儀器分析試驗(yàn)

1、儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書衢州學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院2010.12- 1 -前言儀器分析實(shí)驗(yàn)是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的課程，理論教學(xué)與實(shí)驗(yàn)教學(xué)是一個(gè)不可分割的完整體系。搞好實(shí)驗(yàn)教學(xué)，是完整掌握這門課程的重要環(huán)節(jié)。 儀器分析實(shí)驗(yàn)的教學(xué)目的是為了鞏固和加強(qiáng)學(xué)生對(duì)該課程基本原理的理解和掌握，樹立準(zhǔn)確的“量”的概念，培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立思考問題、解決問題及實(shí)際操作的能力。為實(shí)現(xiàn)上述目的，特編寫了本書。旨在通過儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)，使學(xué)生正確掌握基礎(chǔ)分析化學(xué)的基本操作和基本技能，掌握各類指標(biāo)的測(cè)定方法和測(cè)定原理，了解并熟悉一引些大型分析儀器的使用方法，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，提高他們的動(dòng)手能力及對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的確分析能力，使其初步具備

2、分析問題、解決問題的能力，為學(xué)生后續(xù)專業(yè)課程的學(xué)習(xí)及完成學(xué)位論文和走上工作崗位后參加科研、生產(chǎn)奠定必需的理論和實(shí)踐基礎(chǔ)。- 2 -目錄實(shí)驗(yàn) 1吸收光譜的繪制3實(shí)驗(yàn) 2水溶液中鉻、鈷的同時(shí)測(cè)定8實(shí)驗(yàn) 3紫外吸收光譜法測(cè)定水中的總酚10實(shí)驗(yàn) 4 分光光度法同時(shí)測(cè)定維生素C 和維生素 E12實(shí)驗(yàn) 5 原子吸收測(cè)定最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇14實(shí)驗(yàn) 6原子吸收光譜法測(cè)定飲用水中的鈣17實(shí)驗(yàn) 7 原子吸收光譜法測(cè)定水中鎂的含量19實(shí)驗(yàn) 8水中 pH 值的測(cè)定（玻璃電極法）22實(shí)驗(yàn) 9 氯離子選擇性電極性能的測(cè)試25實(shí)驗(yàn) 10自來水中含氟量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法27實(shí)驗(yàn) 11水中 I- 和 Cl- 的連續(xù)測(cè)

3、定（電位滴定法）29實(shí)驗(yàn) 12 氣相色譜定性分析33實(shí)驗(yàn) 13 苯系混合物的氣相色譜分析 歸一化法定量35實(shí)驗(yàn) 14 氣相色譜法測(cè)定乙醇中乙酸乙酯的含量37實(shí)驗(yàn) 15 液相色譜法測(cè)定污染水樣中的苯和甲苯39實(shí)驗(yàn) 16 苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪KBr 晶體壓片法制樣41實(shí)驗(yàn) 17紅外光譜法測(cè)定簡單機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)45- 3 -實(shí)驗(yàn)一吸收光譜的繪制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 初步熟悉 722 型分光光度計(jì)的使用方法。2. 熟悉測(cè)繪吸收光譜的一般方法。3. 學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在建立一個(gè)新的吸收光譜法時(shí)，必須進(jìn)行一系列條件試驗(yàn)，包括顯色化合物的吸收光譜曲線（簡稱吸收光譜）的繪制、選擇合適的測(cè)定波長

4、、顯色劑濃度和溶液pH 值的選擇及顯色化合物影響等。此外，還要研究顯色化合物符合朗伯比爾定律的濃度范圍、干擾離子的影響及其排除的方法等。本實(shí)驗(yàn)利用分光光度計(jì)能連續(xù)變換波長的性能，測(cè)定鄰二氮菲Fe2+的吸收光譜，并選擇合適的測(cè)定波長。在 pH=39 的溶液中， Fe2+與鄰二氮菲（ phen）生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物， max 508nm,1.1 ×104L/ （mol·cm），lg3=21.3(20)Fe23 phenFe phen 32（橙紅色）3+與鄰二氮菲生成 1：3 的淡藍(lán)色絡(luò)合物 （ lg3），故顯色前應(yīng)先用鹽酸羥Fe=14.1胺將 Fe3+還原為 Fe2+，其反應(yīng)

