UV1810紫外分光光度計(jì)驗(yàn)證方案模板

1、紫外分光光度計(jì)驗(yàn)證方案* 藥業(yè)有限公司第1頁(yè)共15頁(yè)目錄1 概述1.1引言1.2驗(yàn)證目的1.3驗(yàn)證依據(jù)1.4驗(yàn)證小組成員及職責(zé)1.5方案執(zhí)行1.6再驗(yàn)證與回顧性驗(yàn)證1.7驗(yàn)證條件2 驗(yàn)證方案實(shí)施2.1安裝再確認(rèn)2.2運(yùn)行確認(rèn)2.3性能確認(rèn)3 偏差處理4 確認(rèn)結(jié)果及評(píng)價(jià)5 再驗(yàn)證及周期6 驗(yàn)證報(bào)告書(shū)批準(zhǔn)第2頁(yè)共15頁(yè)1 概述1.1 引言本儀器為北京普析通用儀器有限責(zé)任公生產(chǎn)的TU-1810SPC型紫外 - 可見(jiàn)分光光度計(jì)，操作系統(tǒng)為UVWIN5。本儀器是用以檢測(cè)被測(cè)物質(zhì)在紫外區(qū)或可見(jiàn)區(qū)的特定波長(zhǎng)或在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)光的吸光度，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。 本儀器可進(jìn)行光度掃描、光度測(cè)量，主要用于測(cè)

2、定原料和成品的含量、鑒別等檢驗(yàn)項(xiàng)目。1.2驗(yàn)證目的本驗(yàn)證方案的目的在于對(duì)儀器的安裝、性能、運(yùn)行進(jìn)行再確認(rèn)，保證儀器能正常穩(wěn)定的工作，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的可信度。1.3驗(yàn)證依據(jù)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范GMP 2010版，紫外 - 可見(jiàn)分光光度法，中國(guó)藥典（2010 年版）二部附錄 A。1.4 職責(zé)化驗(yàn)室職責(zé)負(fù)責(zé)起草確認(rèn)方案、總結(jié)報(bào)告；負(fù)責(zé)整個(gè)確認(rèn)方案的實(shí)施，并做記錄、總結(jié)報(bào)告；質(zhì)量部職責(zé)做好過(guò)程監(jiān)控，確保方案執(zhí)行過(guò)程符合法規(guī)要求；負(fù)責(zé)確認(rèn)方案的審核；負(fù)責(zé)確認(rèn)實(shí)施的協(xié)調(diào)。1.5人員組成部門(mén)成員化驗(yàn)室質(zhì)量部1.5方案執(zhí)行所有的空白記錄都要被填寫(xiě)， 如果項(xiàng)目不適用，用單線劃掉，簽名并注明日期。所有的測(cè)試項(xiàng)目都應(yīng)

3、完成，若未完成應(yīng)記錄，按偏差處理，并說(shuō)明相關(guān)原因第3頁(yè)共15頁(yè)和解決的措施。所有的偏差均要求記錄，并用適當(dāng)?shù)姆椒ㄔu(píng)估其影響，并證明采取的糾正措施是可以被接受的。1.6再驗(yàn)證與回顧性驗(yàn)證儀器正常穩(wěn)定工作情況下，再驗(yàn)證周期為一年。儀器大修或關(guān)鍵、精密部件維修、更換，應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行再驗(yàn)證，合格后方可使用。1.7驗(yàn)證條件環(huán)境溫度為 15-30 ，相對(duì)濕度 65%，周圍沒(méi)有腐蝕性氣體產(chǎn)生。驗(yàn)證所需設(shè)備分析天平最大稱量 200g，最小分度值 0.1mg容量瓶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑 : 基準(zhǔn)重鉻酸鉀、硫酸、碘化鈉、亞硝酸鈉2 驗(yàn)證方案實(shí)施2.1安裝再確認(rèn)文件資料資料檔案儀器名稱紫外分光光度計(jì)規(guī)格型號(hào)TU-1810SPC

4、儀器編號(hào)存放地點(diǎn)精密儀器室 4生產(chǎn)廠家北就普析通用儀器有限責(zé)任公司檢查下列文件資料是否齊全并符合GMP要求資料名稱存放地點(diǎn)采購(gòu)合同產(chǎn)品使用說(shuō)明書(shū)操作規(guī)程開(kāi)箱驗(yàn)收單產(chǎn)品合格證儀器安裝檢查儀器外觀及安裝第4頁(yè)共15頁(yè)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)要求實(shí)際情況外觀檢查儀器外觀應(yīng)光潔、平整無(wú)缺陷、損壞安裝環(huán)境本儀器安裝在精密儀器室，室溫15-30 ；相對(duì)濕度 65%；且沒(méi)有腐蝕性氣體產(chǎn)生，儀器置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上，安放處無(wú)強(qiáng)振動(dòng)源。2.2運(yùn)行確認(rèn)按照 TU-1810SPC型紫外 - 可見(jiàn)分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行儀器操作， 對(duì)儀器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn)，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表中。操作步驟合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果儀器開(kāi)機(jī)，雙擊桌面 U

