添加劑預(yù)混合飼料維生素A乙酸酯微粒的檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、添加劑預(yù)混合飼料維生素 A乙酸酯微粒的檢驗(yàn)操作規(guī)程Vitamin A acetate beadlets質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB 7292-1999分子式：C22 H32。2分子量：328.49 （按 1995年國際相對原子質(zhì)量）1技術(shù)要求1.1外觀和性狀本品為淡黃色至棕褐色顆粒狀粉末。1.2項(xiàng)目和指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)粒度本品應(yīng)100%通過0.84mm孔徑的篩網(wǎng)（20目）含量（以C22H32O2計，占標(biāo)示量的百分比），%90.0 120.0干燥失重，% W5.02試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試 劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。2.1外觀及粒度稱取樣品50g，用肉眼觀察顏色，再用

2、孔徑為0.84mm的分樣 篩測定。2.2 維生素 A 乙酸酯含量測定維生素 A 的含量以每克樣品中所含維生素 A 的國際單位表 示。2.2.1 試劑和溶液無水乙醇；維生素 A 乙酸酯對照品；堿性蛋白酶；0.1%氨水溶液； 乙腈（色譜純）； 異丙醇（色譜純） ； 重蒸餾水。2.2.2 儀器設(shè)備超聲波恒溫水浴；高速離心機(jī)； 高壓液相色譜儀。2.2.3 測定方法精確稱取試樣約0.2g （準(zhǔn)確至O.OOOIg）,置于200ml棕色 容量瓶中，加入 200mg的堿性蛋白酶，0.1%氨水10ml;將容量 瓶置于45C超聲波水浴中處理10min ,加入100ml無水乙醇后猛 烈振搖，然后用無水乙醇稀釋至刻度

3、，搖勻。將混合液離心后， 取上清液經(jīng)0.2卩訥微孔濾膜過濾后用于高效液相色譜儀測定。 高效液相色譜條件色譜柱：不銹鋼色譜柱，長 250mm，內(nèi)徑4.6mm固定相：ODS 2.5 ym1500： 250： 250流動相：乙腈：異丙醇：水=流速：1.0ml/min進(jìn)樣量：20 yl檢測波長：326nm計算和結(jié)果的表述 計算公式維生素A含量Xi以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（）表示，計算Xi =msmtP AtAs100式中：X1-試樣中維生素E含量（%）;ms-標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量，單位為克（g）; mt-試樣質(zhì)量，單位為克（g）;P-維生素E標(biāo)準(zhǔn)品含量%;At試樣溶液中維生素 E的峰面積；As標(biāo)準(zhǔn)溶液中維生素 E的峰面積。235.3允許差同一分析者對同一試樣同時兩次平行測定所得結(jié)果相對偏差不大于±.5%。2.3干燥失重的測定測定方法稱取樣品1g （準(zhǔn)確至0.0002g）,置于已在105C烘箱中干燥至恒重的稱量瓶內(nèi)，打開稱量瓶瓶蓋，置于105 C烘箱中，干燥至恒重。232計算和結(jié)果的表示干燥失重X2 （以重量百分?jǐn)?shù)表示）按下