5、為2Fe32NH 2 OHHCl2Fe2N 22H 2O 4H2Cl在 508nm 處測(cè)定吸光度值，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法可求得水樣中 Fe2的含量。若用鹽酸羥胺等還原劑將水中 Fe3 還原為 Fe2 ，則本法可測(cè)定水中總鐵、 Fe2 和 Fe3 各自的含量。三、儀器與試劑儀器： 722 型分光光度計(jì)；具塞磨口比色管 50mL；吸量管 1，2，5mL ；洗耳球試劑：- 4 -1. 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（ I）（Fe2+100g/mL ）：準(zhǔn)確稱取 0.7022g 分析純硫酸亞鐵銨(NH 4)2Fe(SO4)2·6H2O，放入燒杯中，加入20mL（ 1 1） HCl ，溶解后移入 1000 mL容量瓶中，

6、用去離子水稀釋至刻度，混勻。此溶液中含鐵量為100g/mL， Fe2+的量3mol/L 。濃度為 1.79 ×102. 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（）（Fe2+ 10g/mL）：用吸量管準(zhǔn)確吸取 10.0 mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（ I）至 100 mL 容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。此溶液鐵含量為10g/mL 。3. 0.15%（ m/V）鄰二氮菲水溶液（新鮮配制） 。4. 10%（ m/V）鹽酸羥胺 NH2OH·HCl 水溶液（新鮮配制） 。5. 緩沖溶液（ pH4.6）：將 68g 乙酸鈉溶于約 500 mL 蒸餾水中，加入 29 mL冰乙酸稀釋至 1L 。6. 含鐵水樣（總鐵含量 0.3

7、1.4mg/mL）。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 吸取 1.00 mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（ I）（Fe=1.79×10 3mol/L ），同時(shí)吸取 1.00mL 去離子水（空白試驗(yàn)），分別放入 50mL 比色管中， 加入 1.0mL10%NH2OH·HCl 溶液，混勻。放置 2min，加入鄰二氮菲溶液和 5.0mL 緩沖溶液，用水稀釋至刻度，混勻。2. 在 722 型分光光度計(jì)上，將鄰二氮菲 Fe（）溶液和空白溶液分別盛于1cm 比色皿中，安放于儀器中比色皿架上。 按儀器使用方法操作， 從 420nm560nm，每隔 10nm 測(cè)定一次。每次用空白溶液調(diào)零，測(cè)定鄰二氮菲Fe（）溶液的吸光度值

8、。3. 在吸收峰 510nm 附近，再每隔 2nm 測(cè)定一點(diǎn)。記錄不同波長下的吸光度值。4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（1）用吸量管準(zhǔn)確吸取 0.00（空白試驗(yàn)），0.50，1.00，2.50，3.50，5.00 和 7.00mL 鐵 標(biāo)準(zhǔn) 溶液 （ ）（ 含 鐵 10g/mL ）， 分 別 放入 50mL 比色 管中 。 各 加入1.0mL10%NH 2OH·HCl 溶液，混勻。靜置 2min 后，再各加入鄰二氮菲溶液和 5mL 緩沖溶液，用水稀釋至刻度，混勻，放置 10min。（2）在 722 型分光光度計(jì)上，于508nm 處，用 1cm 比色皿，以“ 空白試驗(yàn) ”調(diào)零，測(cè)定各溶液的吸光度

9、值，做記錄。（3）以含鐵量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。- 5 -5. 水樣中鐵的測(cè)定（1）總鐵的測(cè)定用移液管吸取 25 mL 水樣，放入 50 mL 比色管中，按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線程序測(cè)定吸光度值。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出水樣中總鐵含量（共做3 份平行樣）。（2）Fe2 的測(cè)定用移液管吸取 25 mL 水樣，放入50 mL 比色管中，不加 NH 2OH·HCl 溶液，以 下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟進(jìn)行， 測(cè)定吸光度值， 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出水樣中Fe2 的含量。（3）計(jì)算鐵 mg / Lm或鐵 mg / LC 標(biāo) Fe 50VV式中m標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出總鐵或2的含量（ g）；FeC 標(biāo)&#

