島津氣相色譜儀教材

1、島津氣相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)島津氣相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)島津企業(yè)管理（中國）有限公司 分析中心第一部分第一部分氣相色譜儀基本構(gòu)成氣相色譜儀基本構(gòu)成3載氣控制：手動(dòng)、數(shù)字進(jìn)樣口：分流/不分流進(jìn)樣口、填充柱進(jìn)樣口、程序升溫進(jìn)樣口色譜柱：填充柱、毛細(xì)柱檢測(cè)器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD數(shù)據(jù)處理： GCsolution、Labsolution 進(jìn)樣口色譜柱 檢測(cè)器 溫度控制區(qū)氣相色譜主機(jī)鋼瓶He,N2載氣控制數(shù)據(jù)處理氣相色譜構(gòu)成示意圖氣相色譜構(gòu)成示意圖4氣相色譜基本流路圖氣相色譜基本流路圖隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1空氣400-600mL/min氫氣40-60mL/min石英棉FID檢測(cè)器

2、分流/不分流進(jìn)樣口毛細(xì)柱尾吹氣約35mL/min5v溫度溫度v壓力（流量）壓力（流量）v溫度、壓力（流量）的時(shí)間程序溫度、壓力（流量）的時(shí)間程序氣相色譜基本控制參數(shù)氣相色譜基本控制參數(shù)6v 保證載氣純度在99.999%以上v 加裝載氣凈化裝置v 10%的鋼瓶氣保有量保證載氣純度的措施保證載氣純度的措施第二部分第二部分進(jìn)樣口部分進(jìn)樣口部分8v 分流/不分流進(jìn)樣v 填充柱進(jìn)樣 v 冷柱頭進(jìn)樣v 程序升溫進(jìn)樣分流分流/不分流進(jìn)樣是不分流進(jìn)樣是GC最為常用的進(jìn)樣方式最為常用的進(jìn)樣方式GC進(jìn)樣方式進(jìn)樣方式 分流分流/ /不分流進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)不分流進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)F1F2 進(jìn)樣方式：進(jìn)樣方式：v 分流進(jìn)樣（Spli

3、t）v 不分流進(jìn)樣（Splitless）導(dǎo)針器導(dǎo)針器載氣載氣O型圈型圈石墨墊圈石墨墊圈螺母螺母玻璃襯管玻璃襯管色譜柱色譜柱隔墊隔墊隔墊吹掃隔墊吹掃分流出口分流出口什么是分流進(jìn)樣什么是分流進(jìn)樣? ?46mL/min0.25mmI.D.x30m , df=0.25m1mL/min50mL/min47mL/minP分流3mL/min隔墊吹掃F 分流比分流比 分流流量和色譜柱流量之比 當(dāng)柱流量為 1mL/min、分流流量為 46mL/min-分流比46:1載氣為什么要分流進(jìn)樣為什么要分流進(jìn)樣? ?( () )v 防止色譜柱過載防止色譜柱過載前沿峰12v 減小色譜峰展寬減小色譜峰展寬為什么要分流進(jìn)樣為什

4、么要分流進(jìn)樣? ?( () )0.25mmI.D.x 30m , df=0.25m1mL/min4mL/min1mL/min載氣 分流3mL/min隔墊吹掃e.gSPL-2010(Split)25mm石英棉5-10mm(10mg)34mm分流進(jìn)樣注意點(diǎn)分流進(jìn)樣注意點(diǎn)_ _石英棉的裝填石英棉的裝填v 避免分流歧視，提高重現(xiàn)性避免分流歧視，提高重現(xiàn)性14v不適合微量組分的分析（不適合微量組分的分析（g/mL以下）以下）v未知樣品分析時(shí)，初始分流比采用未知樣品分析時(shí)，初始分流比采用50:1或者或者100:1v使用分流襯管使用分流襯管v正確裝填石英棉正確裝填石英棉v定期更換分流出口的捕集阱定期更換分流

