將丙酮層轉(zhuǎn)移至100mL雞心瓶中；向離心管中再加入10mL丙酮(4.2)，重復(fù)上述操作，合并丙酮層于雞心瓶中，于35水浴中減壓旋轉(zhuǎn)

7、蒸發(fā)至約5mL。向雞心瓶中加入30mL硫酸鈉溶液(4.7)和10mL正已烷(4.4)，充分振蕩1min，轉(zhuǎn)移至50mL離心管中，4000rpm離心3min，除去上層正已烷層。重復(fù)向水相中加入正已烷提取，直至正已烷層呈無(wú)色。水相倒入125mL分液漏斗中，加入二氯甲烷(4.3)20mL，充分振搖2min，靜置分層。將下層二氯甲烷提取液放入100mL錐形瓶中。往分液漏斗中再加入二氯甲烷(4.3)20mL，重復(fù)上述操作，合并二氯甲烷層于錐形瓶中。往錐形瓶中加入1g中性氧化鋁(4.6)，振搖1min，經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉(4.5)柱脫水過(guò)濾于100mL雞心瓶中，于35水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約5mL，轉(zhuǎn)移至5mL

8、刻度試管中并用氮?dú)獯蹈?，加?.00mL甲苯(4.1)，供氣相色譜分析用。7.4 氣相色譜測(cè)定L樣品于氣相色譜儀分析，記錄峰面積，響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍之內(nèi)。以標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。三唑磷色譜分析圖參見(jiàn)附錄A。8 計(jì)算樣品中三唑磷的含量按下列公式計(jì)算。X = 式中：X樣品中三唑磷含量，mg/kg；C從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的三唑磷濃度，g/mL；V樣品經(jīng)提取和凈化后的定容體積，mL；m樣品質(zhì)量，g。結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。9 方法精密度和準(zhǔn)確度在10.0g水產(chǎn)品中添加濃度為g三唑磷，測(cè)得的回收率為95.3%106%，多家實(shí)驗(yàn)室的RSD為2.198.45，實(shí)驗(yàn)室間的RSD為4.75。10 方法檢出限L時(shí)，使用氮磷檢測(cè)器，方法檢出限為0.0005mg/kg；使用火焰光度檢測(cè)器，方法檢出限為0.001mg/kg。11 方法線性范圍方法的線性范圍為：使用氮磷檢測(cè)器，三唑磷g/mLg/mL之間；使用火焰光度檢測(cè)器，三唑磷g/mLg/mL之間。12 允許差樣品的測(cè)定結(jié)果0.1mg/kg，兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差20。樣品的測(cè)定結(jié)果為(0.11.0)mg/kg，兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差15。樣品的測(cè)定結(jié)果1.0mg/kg，