10、183; Fe標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出總鐵或Fe2的含量（ mg/L ）；V水樣的體積（ mL ）；50水樣稀釋最終體積（mL ）。五、數(shù)據(jù)處理（ 1）吸收光譜繪制波長 420430440450460470480490500510520530540550560（ nm）吸光度A波長 502504506508510512514516518（ nm）吸光度A以波長為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，將測(cè)得值逐個(gè)描繪在坐標(biāo)紙上，并連成光滑曲線，即得吸收光譜。從曲線上查得溶液的最大吸收波長 max，即為測(cè)量鐵的測(cè)量波長（又稱工作波長）（ 2）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制（終體積50 mL ）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 10 g/mL ）1234

11、567加入量（ mL ）0.00.51.002.503.505.007.00Fe 含量（ g）0.05.010.025.035.050.070.0- 6 -Fe 濃度（ mg/L ）0.00.100.200.500.701.001.40吸光度值0.0繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（ 3）水樣測(cè)定水樣編號(hào)123水樣編號(hào)123吸光度值吸光度值總Fe 含量（ g）Fe2Fe 含量（ g）（ mg/L ）（ mg/L ）鐵平均含量平均含量（ mg/L ）（ mg/L ）六、注意事項(xiàng)1. 本實(shí)驗(yàn)旨在學(xué)會(huì)分光光度法測(cè)定水中微量物質(zhì)時(shí)的最基本操作條件、原理和方法以及 722 型分光光度計(jì)的使用。因此，要仔細(xì)閱讀儀器說明書，

12、了解儀器的構(gòu)造和各個(gè)旋鈕的功能；在使用時(shí)，一定要遵守操作規(guī)程和聽從老師的指導(dǎo)。2. 在每次測(cè)定前，應(yīng)首先作比色皿配對(duì)性試驗(yàn)。方法是：將同樣厚度的4 個(gè)比色皿分別編號(hào)，都裝空白溶液，在508nm 處測(cè)定各比色皿的吸光度（或透光率） ，結(jié)果應(yīng)相同。若有顯著差異，應(yīng)將比色皿重新洗滌后再裝空白溶液測(cè)定，直到吸光度（或透光率）一致。若經(jīng)過多次洗滌，仍有顯著差異，則用下法校正：（ 1）以吸光度最小的比色皿為 0，測(cè)定其余三個(gè)比色皿的吸光度值作為校正值。（ 2）測(cè)定水樣或溶液時(shí)，以吸光度為零的比色皿作空白，用其它各皿裝溶液，測(cè)各吸光度值減去所用比色皿的校正值。溶液吸光度測(cè)量值的校正示例比色皿編號(hào)空白溶液校正

13、值（A） 顯色溶液測(cè)得值（A）校正后測(cè)得值（ A）10.00.0空白20.00440.20410.20030.00880.40890.40040.02230.62340.6013. 拿取比色皿時(shí)，只能用手指捏住毛玻璃的兩面，手指不得接觸其透光面。盛好溶液（至比色皿高度的4/5 處）后，先用濾紙輕輕吸去外部的水（或溶液），再用擦鏡紙輕輕擦拭透光面，直至潔凈透明。另外，還應(yīng)注意比色皿內(nèi)不得粘附小氣泡，- 7 -否則影響透光率。4. 測(cè)量之前，比色皿需用被測(cè)溶液蕩洗 23 次。然后再盛溶液。比色皿用畢后，應(yīng)立即取出，用自來水及蒸餾水洗凈、倒立晾干。5. 儀器不測(cè)定時(shí)，應(yīng)打開暗箱蓋，以保護(hù)光電管。6.