5、出口的捕集阱分流進(jìn)樣操作要點(diǎn)分流進(jìn)樣操作要點(diǎn)什么是不分流進(jìn)樣？什么是不分流進(jìn)樣？（）0.25mmI.D.x 30m , df=0.25m1mL/min50mL/min47mL/min載氣 46mL/min 分流初始柱溫：溶劑沸點(diǎn)-1010待機(jī)狀態(tài)和進(jìn)待機(jī)狀態(tài)和進(jìn)樣后樣后1min內(nèi)內(nèi)1mL/min0mL/min分流流路關(guān)閉后總流量變?yōu)?mL/min3mL/min（進(jìn)樣時(shí)間設(shè)為1min時(shí)）隔墊吹掃0.25mmI.D.x30m , df=0.25m1mL/min進(jìn)樣時(shí)的4mL/min1mL/minCarrier GasP0mL/min分流 50mL/min47mL/min46mL/min什么是不分流

6、進(jìn)樣？（什么是不分流進(jìn)樣？（）進(jìn)樣進(jìn)樣1min后后打開分流流路打開分流流路3mL/min隔墊吹掃分流流路分流流路1min后打開電磁閥的作用后打開電磁閥的作用n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18進(jìn)樣后進(jìn)樣后1min打開電磁閥打開電磁閥未打開電磁閥未打開電磁閥進(jìn)樣時(shí)間內(nèi)色譜峰展寬的影響進(jìn)樣時(shí)間內(nèi)色譜峰展寬的影響0.25mmI.D.x 30m , df=0.25m1mL/min4mL/min載氣載氣 初始柱溫：溶劑沸點(diǎn)-10度1mL/min0mL/min3mL/min如何減小色譜峰展寬：如何減小色譜峰展寬：1）溶劑聚焦效應(yīng)2）高壓進(jìn)樣分

7、流隔墊吹掃溶劑聚焦效應(yīng)溶劑聚焦效應(yīng)進(jìn)樣口初始柱溫：溶劑沸點(diǎn)初始柱溫：溶劑沸點(diǎn)-10溶劑在柱頭重新冷凝200.25mmI.D.x 30m , df=0.25m1mL/min9mL/min載氣分流初始柱溫：溶劑沸點(diǎn)-106mL/min0mL/min3mL/min隔墊吹掃高壓進(jìn)樣高壓進(jìn)樣待機(jī)狀態(tài)和進(jìn)待機(jī)狀態(tài)和進(jìn)樣后樣后1min內(nèi)內(nèi)（高壓時(shí)間設(shè)為1min時(shí)）1mL/min6mL/min100Kpa250Kpa 進(jìn)樣進(jìn)樣1min后，柱壓回到后，柱壓回到100Kpa，柱流量恢復(fù)為，柱流量恢復(fù)為1mL/minv 主要用于分析微量組分（數(shù)十主要用于分析微量組分（數(shù)十 g/mL或更低）或更低）v 使用不分流襯管

8、或去活性不分流襯管使用不分流襯管或去活性不分流襯管v 襯管中可裝填少量石英棉以提高重現(xiàn)性襯管中可裝填少量石英棉以提高重現(xiàn)性v 如樣品有強(qiáng)吸附性，最好不加石英棉如樣品有強(qiáng)吸附性，最好不加石英棉v 必須使用程序升溫方式，初始溫度低于溶劑沸點(diǎn)必須使用程序升溫方式，初始溫度低于溶劑沸點(diǎn)1020v 建議使用高壓進(jìn)樣方式建議使用高壓進(jìn)樣方式v 不適合氣體樣品和低沸點(diǎn)溶劑類樣品的分析不適合氣體樣品和低沸點(diǎn)溶劑類樣品的分析v 不適合分析在溶劑峰之前出峰的組分不適合分析在溶劑峰之前出峰的組分不分流進(jìn)樣操作要點(diǎn)不分流進(jìn)樣操作要點(diǎn)22 填充柱進(jìn)樣口 寬口徑進(jìn)樣口GC進(jìn)樣方式進(jìn)樣方式23 冷柱頭進(jìn)樣口 程序升溫進(jìn)樣口

