2012混凝土拌合用水檢測作業(yè)指導書

1、混凝土拌合用水檢測作業(yè)指導書一、 引用標準、規(guī)范、規(guī)程1、混凝土拌合用水標準 JGJ 63-20062、生活飲用水衛(wèi)生標準 GB 5749-20063、水質(zhì) 懸浮物的測定 重量法 GB 11901-894、生活飲用水標準檢驗法 GB/T 5705.4-20065、水質(zhì) 氯化物的測定 硝酸銀滴定法 GB 11896-896、水質(zhì) 硫酸鹽的測定 重量法 GB 11899-897、水泥化學分析方法 GB/T 176-20088、水泥標準稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢驗方法 GB/T1346-20119、水泥膠砂強度檢驗方法(ISO法) GB/T17671-1999二、 檢驗規(guī)則1、取 樣1.1水質(zhì)檢

2、驗水樣不應(yīng)少于5L；用于測定水泥凝結(jié)時間和膠砂強度的水樣不應(yīng)少于3L。1.2采集水樣的容器應(yīng)無污染；容器應(yīng)用待采集水樣沖洗三次再灌裝，并應(yīng)密封待用。1.3地表水宜在水域中心部位、距水面100 mm以下采集，并應(yīng)記載季節(jié)、氣候、雨量和周邊環(huán)境的情況。1.4地下水應(yīng)在放水沖洗管道后接取，或直接用容器采集；不得將地下水積存于地表后再從中采集。1.5再生水應(yīng)在取水管道終端接取。 1.6混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水應(yīng)沉淀后，在池中距水面100mm以下采集。2、檢驗期限和頻率21水樣檢驗期限應(yīng)符合下列要求： 1水質(zhì)全部項目檢驗宜在取樣后7d內(nèi)完成；2放射性檢驗、水泥凝結(jié)時間檢驗和水泥膠砂強度成型宜在取樣后lOd內(nèi)

3、完成。22地表水、地下水和再生水的放射性應(yīng)在使用前檢驗；當有可靠資料證明無放射性污染時，可不檢驗。23地表水、地下水、再生水和混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水在使用前應(yīng)進行檢驗；在使用期間，檢驗頻率宜符合下列要求： 1地表水每6個月檢驗一次； 2地下水每年檢驗一次； 3再生水每3個月檢驗一次；在質(zhì)量穩(wěn)定一年后，可每6個月檢驗一次； 4混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水每3個月檢驗一次；在質(zhì)量穩(wěn)定一年后，可一年檢驗一次； 5當發(fā)現(xiàn)水受到污染和對混凝土性能有影響時，應(yīng)立即檢驗。三、 主要試驗項目及技術(shù)指標1、混凝土拌合用水11混凝土拌合用水水質(zhì)要求應(yīng)符合表11的規(guī)定。對于設(shè)計使用年限為100年的結(jié)構(gòu)混凝土，氯離子含量不得超

4、過500mgL；對使用鋼絲或經(jīng)熱處理鋼筋的預(yù)應(yīng)力混凝土，氯離子含量不得超過350mgL。表11混凝土拌合用水水質(zhì)要求項 目預(yù)應(yīng)力混凝土鋼筋混凝土素混凝土pH值5.04.54.5不溶物(gL)200020005000可溶物(gL)2000500010000CI-(gL)50010003500S042-(mgL)60020002700堿含量(mgL)150015001500注：堿含量按Na20+0658K20計算值來表示。采用非堿活性骨料時，可不檢驗堿含量。12地表水、地下水、再生水的放射性應(yīng)符合現(xiàn)行國家標準生活飲用水衛(wèi)生標準GB 5749的規(guī)定。13被檢驗水樣應(yīng)與飲用水樣進行水泥凝結(jié)時間對比試驗

5、。對比試驗的水泥初凝時間差及終凝時間差均不應(yīng)大于30min；同時，初凝和終凝時間應(yīng)符合現(xiàn)行國家標準硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥GB 175的規(guī)定。14被檢驗水樣應(yīng)與飲用水樣進行水泥膠砂強度對比試驗，被檢驗水樣配制的水泥膠砂3d和28d強度不應(yīng)低于飲用水配制的水泥膠砂3d和28d強度的90。15混凝土拌合用水不應(yīng)有漂浮明顯的油脂和泡沫，不應(yīng)有明顯的顏色和異味。16混凝土企業(yè)設(shè)備洗刷水不宜用于預(yù)應(yīng)力混凝土、裝飾混凝土、加氣混凝土和暴露于腐蝕環(huán)境的混凝土；不得用于使用堿活性或潛在堿活性骨料的混凝土。17未經(jīng)處理的海水嚴禁用于鋼筋混凝土和預(yù)應(yīng)力混凝土。18在無法獲得水源的情況下，海水可用于素混凝土，但不