14、 繪制吸收光譜時(shí)應(yīng)選擇恰當(dāng)?shù)淖鴺?biāo)比例，曲線應(yīng)光滑。七、思考題1. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算在最大吸收波長下，鄰二氮菲 -Fe （）的摩爾吸收系數(shù) 。你的計(jì)算值與文獻(xiàn)值 1.1 ×104 是否一致？如不一致，請(qǐng)作解釋。2. 本次實(shí)驗(yàn)中用 722 型分光光度計(jì)測(cè)得的最大吸收波長與文獻(xiàn)值 max508nm是否有差別？如有差別，請(qǐng)解釋原因。3. 單色光不純對(duì)吸收光譜的測(cè)定有何影響？- 8 -實(shí)驗(yàn)二水溶液中鉻、鈷的同時(shí)測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)用分光光度法測(cè)定有色混合物組分的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)混合物兩組分M及 N的吸收光譜互不重疊時(shí)，則只要分別在波長1 和2 處測(cè)定試樣溶液中的 M和 N的吸光度，

15、就可以得到其相應(yīng)含量。但是，若 M及 N的吸收光譜互相重疊（如圖所示），則可根據(jù)吸光度的加和性質(zhì)在M和 N的最大吸收波長 1 和 2 處測(cè)量總吸光度AM1 N及 AM2 N 。假如采用 1cm比色皿，則可由下列方程式求出 M及 N組分的含量：AM1N AM1 AN1 M1 cM N1 cNAMN AM ANM MNN2222 c 2 c解此聯(lián)立方程可得：AMNNMN NcM12A 21MNMN1221cN AM1NNM1 cM1式中M1 、N1 、M2 、N2 分別代表組分 N 及 M在 1 和 2 處的摩爾吸光系數(shù)。本實(shí)驗(yàn)中測(cè)定 Cr 和 Co的混合物。分別配制Cr 和 Co 的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液

16、，在 1 和 2 分別測(cè)量 Cr 和 Co系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。四條標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率即為 Cr 和 Co在 1 和2 處的摩爾吸光系數(shù)，代入上面公式中即可求出所測(cè)溶液中 Cr 和 Co的濃度。三、儀器與試劑- 9 -1儀器722 型分光光度計(jì)、容量瓶（50mL）、刻度吸管（ 5mL，10mL）等。2試劑3+2+Co(NO3) 2 溶液， 0.700 mol L； Cr(N03) 3 溶液， 0.200 mol L； Cr 、Co 混合液。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1溶液的配制1）Co2+ 系列溶液：取 0.700 mol L 的 Co2+溶液 2.50 、 5.00 、 7.50 、10.00

17、 mL于 50 mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。計(jì)算各溶液的Co2+濃度；2）Cr3+系列溶液：取0.200 molL 的Cr3+溶液2.50 、 5.00 、 7.50 、10.00 mL于 50 mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。計(jì)算各溶液的Cr3+濃度；3）待測(cè)Cr、 Co 混合溶液的稀釋：取5.00 mL待測(cè)未知液，用50 mL 容量瓶稀釋至刻度。2吸收曲線的測(cè)繪，確定1、22+3+選取 Co和 Cr系列溶液中的一個(gè)，以蒸餾水為參比，從450 nm 到700 nm，每隔20 nm 測(cè)一次吸光度，在吸收峰附近可多測(cè)幾個(gè)點(diǎn)。分別繪制Co2+和Cr3+的吸收曲線，確定Co

18、和 Cr。3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制2+3+以蒸餾水為參比，在Co和 Cr 處分別測(cè)定 Co和 Cr系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。4未知溶液的吸光度測(cè)定以蒸餾水為參比，在 Co 和Cr 處分別測(cè)定未知溶液的吸光度ACr Co 和 ACr Co。CoCr五、數(shù)據(jù)處理1繪制 Cr3+、Co2+ 吸收曲線，確定最大吸收波長 Cr 和Co；2分別繪制 Co2+ 和 Cr3+ 在 Cr 和Co的 4 條標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算摩爾吸光系數(shù)Cr1、Co1 、 Cr2 、 Co2 ；3試樣中 Cr3+、Co2+ 含量的計(jì)算：由未知溶液的吸光度 ACr Co 和 ACr Co ，計(jì)算未知溶液中 Cr3+、Co2+ 的濃度。CoCr六、