9、GC進(jìn)樣方式進(jìn)樣方式第三部分第三部分色譜柱色譜柱25v 毛細(xì)柱毛細(xì)柱柱材：熔融石英、不銹鋼內(nèi)徑：0.1mm-0.53mm長(zhǎng)度：10-100m固定相種類：OV-1，PEG- 20M，OV-17等固定相膜厚：0.1-5mv 填充柱填充柱柱材：不銹鋼、玻璃內(nèi)徑：2.6-3mm長(zhǎng)度：0.5-6m填料：擔(dān)體和固定液的種類 固定液的濃度 1-30% 擔(dān)體有硅藻土、玻璃、 石英、塑料擔(dān)體 (TPA)等色譜柱類型色譜柱類型26v固體： 活性炭、氧化鋁、硅膠、分子篩等，用于無機(jī)氣體及低碳烴的分析應(yīng)用比例約占10%v聚甲基液體：硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等，用于液體樣品及高沸點(diǎn)化合物分析 應(yīng)用比例占90%以上氣相色譜

10、的固定相氣相色譜的固定相27v熔融石英 合成高純石英 外表面涂覆聚酰亞胺 內(nèi)表面經(jīng)化學(xué)處理v不銹鋼 用于高溫分析 最不易斷裂 內(nèi)表面經(jīng)特殊處理毛細(xì)管柱管材毛細(xì)管柱管材28v大多數(shù)固定相為聚合物v毛細(xì)管柱: 聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes, silicones） 聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）毛細(xì)管柱固定相毛細(xì)管柱固定相29CH3CH2CH2CH2CNCH2CH2CF3R =methylcyanopropyltrifluoropropylphenylsiloxanebackboneO Si O Si ORRRR固定相固定相聚甲基硅氧烷聚甲基硅氧烷30v苯

11、基基團(tuán)鍵入硅氧烷聚合物主鏈Rtx-5msDB-5msBPX-5e.g.Si O SiRRRRSi O SiRRRRv溫度穩(wěn)定性更好固定相固定相“ms”“ms”或低流失柱或低流失柱31HO CH2CH2O Hnv“WAX” or “FFAP” 類固定液e.g. Rtx-WAX ，Stabilwax-DA，DB-FFAPv溫度穩(wěn)定性比聚硅氧烷類差，最高使用溫度低于聚硅氧烷類固定液固定相固定相聚乙二醇32固定液類型RestekJ&WSGEAlltechMachereyNagel100% dimethyl polysiloxaneRtx-1Rtx-1msDB-1DB-1MSBP1AT-1AT-

12、1MSOptima 195% dimethyl/5% diphenyl polysiloxaneRtx-5Rtx-5msRxi-5msDB-5DB-5MSBP5BPX5AT-5AT-5MSSE-54Optima 5 65% dimethyl/ 35% diphenyl polysiloxane Rtx-35Rtx-35msDB-35DB-35MSBPX35BPX608AT-35-50% dimethyl/ 50% diphenyl polysiloxaneRxi-17Rtx-50DB-17DB-608BPX50AT-50Optima 176% cyanopropylphenyl/94% dim

13、ethyl polysiloxaneRtx-1301Rtx-624DB-1301DB-624BP624AT-1301AT-624Optima 1301Optima 62414% cyanopropylphenyl/86% dimethyl polysiloxaneRtx-1701DB-1701BP10AT-1701Optima 1701trifluoropropylmethyl polysiloxaneRtx-200DB-200DB-210AT-210Optima 21050% cyanopropylmethyl/50% phenylmethyl polysiloxaneRtx-225DB-2

14、25BP225AT-225Optima 225polyethylene glycol (PEG)Rtx-WAXDB-WaxBP-20AT-WAXCarbonWAXOptima WAXpolyethylene glycol 2-nitroterephthalateStabiwax-DADB-FFAPBP21AT-1000Optima FFAP常用商品化毛細(xì)柱對(duì)照表常用商品化毛細(xì)柱對(duì)照表33序號(hào)序號(hào)名稱名稱固定液名稱固定液名稱應(yīng)用領(lǐng)域（應(yīng)用領(lǐng)域（Restek GC 應(yīng)用數(shù)據(jù)集）應(yīng)用數(shù)據(jù)集）1Rtx-1100% dimethyl polysiloxane空氣樣品、芳香族化合物、氯氟烴類化合物、香精油