5、VWIN5的快捷方式啟動(dòng)軟件，儀器進(jìn)入初始化畫(huà)面，顯示如下：附件初始化（八聯(lián)池）正常濾色片電機(jī)初始化正常狹縫電機(jī)初始化正常開(kāi)機(jī)自檢掃描電機(jī)初始化正常光源電機(jī)初始化正常鎢燈能量檢查正常氘燈能量檢查正常波長(zhǎng)檢查正常初始化參數(shù)正常系統(tǒng)設(shè)置儀器初始化完成后進(jìn)入主界面窗口。包含：菜單欄、工具欄、狀態(tài)欄、樹(shù)形窗口和模塊窗口。相關(guān)功能應(yīng)能正常使用。退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)儀器能正常退出系統(tǒng)，儀器正常關(guān)機(jī)。2.3性能確認(rèn)波長(zhǎng)校正認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn) : 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度± 0.3nm；波長(zhǎng)重復(fù)性 0.2nm。方法 : 用儀器本身固有的氘燈檢定（氘燈的兩條譜線是656.1 和 486.0nm）用單光束能量測(cè)定， 采用波長(zhǎng)掃描方式，

6、在480-660nm范圍內(nèi)單向掃描。 重復(fù)三次，取三次平均值與486.0 和 656.1nm 比較，即為波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的誤差。三次測(cè)定值的最大值和最小值之差，即為波長(zhǎng)重復(fù)性的誤差。第5頁(yè)共15頁(yè)實(shí)測(cè)結(jié)果實(shí)測(cè)波長(zhǎng)規(guī)定波長(zhǎng)123平均656.1486.0波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：波長(zhǎng)重現(xiàn)性：結(jié)論：檢查人：檢查日期：年月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年月日吸光度的準(zhǔn)確度取在 120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，置1000ml 量瓶中，用 0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，用配對(duì)的1cm 石英池，以0.005mol/L 硫酸溶液為空白，在 235、 257、313、350nm處分別測(cè)定吸光度并計(jì)

7、算其吸收系數(shù)，與規(guī)定的吸收系數(shù)比較，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下：波長(zhǎng) /nm吸收系數(shù)的規(guī)定值吸收系數(shù)的許可范圍測(cè)量結(jié)果結(jié)果判定235( 最小 )124.5123.0 126.0257( 最大 )144.0142.8 146.2313( 最小 )48.647.0 50.3350( 最大 )106.6105.5 108.5吸收池配對(duì)認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn) :0.5%。方法 : 在 220nm處，以樣品和參比光路均為空氣進(jìn)行基線校正，然后取洗凈的石英吸收池盛水，分別放入樣品和參比光路，測(cè)其透光率， 凡誤差在規(guī)定范圍內(nèi)的，再分別裝入0.006%重鉻酸鉀 0.005mol/L硫酸溶液，在350nm處 ，同法測(cè)其透光率

8、, 凡透光率均在規(guī)定范圍以內(nèi)的即為配對(duì)的吸收池。測(cè)定結(jié)果測(cè)定波長(zhǎng)220.0nm350.0nm實(shí)測(cè)透光率誤差第6頁(yè)共15頁(yè)雜散光檢查 按下表的試劑和濃度， 配制成水溶液，置 1cm石英吸收池中，在規(guī)定波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下：試劑濃度 /%(g/ml)測(cè)定用波長(zhǎng) /nm透光率 /%測(cè)量結(jié)果結(jié)果判定碘化鈉1.002200.815.003400.8亞硝酸鈉碘化鈉1.002200.825.003400.8亞硝酸鈉碘化鈉1.002200.835.003400.8亞硝酸鈉3 偏差處理：檢驗(yàn)方法確認(rèn)中，應(yīng)嚴(yán)格按照確認(rèn)方案、中國(guó)藥典 2010 年版二部等進(jìn)行操作和判定。 如出現(xiàn)個(gè)別項(xiàng)目不符合