19、問題討論-10-1同時(shí)測(cè)定兩組分混合液時(shí)，如何選擇吸收波長？2若同時(shí)測(cè)定三組分混合液，怎么辦?實(shí)驗(yàn)三紫外吸收光譜法測(cè)定水中的總酚一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)會(huì)使用 UV1100型紫外分光光度計(jì)；2. 學(xué)會(huì)并掌握紫外吸收光譜曲線的繪制和測(cè)量波長的選擇以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。二、實(shí)驗(yàn)原理以同一個(gè)水樣酸化后作空白對(duì)照，堿化后作測(cè)定樣，用1cm 石英比色皿在292.6nm 處測(cè)定含酚量較高的水樣，用3cm 石英比色皿在 238nm 處測(cè)定含酚量較低的水樣。三、儀器、試劑1. UV1100 型紫外分光光度計(jì)（附1cm 石英皿 1 套）具塞磨口硬質(zhì)玻璃試管（或比色管）10mL 若干支吸量管1mL1 支移液管10mL1

20、 支2. 10mol/LNaOH 水溶液3. 0.5mol/LHCl 水溶液4. 0.250g/L 苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 25.0mg 分析純苯酚，用少量不含酚蒸餾水溶解，移入 100 mL 容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。此溶液苯酚含量為 0.250mg/mL。5. 不含酚蒸餾水：（1）蒸餾水加入少量高錳酸鉀的堿性溶液（ pH11）后進(jìn)行蒸餾制得（蒸餾過程中水應(yīng)保持紅色） 。（2）于 1L 蒸餾水中加入 0.2g 經(jīng) 200活化0.5h 的活性炭粉末，充分振搖后，放置過夜。用雙層中速濾紙過濾制得。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 繪制吸收光譜曲線和選擇測(cè)量波長（ 1）用吸量管取0.8mL 苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0

21、.250mg/mL） 2 份，分別放入硬質(zhì)玻璃-11-試管中，用無酚蒸餾水稀釋至10mL，搖勻。（ 2）其中一管中加 1 滴 10mol/LNaOH 溶液，另一管中加 1 滴 0.5mol/LHCl 溶液作空白。（ 3）以酸化標(biāo)樣作空白對(duì)照，堿化標(biāo)樣作測(cè)定樣，在752 型分光光度計(jì)上，取狹縫寬度為2.05mm，用 1cm 石英比色皿，在波長220350nm 范圍內(nèi)，從 220nm起每隔10nm 測(cè)定一次吸光度值，并做記錄。以波長為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制吸收光譜曲線，并選擇測(cè)量波長。2. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用吸量管分別吸取0.00， 0.20， 0.40， 0.60， 0.80， 1.00

22、mL 苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.250mg/mL）各 2 份，分別放入試管中（請(qǐng)編上序號(hào)），用無酚蒸餾水稀釋至10 mL，混勻。此苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液系列對(duì)應(yīng)的濃度為0.00，5.0，10.0，15.0，20.0，和 25.0 mg/L。同樣以酸化標(biāo)樣作空白，堿性標(biāo)樣作測(cè)定樣，在選定的工作波長處測(cè)定對(duì)應(yīng)的吸光度值，做記錄。以苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量（mg/L ）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3. 水樣的測(cè)定（ 1）取含酚水樣 10 mL 兩份，放入硬質(zhì)玻璃試管中。（ 2）其中一管中加入 1 滴 10mol/LNaOH 溶液，另一管中加入 1 滴 0.5mol/LHCl溶液，混勻。（ 3）以酸化水樣

23、為空白對(duì)照（調(diào)零） ，堿化水樣作測(cè)定樣，在選定測(cè)量波長處測(cè)定吸光度值，然后在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)水樣中的總酚含量（mg/L）。4. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理（ 1）記錄各步試驗(yàn)條件和測(cè)得數(shù)據(jù)；（ 2）繪制苯酚吸收光譜曲線，并選擇測(cè)量波長；（ 3）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并由曲線上求算水樣中總酚含量（ mg/L ）。五、注意事項(xiàng)本實(shí)驗(yàn)旨在學(xué)會(huì)使用 752 型分光光度計(jì)。 該儀器較精密可靠， 使用前必須認(rèn)真閱讀儀器說明書，認(rèn)真聽老師講解與安排。避免因使用儀器不當(dāng)而造成儀器性能下降甚至損壞儀器。六、思考題1. 本實(shí)驗(yàn)中為什么使用石英比色皿？-12-實(shí)驗(yàn)四分光光度法同時(shí)測(cè)定維生素C 和維生素 E一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)在紫外光譜區(qū)同