15、空氣樣品、芳香族化合物、氯氟烴類化合物、香精油類、脂肪酸、香味揮發(fā)物、香味化合物、烴類、有機(jī)類、脂肪酸、香味揮發(fā)物、香味化合物、烴類、有機(jī)磷農(nóng)藥、氧化物（醚、醇等）、臭氧前體、溶劑、含磷農(nóng)藥、氧化物（醚、醇等）、臭氧前體、溶劑、含硫化物、揮發(fā)物硫化物、揮發(fā)物2Rtx-55% dimethyl/ 95% diphenyl polysiloxane 醇類、聯(lián)苯胺類、丁基錫類、消毒副產(chǎn)物、氯代烴類醇類、聯(lián)苯胺類、丁基錫類、消毒副產(chǎn)物、氯代烴類、有機(jī)氯農(nóng)藥、柴油中有機(jī)物、成癮藥物、香精油類、有機(jī)氯農(nóng)藥、柴油中有機(jī)物、成癮藥物、香精油類、汽油中有機(jī)物、鹵代乙酸、鹵代醚類、烴類（易燃、汽油中有機(jī)物、鹵代乙

16、酸、鹵代醚類、烴類（易燃物）、亞硝胺類、硝基芳香烴類、物）、亞硝胺類、硝基芳香烴類、PCBs、基本藥物、基本藥物、酚類、多環(huán)芳烴、鄰苯二甲酸酯類、硅氧烷、溶劑、酚類、多環(huán)芳烴、鄰苯二甲酸酯類、硅氧烷、溶劑、類固醇類、類固醇類3Rtx-6246% cyanopropylphenyl/94% dimethyl polysiloxane揮發(fā)性化合物揮發(fā)性化合物4Rtx-170114% cyanopropylphenyl/ 86% dimethyl polysiloxane丙烯酸酯、甲醛、有機(jī)氯農(nóng)藥、香味化合物、有機(jī)磷丙烯酸酯、甲醛、有機(jī)氯農(nóng)藥、香味化合物、有機(jī)磷農(nóng)藥、藥物（酸性農(nóng)藥、藥物（酸性/中性

17、）、基本藥物、溶劑中性）、基本藥物、溶劑5Rtx-WAXpolyethylene glycol (PEG)醛類、芳香族化合物醛類、芳香族化合物BTEX、香精油、香精油、FAMEs（酸酯（酸酯順反化合物）、二醇類、溶劑順反化合物）、二醇類、溶劑6Stabiwax-DACarboWAX polyethylene glycol 脂肪酸（游離）、香味揮發(fā)物、有機(jī)酸、溶劑脂肪酸（游離）、香味揮發(fā)物、有機(jī)酸、溶劑色譜柱固定相典型應(yīng)用色譜柱固定相典型應(yīng)用34 柱內(nèi)徑柱內(nèi)徑 流量流量(推薦推薦) 0.25mm 12mL/min 0.32mm 24mL/min 0.53mm 58mL/min 毛細(xì)管柱流量設(shè)定毛

18、細(xì)管柱流量設(shè)定35v為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲； 舊柱長(zhǎng)時(shí)間未用，也存在同樣問題。 一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)。新柱老化時(shí)，不要連接檢測(cè)器。v每天都要進(jìn)行老化嗎？每天都要進(jìn)行老化嗎？視儀器基線情況，確定是否需要老化及老化時(shí)間。色譜柱的老化色譜柱的老化第四部分第四部分檢測(cè)器檢測(cè)器37檢測(cè)器檢測(cè)器載氣種類載氣種類測(cè)定濃度測(cè)定濃度應(yīng)用應(yīng)用氫火焰離子化（FID）氦氣、氮?dú)鈹?shù)ppm以上有機(jī)化合物電子捕獲 （ECD）氮?dú)鈹?shù)ppb以上有機(jī)鹵素等化合物火焰光度 （FPD）氦氣、氮?dú)饧s0.