6、宜用于裝飾混凝土。2、混凝土養(yǎng)護用水21混凝土養(yǎng)護用水可不檢驗不溶物和可溶物，其他檢驗項目應(yīng)符合本標準11條和12條的規(guī)定。22混凝土養(yǎng)護用水可不檢驗水泥凝結(jié)時間和水泥膠砂強度。四、 檢驗方法1、 水質(zhì)PH值的測定玻璃電極法1.1 原理：pH值由測量電池的電動勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成。在25，溶液中每變化1個pH單位，電位差改變?yōu)?9.16毫伏，據(jù)此在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補償裝置。1.2 試劑1.2.1 標準緩沖溶液（簡稱標準溶液）的配制方法 1.2.1.1 試劑和蒸餾水的質(zhì)量 1.2.1.1.1 在分析中，除非另作說明，均

7、要求使用分析純或優(yōu)級純試劑，購買經(jīng)中國計量科學研究院檢定合格的袋裝pH標準物質(zhì)時，可參照說明書使用。 1.2.1.1.2 配制標準溶液所用的蒸餾水應(yīng)符合下列要求：煮沸并冷卻、電導率小于2×10-6S/cm的蒸餾水，其pH以6.77.3之間為宜。 1.2.1.2 測量pH時，按水樣呈酸性，中性和堿性三種可能，常配制以下三種標準溶液： 1.2.1.2.1 pH標準溶液用（pH4.008 25） 稱取先在110130干燥23小時的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）10.12克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。 1.2.1.2.2 pH標準溶濃乙（pH6.865 25） 分別稱取先在11013

8、0干燥23小時的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.388克和磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。 1.2.1.2.3 pH標準溶液丙（pH9.180 25） 為了使晶體具有一定的組成，應(yīng)稱取與飽和溴化鈉（或氯化鈉加蔗糖溶濃（室溫）共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀釋1L。 1.2.2 當被測樣品pH值過高或過低時，應(yīng)參考表配制與其pH值相近似的標淮溶液校正儀器。 1.2.3 標準溶濃的保存 1.2.3.1 標準溶液要在聚乙稀瓶中密閉保存。 1.2.3.2在室溫條件下標準溶濃一般以保存12個月為宜，當發(fā)

9、現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。 1.2.3.3在4冰箱內(nèi)存放，且用過的標準溶濃不允許再倒回去，這樣可延長使用期限。 表1.2.2 pH標準溶液的制備*標準溶液（溶質(zhì)的質(zhì)量mol濃度，molkg1）25的pH每1000ml25水溶液所需藥品重量基本標準酒石酸氫鉀（25飽和）3.5576.4g KHC4H4O80.05m檸檬酸二氫鉀3.77611.4g KH2C6H5o70.05m鄰苯二甲酸氫鉀4.02810.1g KHC8H4o40.025m磷酸二氫鉀+0.025m磷酸氫二鈉6.8653.388g KH2Po4+3.533g Na2HPO40.008695m磷酸二氫鉀+0.03043

10、m磷酸氫二鈉7.4131.179g KH2PO4 4.302 Na2HPO40.01m硼砂9.1803.80g Na2B4O7 lOH4o0.025m碳酸氫鈉+0.025碳酸鈉10.0122.092g NaHCO3+2.640g Na3CO3輔助標準0.05四草酸鉀1.67912.61g KH2C4O82H2O氫氧化鈣（25飽和）12.4541.5gCa(OH)2注： 大約溶解度；在110130烘23小時；必須用新煮沸并冷卻的蒸餾水（不含CO2）配制。別名草酸三氫鉀，使用前在54±3干燥45小時1.2.4 標準溶濃的pH值隨溫度孿化而稍有差異。一些常用標準溶液的pH（S）值見表1.2

11、.4。表1.2.5 五種標準溶液的pH（S）值*T/CABCDE05101520253035384045505560708090953.5573.5523.5483.5483.5473.5473.5423.5543.5603.5803.6093.6503.6744.0033.9993.9983.9994.0024.0084.0154.0244.0304.0354.0474.0604.0754.0914.1264.1644.2054.2276.9846.9516.9236.9006.8816.8656.8536.8446.8406.8386.8346.8336.8346.8366.8456.85