24、時(shí)測(cè)定雙組分體系維生素C和維生素 E。二、實(shí)驗(yàn)原理維生素 C（抗壞血酸）和維生素 E（生育酚）起抗氧化劑作用，即它們?cè)谝欢〞r(shí)間內(nèi)能防止油酯變酪。兩者結(jié)合在一起比單獨(dú)使用的效果更佳，因?yàn)樗鼈冊(cè)诳寡趸瘎┬阅芊矫媸?“協(xié)同的”。因此，它們作為一種有用的組合試劑用于各種食品中?？箟难崾撬苄缘模?生育酚是酯溶性的，但是它們都能溶于無水乙醇，因此，能用在同一溶液中測(cè)定雙組分的原理來測(cè)定它們。三、儀器與試劑儀器 UV 2000 紫外可見分光光度計(jì)；石英比色皿 2 只， 50mL容量瓶， 10mL 移液管 2 只。試劑 抗壞血酸：稱 0.0132g 抗壞血酸，溶于無水乙醇中，并用無水乙醇定容于1000mL

25、（7.5 × 10 5mol/L ）； 生育酚：稱 0.0488g 生育酚溶于無水乙醇中，并用無水乙醇定容于 1000mL（ 1.13 × 10 4mol/L ）；無水乙醇。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1配制標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1）分別取抗壞血酸貯備液 4.00 、6.00 、8.00 、10.00mL 于 4 只 50mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。（ 2）分別取 生育酚貯備液 4.00 、6.00 、8.00 、10.00mL 于 4 只 50mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。2繪制吸收光譜以無水乙醇為參比，在320220nm范圍測(cè)繪出抗壞血酸和 生育酚的吸收光譜，并確定 1

26、 和 2。3繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線-13-以無水乙醇為參比，在波長 1 和 2，分別測(cè)定步驟 1 配制的 8 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。4未知液的測(cè)定取未知液 5.00mL 于50mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。在1 和 2 分別測(cè)其吸光度。五、數(shù)據(jù)處理1繪制抗壞血酸和 生育酚的吸收光譜，確定 1 和 2。2分別繪制抗壞血酸和 生育酚在 1 和2 的 4 條標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出4 條直線的斜率。3計(jì)算未知液中抗壞血酸和生育酚的濃度。六、注意事項(xiàng)抗壞血酸會(huì)緩慢地氧化成脫氫抗壞血酸，所以必須每次實(shí)驗(yàn)時(shí)配制新鮮溶液。七、思考題寫出抗壞血酸和 生育酚的結(jié)構(gòu)式，并解釋一個(gè)是“水溶性” ，一個(gè)是“酯溶性”的原因。-

27、14-實(shí)驗(yàn)五原子吸收測(cè)定最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)、性能及操作方法。2了解實(shí)驗(yàn)條件對(duì)測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確度和干擾情況的影響及最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇。二、實(shí)驗(yàn)原理在原子吸收分析中，測(cè)定條件的選擇，對(duì)測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確度和干擾情況均有很大影響。通常選擇共振線作分析線，使測(cè)定有較高的靈敏度。但為了消除干擾，可選擇靈敏度較低的譜線。例如，測(cè)定 Pb時(shí)，為了避開短波區(qū)分子吸收的影響， 不用 217.0nm 的共振線，而常選用 283.3nm 的次靈敏線。分析高濃度樣品時(shí)，也采用靈敏度較低的譜線，以便得到適中的吸光度。使用空心陰極燈時(shí)，燈電流不能超過允許的最大工作電流值。燈的工