19、1ppm硫、磷化合物火焰熱離子 （FTD）氦氣、氮?dú)鈹?shù)ppb以上氮、磷化合物熱導(dǎo)（TCD）氦氣、氫氣、氮?dú)?、氬?0ppm以上無機(jī)氣體、有機(jī)化合物常用檢測(cè)器常用檢測(cè)器38FID檢測(cè)器檢測(cè)器39FID檢測(cè)器進(jìn)樣過程檢測(cè)器進(jìn)樣過程40v 氫氣、空氣的比例1:10。v 檢測(cè)器溫度設(shè)置高于色譜柱實(shí)際工作的溫度，建 議使用溫度250。v 在未接上色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門。v 必須在溫度升高后再點(diǎn)火，關(guān)閉時(shí)，應(yīng)先熄火再 降溫。v 因故障導(dǎo)致火焰熄滅，應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門，排 除了故障重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門。FID檢測(cè)器使用事項(xiàng)檢測(cè)器使用事項(xiàng)41ECD檢測(cè)器檢測(cè)器42ECD檢測(cè)器進(jìn)樣過程檢測(cè)器進(jìn)樣過程4

20、3v 氣路要安裝氣體過濾器和氧氣捕集器。v ECD使用溫度為250350，否則檢測(cè)器很難 平衡，建議使用溫度為300。v ECD升溫前通載氣約10min，先升檢測(cè)器溫度再 升進(jìn)樣口、柱溫。v ECD電流最大為2nA，通常為0.51nA。ECD檢測(cè)器使用事項(xiàng)檢測(cè)器使用事項(xiàng)44FPD檢測(cè)器檢測(cè)器45FPD檢測(cè)器進(jìn)樣過程檢測(cè)器進(jìn)樣過程46v 建議FPD使用溫度250。v FPD的氫氣、空氣流量與FID不同。v 必須在溫度升高后再點(diǎn)火，關(guān)閉時(shí)，應(yīng)先熄火再 降溫。v 濾光片表面應(yīng)清潔無污物，勿用手觸摸其表面。FPD檢測(cè)器使用事項(xiàng)檢測(cè)器使用事項(xiàng)第六部分第六部分?jǐn)?shù)據(jù)分析48保留時(shí)間允許誤差：v時(shí)間窗(%)：

21、相對(duì)允差一般設(shè)為5%v時(shí)間帶：絕對(duì)允差一般設(shè)為0.050.25 min絕對(duì)保留時(shí)間、相對(duì)保留時(shí)間絕對(duì)保留時(shí)間、相對(duì)保留時(shí)間定性參數(shù)定性參數(shù)49面積歸一法校準(zhǔn)面積歸一法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法定量方法定量方法501、面積歸一法面積歸一法 各組分濃度以面積百分比表示，該結(jié)果可以確認(rèn)大概的濃度，但 有誤差。2、校準(zhǔn)面積歸一法校準(zhǔn)面積歸一法 用質(zhì)量響應(yīng)因子對(duì)峰面積進(jìn)行修正，用該法測(cè)定的濃度比前者準(zhǔn) 確，但前提是樣品中所有組分都出峰，否則也有誤差存在。 這兩種方法應(yīng)用的必須條件是： 1）樣品中所有組分都出峰。 2）所有峰面積計(jì)算必須準(zhǔn)確。定量方法（一）定量方法（一）51未知樣未知樣 組分組分 A峰面積峰面積 100

22、0 2000 500 1000 總面積總面積: :4500+ + = = + 10004500 = 22.2% 組分組分A的濃度為：的濃度為：v 不需標(biāo)樣v 組分的靈敏度相近v 得到大致濃度(不能用于精確定量) 面積歸一法面積歸一法52標(biāo)樣標(biāo)樣 ( (等量組分混合等量組分混合) )峰面積峰面積1000 1500 1000 500 + + + 組分組分A的濃度為的濃度為未知樣未知樣組分組分A峰面積峰面積 1000 2000 500 1000 校正后的總面積校正后的總面積: :2417 + + = = + 相對(duì)靈敏度相對(duì)靈敏度2 3 2 1 : : : 相對(duì)靈敏度相對(duì)靈敏度2 3 2 1 5002