12、96.8776.8867.5347.5007.4727.4487.4297.4137.4007.3897.3847.3807.3737.3679.4649.3959.3329.2769.2259.1809.1399.1029.0819.0689.0389.0118.9858.9628.9218.8858.8508.833這些標淮溶液的組成是：A：酒石酸氫鉀（25飽和）B：鄰苯二甲酸氫鉀，m=0.05nolkg1C：磷酸二氫鉀，m=0.025molkg1D：磷酸氫二鈉，m=0.025molkglD：磷酸二氫鉀，m=0.008695molkg1磷酸氫二鈉，m0.03043molkg-1E：硼砂，m

13、0.01molkg-1這里m表示溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度，溶劑是水。1.3 儀器1.3.1 酸度計或離子濃度計。常規(guī)檢驗使用的儀器，至少應(yīng)當精確到0.1pH單位，pH范圍從0至14。如有特殊需要，應(yīng)使用精度更高的儀器。1.3.2 玻璃電極與甘汞電極。1.4樣品的采集及處理最好現(xiàn)場測定。否則，應(yīng)在采樣后把樣品保持在04，并在采樣后6小時之內(nèi)進行測定。1.5操作步驟1.5.1儀器校準：操作程序按儀器使用說明書進行。先將水樣與標準溶液調(diào)到同一溫度，記錄測定溫度，并將儀器溫渡補償旋紐調(diào)至該溫度上。用標準溶液校正儀器，該標準溶液與水樣pH相差不超過2個pH單位。從標準溶液中取出電極，徹底沖洗并用濾紙吸干。再將

14、電極浸入第二個標準溶液中，其pH大約與第一個標準溶液相差3個pH單位，如果儀器響應(yīng)的示值與第二個標準溶液的pH（S）值之差大于0.1pH單位，就要檢查儀器、電極或標準溶液是否存在問題。當三者均正常時，方可用于測定樣品。1.5.2樣品測定：測定樣品時，先用蒸餾水認真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入樣品中，小心搖動或進行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時記下pH值。1.6 注意事項1.6.1玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24小時以上。1.6.2測定pH時，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞電極的陶瓷芯端，以免攪拌時碰杯。1.6.3必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)

15、電極和陶瓷芯之間不得有氣泡，以防斷路。1.6.4甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體，在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和，但須注意氯化鉀晶體不可過多，以防止堵塞與被測熔液的通路。1.6.5測定pH時，為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或、揮發(fā)，在測水樣之前，不應(yīng)提前打開水樣瓶。1.6.6玻璃電極表面受到污染時，需進行處理。如果系附著無機鹽結(jié)垢，可用溫稀鹽酸溶解；對鈣鎂等難溶性結(jié)垢，可用EDTA二鈉溶液溶解，沾有油污時，可用丙酮清洗。電極按上述方法處理后，應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。2、水質(zhì)氯化物的測定硝酸銀滴定法2.1 原理在

16、中性至弱堿性范甩內(nèi) （pH6.5-10.5）、以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀生磚紅色，指示滴定終點到達。該沉淀滴定的反應(yīng)如下： Ag+ + Cl- AgCl 2 Ag+ + CrO4 Ag2CrO4 2.2 藥品分析中僅使用分析純試制及蒸餾水或去離子水。高錳酸鉀，C (1/5 KMnO4)=0.01 mol/L；過氧化氫(H2O2)，30%；乙醇95%；硫酸溶液，C (1/2H2S04)=0. 05 mol/L；氫氧化鈉溶液，C (NaOH)=0. 05 mol/L；氫氧化鋁懸浮液：溶解1

17、25 g硫酸鋁鉀于1L蒸餾水中，加熱至60，然后邊攪拌邊緩緩加入55 mL濃氨水放置約1h后，移至大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗出液不含氯離子為止。用水稀至約為300 mL；氯化鈉標準溶液，C（NaCl）=0. 0141 mol/L，相當于500 mg/L氯化物含量：將氯化鈉置于瓷坩堝內(nèi)，在500-600下灼燒40-50min。在干燥器中冷卻后稱取8. 240 0 g，溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至 1 000 mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中準確稀釋至100mL。1.00mL此標準溶液含0. 50mg氯化物(Cl-)；硝酸銀標準溶液，C (AgNO3) = 0. 0141 m

18、ol/ L;稱取2. 3950 g于105烘半小時的硝酸銀，溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至1000 mL，貯于棕色瓶中。用氯化鈉標準溶液標定其濃度： 用吸管準確吸取25. 00 mL氯化鈉標準溶液于250 mL錐形瓶中，加蒸餾水25 mL。另取一錐形瓶，量取蒸餾水50 mL作空白。各加入1 mL鉻酸鉀溶液，在不斷的搖動下用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當?shù)穆然锪?，然后校正其濃度，再作最后標定?. 00 mL此標準溶液相當于0. 50 mg氯化物(Cl- )；鉻酸鉀溶液，50 g/L，稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4 )溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀溶液至有