28、作電流過大，易產(chǎn)生自吸（蝕）作用，多普勒效應(yīng)增加，譜線變寬，測(cè)定靈敏度降低，工作曲線彎曲，燈的壽命減少。燈電流低，譜線變寬小，靈敏度高。但燈電流過低，發(fā)光強(qiáng)度減弱，發(fā)光不穩(wěn)定，信噪比下降。在保證穩(wěn)定和適當(dāng)光強(qiáng)輸出情況下，盡可能選用較低的燈電流。燃?xì)夂椭急攘髁康母淖儯?直接影響測(cè)定的靈敏度和干擾情況。 燃助比小于 1:6 的貧燃焰，燃燒充分，溫度較高，還原性差，適于不易氧化的元素測(cè)定。燃助比大于 1:3 的富燃焰，燃燒充分，溫度較前者低，噪音較大，火焰呈還原氣氛，適于易形成難熔氧化物的元素測(cè)定。燃助比為 1:4 的化學(xué)計(jì)量焰，溫度較高，火焰穩(wěn)定，背景低，噪音小，多數(shù)元素分析常用這種火焰。被測(cè)元

29、素基態(tài)原子的濃度，隨火焰高度不同，分布是不均勻的。因?yàn)榛鹧娓叨炔煌?，火焰溫度和還原氣氛不同，基態(tài)原子濃度也不同。原子吸收測(cè)定中，光譜干擾較小，測(cè)定時(shí)可以使用較寬的狹縫，增加光強(qiáng)，提高信噪比。對(duì)譜線復(fù)雜的元素，如鐵族、稀土等，要采用較小的狹縫，否則工作曲線彎曲。過小的狹縫使光強(qiáng)減弱，信噪比變差。三、儀器與試劑-15-儀器 WFX120 型原子吸收分光光度計(jì)；鎂空心陰極燈；空氣壓縮機(jī)；乙炔鋼瓶；試劑 鎂貯備液：準(zhǔn)確稱取于 800灼燒至恒重的氧化鎂（ A.R. ）1.6583g ，加入 1 mol· L-1 鹽酸至完全溶解，移入 1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。溶液中含鎂-11.0

30、00mg·mL 。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1實(shí)驗(yàn)溶液的配制-1（1） 用吸管吸取 1.000 mg ·mL Mg貯備液 10mL至 100mL容量瓶中，用蒸餾水 1。稀至刻度。溶液含 Mg0.1000mg·mL 1Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液 5mL至 100mL容量瓶中，稀至刻度，（2） 準(zhǔn)確吸取 0.1000 mg·mL 1。此標(biāo)液含 Mg0.00500mg· mL1Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制 1Mg的標(biāo)準(zhǔn)溶（3） 用 0.00500mg·mL100mL0.300 g·mL液。2儀器的調(diào)節(jié)（1） 開啟儀器電源開關(guān)、燈電源開關(guān)，預(yù)熱鎂空心陰極燈，調(diào)節(jié)燈座的高

31、低、前后、左右的位置，使接受器得到最大的光強(qiáng)。（2） 在 285.2nm 附近，調(diào)節(jié)波長直至觀察到透光度最大值。 若透光度超過 100，可降低高壓，使透光度回到 100 以內(nèi)。（3） 燃燒器位置的調(diào)節(jié)。在燃燒器上方放一張白紙，調(diào)節(jié)燃燒器前后位置，使光軸與燃燒器的燃燒縫平行并在同一垂面。將對(duì)光棒（或火柴棒）垂直于縫中央，透光度從100%變到 0%，否則調(diào)整前后位置。再把對(duì)光棒插于縫的兩端，透光度度大致相等（約30%左右），否則適當(dāng)改變?nèi)紵鞯霓D(zhuǎn)角。3點(diǎn)燃火焰（1） 開啟空氣壓縮機(jī)，打開儀器上助燃?xì)鈮罕?，調(diào)至壓力0.2MPa。（2） 開啟乙炔鋼瓶，調(diào)節(jié)減壓閥使乙炔輸出壓力為0.07MPa 左右。調(diào)