23、417 = 20.7% v 需要所有組分的標(biāo)樣校準(zhǔn)面積歸一法校準(zhǔn)面積歸一法533、外標(biāo)法外標(biāo)法該法是應(yīng)用最廣泛的方法之一，其誤差來源主要是進(jìn)樣誤差，因此，分析前一定要做面積重復(fù)性（即進(jìn)樣重復(fù)性）實(shí)驗(yàn)。4、內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法 在樣品中添加內(nèi)標(biāo)物，通過組分與內(nèi)標(biāo)峰的面積比，對(duì)組分進(jìn)行 定量。 該方法減小了進(jìn)樣誤差對(duì)定量結(jié)果的影響。定量方法（二）定量方法（二）54100濃度濃度(ppm)1000峰面積峰面積70070未知樣未知樣 1uL 組分組分A 峰面積峰面積: :700標(biāo)樣標(biāo)樣1uL（組分組分A 100ppm）組分組分A峰面積峰面積: : 1000組分組分A的濃度為的濃度為70ppmv 需要標(biāo)樣 v

24、目標(biāo)組分被檢測(cè)到，就可定量v 進(jìn)樣量的誤差直接影響定量結(jié)果外標(biāo)法外標(biāo)法55未知樣未知樣+IS:100ppm1uL組分組分 A1濃度比濃度比1.2面積比面積比0.70.58標(biāo)樣標(biāo)樣 1uL組分組分A:100ppm內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo):100ppm組分組分 A峰面積峰面積12001000面積比面積比1.2內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo)：IS內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo)：IS峰面積峰面積7001000面積比面積比 0.7組分組分 A 的濃度為：的濃度為： 未知樣中的內(nèi)未知樣中的內(nèi)標(biāo)濃度標(biāo)濃度:100ppm X 濃度比濃度比:0.58 =58ppmv 需要標(biāo)樣和內(nèi)標(biāo)物。v 目標(biāo)組分和內(nèi)標(biāo)物被檢測(cè)到，就可定量。v 可減小進(jìn)樣量的誤差對(duì)結(jié)果的影響。 -定量結(jié)

25、果最為準(zhǔn)確v 內(nèi)標(biāo)物必須準(zhǔn)確添加入所有未知樣品中。內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法 島津氣相色譜儀日常維護(hù)島津氣相色譜儀日常維護(hù)島津企業(yè)管理（中國）有限公司 分析中心FID進(jìn)樣口進(jìn)樣口色譜柱色譜柱微量進(jìn)樣針微量進(jìn)樣針二、進(jìn)樣口外圍部件 氣體選擇 氣路附件捕集阱捕集阱分子篩過濾器分子篩過濾器 四、色譜柱 五、檢測(cè)器一、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣針維護(hù) 進(jìn)樣針更換捕集阱捕集阱 三、進(jìn)樣口 進(jìn)樣隔墊 玻璃襯管 石英棉 O形圈、石墨壓環(huán)維護(hù)主要包括哪些內(nèi)容？維護(hù)主要包括哪些內(nèi)容？v 確認(rèn)針桿的靈活性，針桿拉到滿刻度，將針桿推回，如很緊或時(shí)緊時(shí)松時(shí)，需清洗針桿。v 拔出針桿，用干凈濾紙沾丙酮擦拭針桿。v 將進(jìn)樣針針頭浸入丙酮內(nèi)，然

26、后來回拉動(dòng)針桿，直到針桿可以靈活順暢移動(dòng)，如有細(xì)小顆粒洗出，請(qǐng)更換丙酮后再次清洗。一、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)一、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)- -微量進(jìn)樣針的維護(hù)微量進(jìn)樣針的維護(hù)正常 不正常狀況重現(xiàn)性差的原因及對(duì)策重現(xiàn)性差的原因及對(duì)策v使用后用溶劑清洗干凈v推桿應(yīng)該很順暢v樣品應(yīng)該連續(xù)、垂直地從進(jìn)樣針頭噴出微量進(jìn)樣針的維護(hù)微量進(jìn)樣針的維護(hù)打開自動(dòng)進(jìn)樣器AOC-20i的前門。按STOP鍵，推桿推動(dòng)器將會(huì)停止工作。 擰松固定推桿的螺母。微量進(jìn)樣針的更換微量進(jìn)樣針的更換拉動(dòng)推桿傳動(dòng)帶，使推桿固定部分向上移動(dòng)。取下推桿固定器。分開進(jìn)樣針固定鉤與進(jìn)樣針。微量進(jìn)樣針的更換微量進(jìn)樣針的更換取下進(jìn)樣針。安裝進(jìn)樣針固定器。將進(jìn)樣針安裝在