9、標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果時(shí)，應(yīng)按下列程序進(jìn)行處理：3.1按檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)（ OOS）進(jìn)行調(diào)查和處理。3.2若確認(rèn)為方法不適用的問(wèn)題，則應(yīng)建立適用的新方法， 新方法應(yīng)經(jīng)過(guò)確認(rèn)并經(jīng)過(guò)批準(zhǔn)。4 確認(rèn)結(jié)果及評(píng)價(jià)5 再驗(yàn)證及周期5.1資料確認(rèn)：檢查有關(guān)資料完整性。5.2性能驗(yàn)證：波數(shù)準(zhǔn)確度、分辨率及透光率及樣品檢測(cè)等。5.3正常情況下每年做一次驗(yàn)證。5.4實(shí)驗(yàn)條件發(fā)生改變（如關(guān)鍵設(shè)備或系統(tǒng)的改動(dòng)）性須重新驗(yàn)證。5.5儀器更新或大修。6. 驗(yàn)證報(bào)告書(shū)批準(zhǔn)第7頁(yè)共15頁(yè)紫外分光光度計(jì)確認(rèn)報(bào)告* 藥業(yè)有限公司第8頁(yè)共15頁(yè)目錄1. 概述2. 確認(rèn)結(jié)果2.1 安裝再確認(rèn)2.2 運(yùn)行確認(rèn)2.3 性能確認(rèn)3. 偏差處理4. 確認(rèn)結(jié)

10、果及評(píng)價(jià)5. 再確認(rèn)周期6. 驗(yàn)證報(bào)告書(shū)批準(zhǔn)第9頁(yè)共15頁(yè)1 概述本儀器為北京普析通用儀器有限責(zé)任公生產(chǎn)的TU-1810SPC型紫外 - 可見(jiàn)分光光度計(jì)，操作系統(tǒng)為UVWIN5。本儀器是用以檢測(cè)被測(cè)物質(zhì)在紫外區(qū)或可見(jiàn)區(qū)的特定波長(zhǎng)或在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)光的吸光度，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。 本儀器可進(jìn)行光度掃描、光度測(cè)量，主要用于測(cè)定原料和成品的含量、鑒別等檢驗(yàn)項(xiàng)目。2 確認(rèn)結(jié)果2.1安裝再確認(rèn)2.1.1 文件資料資料檔案儀器名稱紫外分光光度計(jì)規(guī)格型號(hào)TU-1810SPC儀器編號(hào)存放地點(diǎn)精密儀器室 4生產(chǎn)廠家北就普析通用儀器有限責(zé)任公司檢查人：檢查日期：年月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年月日檢查下列文件資

11、料是否齊全并符合GMP要求資料名稱存放地點(diǎn)采購(gòu)合同產(chǎn)品使用說(shuō)明書(shū)操作規(guī)程開(kāi)箱驗(yàn)收單產(chǎn)品合格證檢查人：檢查日期：年月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年月日2.1.2 儀器安裝檢查儀器外觀及安裝項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)要求實(shí)際情況外觀檢查儀器外觀應(yīng)光潔、平整無(wú)缺陷、損壞第10頁(yè)共15頁(yè)安裝環(huán)境本儀器安裝在精密儀器室，室溫 15-30 ；相對(duì)濕度 65%；且沒(méi)有腐蝕性氣體產(chǎn)生，儀器置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上，安放處無(wú)強(qiáng)振動(dòng)源。檢查人：檢查日期：年月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年月日2.2 運(yùn)行確認(rèn)按照 TU-1810SPC型紫外 - 可見(jiàn)分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行儀器操作，對(duì)儀器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn)，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表中。操作步驟合

12、格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果儀器開(kāi)機(jī)，雙擊桌面 UVWIN5的快捷方式啟動(dòng)軟件，儀器進(jìn)入初始化畫(huà)面，顯示如下：附件初始化（八聯(lián)池）正常濾色片電機(jī)初始化正常狹縫電機(jī)初始化正常開(kāi)機(jī)自檢掃描電機(jī)初始化正常光源電機(jī)初始化正常鎢燈能量檢查正常氘燈能量檢查正常波長(zhǎng)檢查正常初始化參數(shù)正常儀器初始化完成后進(jìn)入主界面窗口。包含：菜單欄、工具欄、狀系統(tǒng)設(shè)置態(tài)欄、樹(shù)形窗口和模塊窗口。相關(guān)功能應(yīng)能正常使用。退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)儀器能正常退出系統(tǒng)，儀器正常關(guān)機(jī)。單項(xiàng)結(jié)論：檢查人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日2.3性能確認(rèn)波長(zhǎng)校正認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn) : 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度± 0.3nm；波長(zhǎng)重復(fù)性 0.2nm。第11頁(yè)共15頁(yè)方法 : 用儀器本身固有