19、紅色沉淀生成。搖勻，靜置12h，然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100 mL；酚酞指示劑溶液:稱取0. 5 g酚酞溶于50 mL 95%乙醇中。加入50 mL蒸餾水，再滴加0.05 mol/L氫氧化鈉溶液使呈微紅色。2.3 儀器：錐形瓶，250 ml；滴定管，25 mL，棕色；吸管，50 mL，25 mL。2.4 樣品的采集及處理采集代表性水樣，放在干凈且化學性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)。保存時不必加入特別的防腐劑。2.5 分析步驟2.5. 1干擾的排除： 若無以下各種干擾，此節(jié)可省去。2.5.1.1如水樣渾濁及帶有顏色，則取150 mL或取適量水樣稀釋至150 mL，置于250 mL錐形瓶中，

20、加入2 mL氫氧化鋁懸浮液，振蕩過濾，棄去最初濾下的20 mL，用干的清潔錐形瓶接取濾液備用。2.5.1.2如果有機物含量高或色度高，可用茂福爐灰化法預(yù)先處理水樣。取適量廢水樣于瓷蒸發(fā)皿中，調(diào)節(jié)PH值至8-9,置水浴上蒸干，然后放入茂福爐中在600下灼燒1h，取出冷卻后，加10 mL蒸餾水，移入250 mL錐形瓶中，并用蒸餾水清洗三次，一并轉(zhuǎn)入錐形瓶中，調(diào)節(jié)pH值到7左右，稀釋至50 mL。2.5.1.3由有機質(zhì)而產(chǎn)生的較輕色度?？梢约尤?. 01 mol/L高錳酸鉀2 mL,煮沸。再滴加乙醇以除去多余的高錳酸鉀至水樣退色，過濾，濾液貯于錐形瓶中備用。2.5.1.4如果水樣中含有硫化物、亞硫酸

21、鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液將水樣調(diào)至中性或弱堿性，加入1mL 30%過氧化氫搖勻。一分鐘后加熱至70-80，以除去過量的過氧化氫。2.5.2測定2.5.2.1用吸管吸取50 mL水樣或經(jīng)過預(yù)處理的水樣(若氯化物含量高，可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50 mL)，置于錐形瓶中。另取一錐形瓶加入50 mL蒸餾水作空白試驗。2.5.2 .2 如水樣pH值在6.5-10.5范圍內(nèi)，可直接滴定，超過此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用稀硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至紅的剛剛退去。2.5.2.3 加入1 mL鉻酸鉀(3. 9)溶液用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉泥剛剛出現(xiàn)即為滴足同樣方法作空白滴定。注：鉻酸鉀在水樣

22、中的濃度影響終點到達的遲早，在50-100 mL滴定液中加入1mL 5%鉻酸鉀溶液，使CrO4濃度為2. 6 X 10-3-5. 2 X10-3 mol/L。在滴定終點時，硝酸銀加人量略過終點，可用空白測定值消除。2.6 結(jié)果表示：氯化物含量C（mg/L）按下式計算:式中: v1蒸餾水消耗硝酸銀標準溶液量，mL; V2試樣消耗硝酸銀標準溶液量,mL; M硝酸銀標準溶液濃度，mol/L; V試樣體積,Ml。3、水質(zhì) 硫酸鹽的測定 重量法3.1 原理 在鹽酸溶液中，硫酸鹽與加入的氯化鋇反應(yīng)形成硫酸鋇沉淀。沉淀反應(yīng)在接近沸騰的溫度下進行，并在陳化一段時間之后過濾，用水洗到無氯離子，烘干或灼燒沉淀，稱

23、硫酸鋇的重量。3.2試劑 本標準所用試劑除另有說明外，均為認可的分析純試劑，所用水為去離子水或相當純度的水。鹽酸，1+1；二水合氯化鋇溶液,100 g/L:將100 g二水合氯化鋇(BaCl2 2H20)溶于約800 mL水中，加熱有助于溶解，冷卻溶液并稀釋至1 L。貯存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能長期保持穩(wěn)定。此溶液1 mL可沉淀約40 mg SO42-，注意:氯化鋇有毒，謹防入口；氨水，1+1。注意:氨水能導致燒傷、刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚；甲基紅指示劑溶液，1g/L：將0.1g甲基紅鈉鹽溶解在水中，并稀釋到100 mL；硝酸銀溶液，約0. 1 mol/L:將1. 7 g硝酸銀溶解于80