27、注射器驅(qū)動(dòng)裝置上。微量進(jìn)樣針的更換微量進(jìn)樣針的更換用固定鉤將進(jìn)樣針固定。在推桿上安裝推桿固定器。向下拉出推桿固定部分，使推桿頂部固定器插入上方孔中。按 RESET鍵復(fù)位。微量進(jìn)樣針的更換微量進(jìn)樣針的更換向下輕輕地按推桿固定器。在確定推桿尖端在零點(diǎn)后，用螺母緊固注射推桿。關(guān)上自動(dòng)進(jìn)樣器AOC-20i的前門。微量進(jìn)樣針的更換微量進(jìn)樣針的更換 GC氣體過濾器干燥器空壓機(jī)（助燃用）載氣管路尾吹氣管路N(He)鋼瓶(載氣、尾吹氣用)氫氣鋼瓶（燃燒用）氣體過濾器FID、FPD、FTD檢測(cè)器用FID、FPD檢測(cè)器FTD檢測(cè)器空氣鋼瓶GC外圍的組成外圍的組成v 使用高純度氣體 一般性分析： 99.995以上

28、高靈敏度分析： 99.999以上v 高靈敏度分析：載氣、尾吹氣、空氣，需經(jīng)氣體過濾器過濾后使用。氣體純度的選擇氣體純度的選擇 GC-2010 Plus使用壓力范圍300980kPa， 供氣壓力主要取決于分析需要的壓力及流量。 FID、FPD、FTD用H2 300500kPa FID、FPD、FTD用Air 300500kPav載氣一般要求壓力500600kPa氣體壓力的調(diào)整氣體壓力的調(diào)整 1、進(jìn)樣口檢查內(nèi)容 進(jìn)樣隔墊/襯管/石英棉/O形圈/石墨壓環(huán) 2、進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換 3、進(jìn)樣口常用耗材二、進(jìn)樣口二、進(jìn)樣口檢查的內(nèi)容：v進(jìn)樣隔墊v玻璃襯管v石英棉v氟橡膠O形圈或 石墨O形圈進(jìn)樣口檢查內(nèi)

29、容進(jìn)樣口檢查內(nèi)容白色：標(biāo)準(zhǔn)部品 硅橡膠隔墊 201-35584 (20個(gè)/包)藍(lán)色：長(zhǎng)壽隔墊（LL） 低流失長(zhǎng)壽隔墊 221-48972-91(20個(gè)/包)紅色：高溫隔墊（HT） 高溫時(shí)比LL型流失更少 221-48398-91(20個(gè)/包）綠色：低流失隔墊（LB-2） 增塑劑少，質(zhì)地較硬 221-35507-01 進(jìn)樣隔墊的類型進(jìn)樣隔墊的類型v 進(jìn)樣100次后應(yīng)更換進(jìn)樣隔墊。 （載氣漏氣造成保留時(shí)間及面積的重現(xiàn)性變差） 更換進(jìn)樣隔墊后，將進(jìn)樣隔墊螺母擰到底后， 回?cái)Q1/41/2圈。v 進(jìn)樣隔墊污染導(dǎo)致出現(xiàn)鬼峰。v 不同種類的進(jìn)樣隔墊引起的鬼峰，大小、數(shù)量、 出峰時(shí)間也是不一樣的。進(jìn)樣口部件的

