有機磷的測定方法灼燒法(共3頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上土壤有機磷的分離測定1. 方法原理：樣品經(jīng)550°C灼燒，使有機磷化合物轉(zhuǎn)化為無機磷，然后與未經(jīng)灼燒的同一樣品，分別用0.2mol/L (1/2H2SO4)溶液溶解有機磷，在規(guī)定的條件下樣品溶液與鉬銻抗顯色劑反應(yīng)，用分光光度法測定磷量，所得結(jié)果差值極為有機磷。2. 主要儀器與設(shè)備高溫電爐，溫度可調(diào)（0100°c）分析天平，感量為0.0001g瓷坩堝，容量30ml分光光度計，要求包括700nm波長容量瓶50ml(73個)，200ml(3個)移液管1，5，10ml漏斗(2x個)燒杯300ml(3個)3. 試劑（1）0.2mol/L (1/2H2SO4)

2、溶液：取濃硫酸6ml溶解于1000ml水中，標(biāo)定。（2）指示劑溶液：溶解二硝基酚0.25g于100ml水中，此指示劑的變色點約為PH3，酸性時無色，堿性時呈黃色。（3）氫氧化鈉溶液：溶解氫氧化鈉16克于100ml水中。（4）2mol/L (1/2H2SO4)溶液：汲取濃硫酸6ml，緩緩加入80ml水中，邊加邊攪動，冷卻后加水至100ml。（5）鉬銻混合液：A: 酒石酸氧銻鉀溶液;取酒石酸氧銻鉀0.5克，溶解于100ml水中。B:鉬酸銨硫酸溶液：稱取鉬酸銨10克溶于450ml水中，緩慢加入153m濃硫酸，邊加邊攪，再將上述A溶液加入B溶液中，最后加水至1升，從分搖勻，儲于棕色瓶中此為鉬銻混合液。

3、（6）鉬銻抗試劑：臨用前（當(dāng)天），稱取左旋抗壞血酸1.5克，溶于100ml鉬銻混合液中，混勻。此試劑中含硫酸2.25mol/L,鉬酸銨為10/L酒石酸氧銻鉀為0.5g/L，抗壞血酸為15g/L. (7)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取再105°c烘箱中烘干的KH2PO40.2195克，溶解在400ml水中，加濃硫酸5ml,轉(zhuǎn)入1升容量瓶中，加水到刻度，此溶液為磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸取上述磷標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml，稀釋至250ml，即為磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。（此溶液不宜久存）。4. 操作步驟（1）稱取通過60目的風(fēng)干土壤樣品1.000克置于15ml瓷坩堝中，在550°c高溫電爐內(nèi)灼燒1h，取出冷卻，用0.2mo

4、l/L (1/2H2SO4)溶液100ml將土樣洗入200ml容量瓶中，另外稱取1.000克同一樣品放入另一個200ml容量瓶中，加入0.2mol/L (1/2H2SO4)溶液100ml。同時做空白試驗。(2) 兩瓶溶液搖勻后，分別將瓶塞松放在瓶口上，一起放入40°c烘箱內(nèi)保溫1h，取出，冷卻至室溫，加水定容，過濾，吸取兩瓶的濾液各10.00ml（含5-25P）分別放入50ml容量瓶中，用水稀釋至約30ml。加二硝基酚指示劑2滴，滴加4mol/L氫氧化鈉溶液直至溶液變?yōu)辄S色，再加2mol/L (1/2H2SO4)1滴，使溶液的黃色剛剛褪去。（調(diào)節(jié)酸度pH=3）。然后加鉬銻抗試劑5ml，再加水定容到50ml，搖勻。30分鐘后，用700nm波長進行比色。（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確吸取5P標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2，4，6，8，10ml，分別放入50ml容量瓶中，加水到約30ml，加二硝基酚指示劑2滴，滴加4mol/L氫氧化鈉溶液直至溶液變?yōu)辄S色，再加2mol/L(1/2H2SO4)1滴，使溶液的黃色剛剛褪去。（調(diào)節(jié)酸度PH3）。然后加鉬銻抗試劑5ml，再加水定容到50ml，搖勻。30分鐘后，用700nm波長進行比色。各瓶比色液磷的濃度分別為0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 P。5. 結(jié)果計算。從工作曲線上查得P的質(zhì)量濃度（