24、mL水中，加0. 1 mL濃硝酸，稀釋至100 mL貯存于棕色玻璃瓶中，避光保存長期穩(wěn)定；碳酸鈉，無水。3.3儀器蒸汽??；烘箱，帶恒溫控制器；馬福爐，帶有加熱指示器；3.3.4干燥器；分析天平，可稱準至0.1mg。濾紙，酸洗過，無灰分，經(jīng)硬化處理過能阻留微細沉淀的致密濾紙，即慢速定量濾紙及中速定量濾紙；濾膜，孔徑為0. 45um；熔結(jié)玻璃坩堝,G4，約30 ml；瓷坩堝，約30 mI；鉑蒸發(fā)皿，250 mL（可用34-50 mL代替250 mL鉑蒸發(fā)皿水樣體積大時，可分次加入。3.4 采集和樣品3.4.1 樣品可以采集在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化，

25、容器必須用水樣完全充滿。不必加保護劑，可以冷藏較長時間。3.4.2試料的制備取決于樣品的性質(zhì)和分析的目的。為了分析可過濾態(tài)的硫酸鹽，水樣應(yīng)在采樣后立即在現(xiàn)場(或盡可能快地)用0. 45um的微孔濾膜過濾，濾液留待分析。需要測定硫酸鹽的總量時，應(yīng)將水樣搖勻后取試料，適當處理后進行分析。3.5 分析步驟3.5.1預(yù)處理3.5.1.1將量取的適量可濾態(tài)試料(例如含50 mg SO42-)置于500 mL燒杯中，加兩滴甲基紅指示劑用適量的鹽酸或者氨水調(diào)至顯橙黃色，再加2 mL鹽酸，加水使燒杯中溶液的總體積至200 mL，加熱煮沸至少5 min。3.5.1.2如果試料中二氧化硅的濃度超過25 mg/L，

26、則應(yīng)將所取試料置于鉑蒸發(fā)皿中，在蒸氣浴上蒸發(fā)到近干，加1 mL鹽酸，將皿傾斜并轉(zhuǎn)動使酸和殘渣完全接觸，繼續(xù)蒸發(fā)到干，放在18 0的烘箱內(nèi)完全烘干。如果試料中含有機物質(zhì)，就在燃燒器的火焰上炭化，然后用2 mL水和1 mL鹽酸把殘渣浸濕，再在蒸氣浴上蒸干。加入2 mL鹽酸，用熱水溶解可溶性殘渣后過濾。用少量熱水多次反復(fù)洗滌不溶解的二氧化硅，將濾液和洗液合并，按3.4.1.1調(diào)節(jié)酸度。3.5.1.3如果需要測總量而試料中又含有不溶解的硫酸鹽，則將試料用中速定量濾紙過濾，并用少量熱水洗滌濾紙，將洗滌液和濾液合并，將濾紙轉(zhuǎn)移到鉑蒸發(fā)皿中，在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙，將4g無水碳酸鈉同皿中殘渣混合，并在9

27、00加熱使混合物熔融，放冷，用50 mL水將熔融混合物轉(zhuǎn)移到500 mL燒杯中，使其溶解，并與濾液和洗液合并，按3.4.1.2調(diào)節(jié)酸度。3.5.2 沉淀 將3.4.1預(yù)處理所得的溶液加熱至沸，在不斷攪拌下緩慢加入10±5 mL熱氯化鋇溶液直到不再出現(xiàn)沉淀，然后多加2 mL，在80-90下保持不少于2 h,或在室溫至少放置6h，最好過夜以陳化沉淀。注:緩慢加入氮化鋇溶液、煮沸均為促使沉淀凝聚減少其沉淀的可能性。 3.5.3 過濾、沉淀灼燒或烘干 3.5.3.1 灼燒沉淀法用少量無灰過濾紙紙漿與硫酸鋇沉淀混合，用定量致密濾紙過濾，用熱水轉(zhuǎn)移并洗滌沉淀，用幾份少量溫水反復(fù)洗滌沉淀物，直至洗

