《儀器分析實(shí)驗(yàn)》(離子選擇性電極測(cè)定水中氟含量)

1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握直接電位法的基本原理。2、了解加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義和作用。3、掌握用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定水中微量F-離子的方法和實(shí)驗(yàn)操作。二、實(shí)驗(yàn)原理將兩電極與酸度計(jì)相連，氟離子選擇性電極為指示電極，雙液接甘汞電極為參比電極，插入試液中組成工作電池。在一定的條件下，電池電動(dòng)勢(shì)與氟離子活度的對(duì)數(shù)成線性關(guān)系：當(dāng)保持待測(cè)液離子強(qiáng)度為一定值時(shí)本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法（標(biāo)準(zhǔn)加入法）進(jìn)行測(cè)定。三、儀器與試劑1、試劑：1. 1×10-1mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液2. 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液TISAB3. 未知水樣2、儀器：1. 精密酸度計(jì)或離子計(jì)2. 氟電極3. 飽和甘汞電極4.

2、塑料燒杯、攪拌子和容量瓶等四、實(shí)驗(yàn)步驟1、儀器準(zhǔn)備2、水樣中氟離子濃度測(cè)定（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）3、水樣中氟離子濃度測(cè)定（標(biāo)準(zhǔn)加入法）五、數(shù)據(jù)處理六、思考題1、氟電極在使用時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題？2、本實(shí)驗(yàn)中加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的目的是什么？3、為什么要把氟電極的空白電位洗至-300mv(視電極生產(chǎn)廠家不同數(shù)據(jù)略有差別？4、標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)定為什么一定要由稀至濃？5、電極響應(yīng)時(shí)間是什么？如何縮短電極的響應(yīng)時(shí)間？6、標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)應(yīng)滿足的條件是什么？附：思考題答案2、本實(shí)驗(yàn)中加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的目的是什么？惰性電解質(zhì)pH緩沖劑掩蔽劑4、標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)定為什么一定要由稀至濃？避免遲滯效應(yīng)。5、電極響應(yīng)時(shí)間是什么？如何縮短電極的響應(yīng)時(shí)間？響應(yīng)時(shí)間：從兩電極剛接觸溶液時(shí)起，到電池電動(dòng)勢(shì)達(dá)到穩(wěn)定數(shù)值(E變化在±1mV之內(nèi)所需時(shí)間。攪拌是縮短響應(yīng)時(shí)間的有效方法。6、標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)應(yīng)滿足的條件是什么？Vx>>VsCs>>Cx附：使用飽和甘汞電極的注意事項(xiàng)1、 使用前取下電極小膠帽2、 檢查飽和KCl的液位和晶體3、 檢查電極內(nèi)有無(wú)氣泡4、 檢查多孔性物質(zhì)是否暢通5、 電極插入液面位置要適中6、 電極應(yīng)在一定溫度下使用7、 為避免干擾可使用雙液接型飽和甘汞電極8、 使用完畢電極應(yīng)按要求保存附：標(biāo)準(zhǔn)加入法Ex =