30、維護(hù)與更換進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換- -進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊擰緊后，回?cái)Q半圈進(jìn)樣隔墊的更換進(jìn)樣隔墊的更換v襯管、石英棉在干凈的環(huán)境下保存，避免污染。v襯管上可能有石英棉殘?jiān)驑悠返奈廴?，使用前用溶劑清洗干凈。v石英棉的量、位置對(duì)重現(xiàn)性、靈敏度有很大的影響。進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換- -玻璃襯管玻璃襯管玻璃襯管的更換玻璃襯管的更換石英棉棒玻璃襯管蘸有溶劑的紗布2. 取出石英棉后，用包裹紗布的細(xì)棒蘸溶劑（丙酮等） 清洗襯管內(nèi)壁。1. 用細(xì)棒將石英棉頂出。玻璃襯管的清洗玻璃襯管的清洗v 將玻璃襯管污染部分浸于溶劑（丙酮等）中放置數(shù)小時(shí)或用超聲波進(jìn)行清洗。v 如上述方法無法清洗干凈，可將

31、玻璃襯管浸泡于1N硝酸溶液中78小時(shí)。玻璃襯管的清洗玻璃襯管的清洗裝填石英棉裝填石英棉v現(xiàn)象：部分農(nóng)藥的峰重現(xiàn)性差、偏差大，吸附、分解、峰 變小。v原因：進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管或石英棉活性過高，產(chǎn)生吸附、 分解。 DMCS（二甲基氯硅烷化）處理 (1) 玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，晾干后在 5%DMCS正己烷溶液中浸泡12小時(shí)。 (2) 取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清洗 2、3次，然后再在甲醇中浸泡一小時(shí)左右。 (3) 從甲醇中取出，晾干后，放在干燥條件下保存。玻璃襯管的去活玻璃襯管的去活石墨壓環(huán)被擠壓后，壓環(huán)中間的間隙消失了需及時(shí)更換石墨壓環(huán)被擠壓后，壓環(huán)中間的間隙消失了

32、需及時(shí)更換防止載氣漏氣防止載氣漏氣石墨壓環(huán)的老化石墨壓環(huán)的老化: : 將石墨壓環(huán)放入氣體噴燈的藍(lán)色火焰中，燒成赤 熱1-2秒鐘。 注：氣體噴燈使用時(shí)，注意防止燒傷。石墨壓環(huán)的確認(rèn)石墨壓環(huán)的確認(rèn)石墨壓環(huán)有石墨壓環(huán)有2種尺寸：種尺寸：v毛細(xì)柱內(nèi)徑0.32mm以下用：P/N 221-32126-05v毛細(xì)柱內(nèi)徑0.53mm用：P/N 221-32126-08石墨壓環(huán)新的石墨壓環(huán)間隙消失需要更換的石墨壓環(huán)石墨壓環(huán)石墨壓環(huán)石墨壓環(huán)老化與未老化的實(shí)例比較石墨壓環(huán)老化與未老化的實(shí)例比較 先確認(rèn)進(jìn)樣隔墊及玻璃襯管無污染，再對(duì)進(jìn)樣口的其他部分進(jìn)行整體老化。進(jìn)樣口進(jìn)樣口升高進(jìn)樣口溫度升高進(jìn)樣口溫度方法：將進(jìn)樣口的溫度升高，超過通常分析時(shí)的溫度，另柱溫設(shè)定值 超過平時(shí)分析條件使用的最高溫度2030以上。此時(shí)色譜柱 的出口放空。進(jìn)樣口的處理進(jìn)樣口的處理色譜柱出現(xiàn)問題時(shí)的表現(xiàn)色譜柱出現(xiàn)問題時(shí)的表現(xiàn):v基線漂移變大v基線噪音變大v峰形異常（峰分叉等）v分離度變差三、色譜柱三、色譜柱v 柱溫箱溫度逐漸上升到色譜柱的最高使用溫度以下20 左右或高于正常使用溫度，高沸點(diǎn)成分被汽化后釋放。 （這個(gè)過程大約需要12小時(shí)，色譜柱可接在檢測(cè)器上觀 察基線變化。）v 注意： 1. 新柱老化時(shí)，不要連接檢測(cè)器。 2. 監(jiān)測(cè)時(shí)最好使用FID檢測(cè)器。 3. 檢測(cè)器的溫度必須高于柱的使用溫度。