28、滌液不含氯化物為止。濾紙和沉淀一起，置于事先在800灼燒恒重后的瓷坩堝里烘干，小心灰化濾紙后(不要讓濾紙燒出火焰)，將坩堝移入高溫爐里，在800灼燒1 h，放在干操器內(nèi)冷卻，稱重，直至灼燒至恒重。3.5.3.2 烘干沉淀法 用在105干燥并已恒重后的熔結(jié)玻璃坩堝（G4）過濾沉淀，用帶橡皮頭的玻璃棒及溫水將沉淀定量轉(zhuǎn)移到坩堝中去，用幾份少量的溫水反復(fù)洗滌沉淀，直至洗滌液不含氯化物。取下坩堝，并在洪箱內(nèi)于105± 2千燥1-2 h，放在干燥器內(nèi)冷卻，稱重，直至干燥至恒重。 洗滌過程中氯化物的檢驗:在含約5 mL硝酸銀溶液的小燒杯中收集約5 mL的洗滌水，如果沒有沉淀生成或者不顯渾濁，即表

29、明沉淀中已不含氯離子。3.6結(jié)果表示硫酸根(SO42-)的含量S （mg/L）按下式進行計算。S=(m2-m1)×411.6×1000V式中:m1-坩堝重量 (g)m2-坩堝重量+沉淀硫酸鋇重量 (g) V-試料的體積，mL; 411. 6-BaSO4質(zhì)量換算為SO4的因素。附錄A(參考件)A1使用過的熔結(jié)玻璃坩堝的清洗可用每升含5g2Na-EDTA和25 mL乙醇胺CH2(OH) CH2NH2的水溶液將坩堝浸泡一夜，然后將坩堝在抽吸情況下用水充分洗滌。A2用少量無灰濾紙的紙漿與硫酸鋇混合，能改善過濾并防止沉淀產(chǎn)生蠕升現(xiàn)象，紙漿與過濾硫酸鋇的濾紙可一起灰化。A3將BaSO4

30、沉淀陳化好，并定量轉(zhuǎn)移是至關(guān)重要的，否則結(jié)果會偏低。A4當采用灼燒法時，硫酸鋇沉淀的灰化應(yīng)保證空氣供應(yīng)充分，否則沉淀易被濾紙燒成的炭還原(BaS04 + 4C BaS+ 4CO )，灼燒后的沉淀將會呈灰色或黑色。這時可在冷后的沉淀中加入2-3滴濃硫酸，然后小心加熱至SO3白煙不再發(fā)生為止，再在800灼燒至恒重。4 水質(zhì) 懸浮物的測定 重量法4.1 定義 水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0. 45 um的濾膜，截留在濾膜上并于103-105烘干至恒重的固體物質(zhì)。4.2藥品及儀器4.2.1蒸餾水或同等純度的水4.2.2全玻璃微孔濾膜過濾器。4.2.3GNCA濾膜、孔徑0.45m、直徑60mm。4.

31、2.4吸濾瓶、真空泵4.2.5無齒扁嘴鑷子。4.3采樣及樣品貯存4.3.1 采樣所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣5001000mL，蓋嚴瓶塞。注：漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中除去。5.3.2 樣品貯存采集的水樣應(yīng)盡快分析測定。如需放置，應(yīng)貯存在4冷藏箱中，但最長不得超過七天。注：不能加入任何保護劑，以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。4.4步驟4.4.1 濾膜準備用扁嘴無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105烘干半小時后取出置干燥器內(nèi)冷卻至

32、室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器(4.1)的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。4.4.2 測定量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干一小時后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。注：濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長干燥時間外，還可能造成過濾

33、困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積。一般以5100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實用范圍。4.5 結(jié)果的表示懸浮物含量I(mg/L)按下式計算： I=A-B×106V式中：I水中懸浮物濃度，mg/L；A懸浮物濾膜稱量瓶重量，g；B濾膜稱量瓶重量，g；V試樣體積，mL。5 溶解性總固體5.1原理5.1.1水樣經(jīng)過濾后，在一定溫度下烘干，所得的固體殘渣稱為溶解性總固體，包括不易揮發(fā)的可溶性鹽類、有機物及能通過濾器的不溶性微粒等。5.1.2烘干溫度一般采用105士3 。但105的烘干溫度不能徹底除去高礦化水樣中鹽類所含的

34、結(jié)晶水。采用180士3的烘干溫度，可得到較為準確的結(jié)果。5.1.3當水樣的溶解性總固體中含有多量氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂時，由于這些化合物具有強烈的吸濕性使稱量不能恒定質(zhì)量。此時可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而得到改進。5.2 儀器與試劑5.2.1儀器分析天平，感量0. 1 mg；水浴鍋；電恒溫干燥箱；瓷蒸發(fā)皿，100 mL；干燥器:用硅膠作干燥劑；中速定量濾紙或濾膜(孔徑0. 45 um)及相應(yīng)濾器。5.2.2試劑 碳酸鈉溶液(10 g/L):稱取10 g無水碳酸鈉(Na2C03)，溶于純水中，稀釋至1 000 mL。5.3分析步驟5.3.1溶解性總固體(在105士3烘干)5.3.1.1