13、的氘燈檢定（氘燈的兩條譜線是656.1 和 486.0nm）用單光束能量測(cè)定， 采用波長(zhǎng)掃描方式，在 480-660nm范圍內(nèi)單向掃描。 重復(fù)三次，取三次平均值與 486.0 和 656.1nm 比較，即為波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的誤差。三次測(cè)定值的最大值和最小值之差，即為波長(zhǎng)重復(fù)性的誤差。實(shí)測(cè)結(jié)果實(shí)測(cè)波長(zhǎng)規(guī)定波長(zhǎng)231平均656.1486.0波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：波長(zhǎng)重現(xiàn)性：結(jié)論：檢查人：檢查日期：年月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年月日吸光度的準(zhǔn)確度取在 120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，置1000ml 量瓶中，用 0.005mol/L 硫酸溶液溶解并稀釋至 1000ml，用配對(duì)的 1cm 石英池，以 0

14、.005mol/L 硫酸溶液為空白，在 235、 257、313、350nm處分別測(cè)定吸光度并計(jì)算其吸收系數(shù)，與規(guī)定的吸收系數(shù)比較，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下：波長(zhǎng) /nm吸收系數(shù)的規(guī)定值吸收系數(shù)的許可范圍測(cè)量結(jié)果結(jié)果判定235( 最小 )124.5123.0 126.0257( 最大 )144.0142.8 146.2313( 最小 )48.647.0 50.3350( 最大 )106.6105.5 108.5結(jié)論：檢查人：檢查日期：年月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年月日吸收池配對(duì)認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn) :0.5%。方法 : 在 220nm處，以樣品和參比光路均為空氣進(jìn)行基線校正，然后取洗凈第12頁(yè)共15頁(yè)的石英吸

15、收池盛水，分別放入樣品和參比光路，測(cè)其透光率， 凡誤差在規(guī)定范圍內(nèi)的，再分別裝入 0.006%重鉻酸鉀 0.005mol/L 硫酸溶液，在 350nm處 ，同法測(cè)其透光率 , 凡透光率均在規(guī)定范圍以內(nèi)的即為配對(duì)的吸收池。測(cè)定結(jié)果測(cè)定波長(zhǎng)220.0nm350.0nm實(shí)測(cè)透光率誤差結(jié)論：檢查人：檢查日期：年月日復(fù)核人：檢查日期：年月日2.3.4 雜散光檢查按下表的試劑和濃度， 配制成水溶液，置 1cm石英吸收池中，在規(guī)定波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下：試劑濃度 /%(g/ml)測(cè)定用波長(zhǎng) /nm透光率 /%測(cè)量結(jié)果結(jié)果判定碘化鈉1.002200.815.003400.8亞硝酸鈉碘化鈉1

16、.002200.825.003400.8亞硝酸鈉碘化鈉1.002200.835.003400.8亞硝酸鈉結(jié)論：檢查人：檢查日期：年月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年月日3. 偏差處理檢驗(yàn)方法確認(rèn)中，嚴(yán)格按照確認(rèn)方案、 中國(guó)藥典 2010 年版二部等進(jìn)行操作和判斷，未出現(xiàn)偏差。4. 確認(rèn)結(jié)果及評(píng)價(jià)根據(jù)確認(rèn)結(jié)果的分析，確認(rèn)過(guò)程中是否有不可接受偏差存在，確認(rèn)紫外分光光度計(jì)各個(gè)方面是否符合規(guī)定。說(shuō)明該紫外分光光度計(jì)測(cè)定數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確可靠，第13頁(yè)共15頁(yè)是否可持續(xù)達(dá)到預(yù)定的效果，適用于檢驗(yàn)要求。1、主要試驗(yàn)結(jié)果：項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果是否符合規(guī)定安裝再確認(rèn)安裝的地點(diǎn)及條件應(yīng)符合要求儀器的性能確波長(zhǎng)準(zhǔn)確度±0.3nm；波長(zhǎng)重認(rèn)復(fù)性 0.2nm吸光度的準(zhǔn)確度：在 235、257、313、350nm處分別測(cè)定吸光度并計(jì)算其吸收系數(shù)， 與規(guī)定的吸收系數(shù)比較，應(yīng)符合規(guī)定吸收池配對(duì)應(yīng) 0.5%雜散光檢查應(yīng)符合規(guī)定2、結(jié)果的分析、建議報(bào)告人：年月 日3、會(huì)簽重要試驗(yàn)結(jié)果是否完整：完整欠缺 不合格試驗(yàn)結(jié)果可靠性：可靠尚需重試評(píng)價(jià)結(jié)果：合格不合格會(huì)簽人：驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)人：年月日5. 再確認(rèn)周期。5.1設(shè)備大修后需再確認(rèn)。5.2由于檢修、調(diào)整、遷移或其它原因，可能對(duì)設(shè)備的安裝情況、主要技術(shù)參