35、將蒸發(fā)皿洗凈，放在105士3烘箱內(nèi)30 min。取出，于干燥器內(nèi)冷卻30 minx。5.3.1.2在分析天平上稱量，再次烘烤、稱量，直至恒定質(zhì)量（兩次稱量相差不超過0. 000 4 g）。5.3.1.3將水樣上清液用濾器過濾。用無分度吸管吸取過濾水樣100 mL于蒸發(fā)皿中，如水樣的溶解性總固體過少時可增加水樣體積。5.3.1.4將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接觸皿底)。將蒸發(fā)皿移入105士3烘箱內(nèi)，1h后取出。干燥器內(nèi)冷卻30 min，稱量。5.3.1.5將稱過質(zhì)量的蒸發(fā)皿再放人105士3烘箱內(nèi)30 min，干燥器內(nèi)冷卻30 min，稱量，直至恒定質(zhì)量。5.3. 2溶解性總固體(在180

36、士3烘干)5.3.2.1按(6.3.1.1)步驟將蒸發(fā)皿在180士3烘干并稱量至恒定質(zhì)量。5.3.2.2吸取100 mL水樣于蒸發(fā)皿中，精確加人25. 0 mL碳酸鈉溶液(8. 1. 4)于蒸發(fā)皿內(nèi)，混勻。同時做一個只加25. 0 mL碳酸鈉溶液(的空白。計算水樣結(jié)果時應(yīng)減去碳酸鈉空白的質(zhì)量。5. 4 計算式中:(TDS)水樣中溶解性總固體的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/I,) ;m0蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克(g);m1蒸發(fā)皿和溶解性總固體的質(zhì)量，單位為克(g);V水樣體積，單位為毫升(mL)。6 堿含量6.1 原理試樣經(jīng)氫氟酸-硫酸蒸發(fā)處理除去硅，用熱水浸取殘渣，以氨水和碳酸按分離鐵、鋁、鈣

37、、鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計進行測定。6.2 儀器試劑6.2.1儀器設(shè)備天平（精確至0.0001g）；鉑皿（容量50100ml）；干燥箱；容量瓶；移液管；火焰光度計：瓷蒸發(fā)皿6.2.2 試劑硫酸（1.84g/cm3，質(zhì)量分數(shù)為95%-98%）；氯化鉀；氯化鈉；氫氟酸（1. 15 g/cm3-1. 18 g/cm3，質(zhì)量分數(shù)40%）；甲基紅指示劑溶液；氨水(1+1)；鹽酸(1+1)。6. 3分析步驟6.3.1以mg/ml為單位的氧化鉀、氧化鈉標準溶液的配制母液配置：（1）0.5mg/ml氧化鉀標準液：將KCL固體試劑放入稱量皿置于烘箱中，在 130-150下烘2小時，取出后置于干燥器中冷卻至

38、室溫在分析天平上精確稱取792mg，在燒杯中溶解，置于1000ml容量瓶中，以少量的水洗燒杯三次，洗液并入容量瓶中然后用水稀釋到刻度。（2）0.5mg/ml氧化鈉標準溶液：制備方法同上，NaCl稱取量為943mg，最終定量于1000ml容量瓶工作液配制： 將上述母液（鈉離子+鉀離子）配制成一下刻度：1）0mg/100ml，即蒸餾水、2）0.5 mg/100ml、3）1.0 mg/100ml、4）2.0 mg/100ml、5）3.0 mg/100ml、6）4.0 mg/100ml。6.3.2 火焰光度法的工作曲線的繪制（1）蒸餾水用低標旋鈕調(diào)“零”。（2）4.0 mg/100ml溶液用高標旋鈕調(diào)

39、一百（也可以調(diào)更大，為小于等于999的任意數(shù)），反復(fù)調(diào)節(jié)直到讀數(shù)穩(wěn)定為止。（3）標準溶液2）、3）、4）、5）進樣，記下讀數(shù)。（4）以讀數(shù)為縱坐標，以溶液溶度為橫坐標繪制標準曲線。6.3.3吸取25ml或50ml的水樣置于150ml的蒸發(fā)皿中煮沸5min，取下冷卻，滴加1滴甲基紅（10g/L）指示劑，加入氨水（1+1），使溶液呈黃色，加入10ml碳酸銨溶液（10g/L），攪勻，再次加熱并保持微沸10min，取下冷卻，過濾，定容于100ml容量瓶中，在火焰光度計上測定堿含量。6.4 結(jié)果的計算與表示 A=C1+0.658C1式中：C1氧化鈉含量 C2氧化鉀含量6.5 實驗要求6.5.1 試驗次數(shù)

40、與要求每一項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗結(jié)果的平均值表示測定結(jié)果。應(yīng)同時進行空白試驗，并對所測定結(jié)果加以校正。6.5.2 分析結(jié)果以%表示至小數(shù)點后二位。7 水泥膠砂強度和水泥凝結(jié)時間7.1 試驗方法 水泥試驗（包括強度試驗）應(yīng)在溫度為20±2，相對濕度大于50%的室內(nèi) 。水泥養(yǎng)護室的溫度為20±1。7.1.1水泥膠砂強度成型 、成型前將試模擦凈，四種模板與地板接觸面上應(yīng)涂黃干油，緊密裝備，防止漏漿，內(nèi)壁均勻擦一層薄機油 。 、水泥與標準砂重量比為1：3。水灰比按水泥品種固定。硅酸鹽水泥、普硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、復(fù)合硅酸鹽水泥、粉煤灰水泥為0.5 。每成型三條

41、試件需稱量水泥重為450g。但火山灰水泥進行膠砂強度檢驗的用水量按0.5水灰比和膠砂流動度不小于180mm來確定。當流動度小于180mm時，須以0.01的整倍數(shù)遞增方法將水灰比調(diào)整至膠砂流動度不小于180mm。 、把（225mL)水加入鍋里，在加入（450g)水泥，把鍋放在固定架上，上升至固定置。 然后立即開動機器，低速攪拌30s后，在第二個30s開始的同時均勻的將標準砂加入，機器再高速再拌30s 。停拌90s，在第一個15s內(nèi)用一膠皮刮具將葉片和鍋壁上的膠砂，刮入鍋中間。再高速下繼續(xù)攪拌60s，各個攪拌階段，時間誤差應(yīng)在±1s以內(nèi) 。 、膠砂制備后立即進行成型。將試模固定在振實臺上

42、用一個適當勺子直接從攪拌鍋里將砂漿分二層裝入試模，裝第一層時，每個槽里約放300g膠砂，用大播料器垂直架在模套頂部沿每個模槽來回一次將料層播平，接著振實60次。再裝入第二層膠砂，用小播料器播料，再振實60次。從振實臺上取下試模，用一金屬直尺以近似90。的角度架在試模頂?shù)囊欢耍缓笱卦嚹ｉL度方向以橫向鋸割動作慢慢向另一端移動，一次將超過試模部分的膠砂刮去，并用同一直尺以近似水平的情況下將試體表面抹平 。 在試模上作標記后加這條表明試件編號和試件相對于振實臺的位置。編號時應(yīng)將試模中的三條試件分在二個以上的齡期內(nèi)。 、養(yǎng)護：編號后將試件放入養(yǎng)護箱或養(yǎng)護室內(nèi)20-24小時后取出脫模，試件脫模后立即放入

43、水槽中養(yǎng)護，試件之間間隔或水面至少高出試體2cm，養(yǎng)護期間不換水（養(yǎng)護水溫20±1，養(yǎng)護箱溫度20±1）。每個養(yǎng)護箱只能養(yǎng)護同類型的水泥。強度試驗： 、各齡期的試體必須在下列時間內(nèi)進行強度試驗： 齡期： 3天 3天±45min 28天 28天±8小時 從水中取出后24h齡期或延遲至48h脫模的試體外，任何到齡期的試體應(yīng)在破型前15min，除去表面沉積物，再強度試驗前應(yīng)用濕布覆蓋。 、抗壓強度 抗壓強度 Rc以牛頓每平方毫米（MPa）為單位，公式如下：RcFc / A 式中：Fc 破壞時的最大荷載，N ； A受壓部分面積，mm2（40mm×40mm1600mm2） 。 抗壓強度計算結(jié)果精確到0.1MPa，以一組三個棱柱得到的六個抗壓強度測定值的算術(shù)平均值為試驗結(jié)果。 如果六個測定值中有一個超出六個平均值的±10%，就應(yīng)剔除這個結(jié)果，而剩下五個的平均值作為結(jié)果。如果五個測定值中再有超過它們平均數(shù)±10%的則此值作廢。凝結(jié)時間的測定 、 試驗前準備工作：調(diào)整凝結(jié)時間測定儀的時針接觸玻璃板時，指針對準零點 。 、 初凝時間的測定：試樣在濕氣養(yǎng)護箱中養(yǎng)護至加水后30min時進行的一次測定。測定時，從濕氣養(yǎng)護箱中取出試模放到時針下