32、節(jié)儀器上燃?xì)鈮毫Ρ恚蛊鋲毫?.05MPa左右。（3） 先開啟儀器面板上助燃?xì)饬髁坑?jì)開關(guān)，再開乙炔流量計(jì)開關(guān)，立即點(diǎn)火，火焰點(diǎn)燃后，調(diào)節(jié)空氣和乙炔流量的比例，用去離子水噴霧。4最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇（1） 分析線根據(jù)對(duì)試樣分析靈敏度的要求、干擾的情況，選擇合適的分析-16-線。試液濃度低時(shí)，選擇靈敏線；試液濃度較高時(shí)，選擇次靈敏線，并要選擇沒有干擾的譜線。（2） 空心陰極燈的工作電流選擇 噴霧所配制的實(shí)驗(yàn)溶液，每改變一次燈電流，記錄對(duì)應(yīng)的吸光度信號(hào)。每測(cè)定一個(gè)數(shù)值前，必須先噴入蒸餾水調(diào)零（以下實(shí)驗(yàn)均相同）。（3） 燃助比選擇固定其他實(shí)驗(yàn)條件和助燃?xì)饬髁浚瑖娙雽?shí)驗(yàn)溶液，改變?nèi)細(xì)饬髁?，記錄吸光度。?/p>

33、4） 燃燒器高度選擇噴入實(shí)驗(yàn)溶液，改變?nèi)紵鞯母叨?，逐一記錄?duì)應(yīng)的吸光度。（5） 光譜通帶選擇 一般元素的光譜通帶為 0.54.0nm，對(duì)譜線復(fù)雜的元素，如鐵、鈷、鎳等，采用小于 0.2nm 的通帶，可將共振線與非共振線分開。通帶過小使光強(qiáng)減弱，信噪比降低。5結(jié)束實(shí)驗(yàn)（1） 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，噴入蒸餾水35min，先關(guān)乙炔氣，再關(guān)空氣。（2） 關(guān)閉燈電流開關(guān)、記錄儀及總電源開關(guān)。（3） 清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，蓋好儀器罩，填好儀器使用登記卡。五、結(jié)果處理1繪制吸光度燈電流曲線，找出最佳燈電流。2繪制吸光度燃?xì)饬髁壳€，找出最佳燃助比。3繪制吸光度燃燒器高度曲線，找出燃燒器最佳高度。六、注意事項(xiàng)1乙炔鋼瓶閥門旋

34、開不超過1.5 轉(zhuǎn)，否則丙酮逸出。2實(shí)驗(yàn)時(shí)，要打開通風(fēng)設(shè)備，使金屬蒸氣及時(shí)排除室外。3點(diǎn)火時(shí)，先開空氣，后開乙炔氣。熄火時(shí)，先關(guān)乙炔氣，后關(guān)空氣。室內(nèi)若有乙炔氣味，應(yīng)立即關(guān)閉乙炔氣源，開通風(fēng)，排除問題后，再繼續(xù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。七、思考題1如何選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件？實(shí)驗(yàn)時(shí)，若條件發(fā)生變化，對(duì)結(jié)果有何影響？2 在原子吸收分光光度計(jì)中，為什么單色器位于火焰之后，而紫外可見分光光度計(jì)單色器位于試樣室之前？-17-實(shí)驗(yàn)六原子吸收光譜法測(cè)定飲用水中的鈣一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握原子吸收光譜分析法的基本原理2、了解原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)，掌握火焰原子吸收光譜分析法的基本操作技能。3、學(xué)習(xí)選擇測(cè)量條件和干擾抑制劑的應(yīng)

35、用二、實(shí)驗(yàn)原理原子吸收光譜分析法的基本依據(jù)是：將一束特定波長的光束投射到被測(cè)元素的基態(tài)原子蒸氣中，原子蒸氣對(duì)這一波長的光產(chǎn)生吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收程度與被測(cè)元素的濃度之間符合 Beer 定律：A=abc式中 A 為吸光度， a 為被測(cè)元素對(duì)某一波長光的吸收系數(shù)，b 為光束經(jīng)過火焰的長度，c為被測(cè)元素的濃度。依據(jù)這一關(guān)系可以用工作曲線或標(biāo)準(zhǔn)加入法來測(cè)定試樣中某一元素的含量。鈣是火焰原子化的敏感元素。 測(cè)量條件的變化， 如燃?xì)馀c助燃?xì)獾姆N類及比值、觀測(cè)高度，干擾離子的存在等因素都將嚴(yán)重影響鈣的在火焰中的原子化效率，從而影響鈣的測(cè)定靈敏度。本實(shí)驗(yàn)僅對(duì)燃助比和燃燒器的高度進(jìn)行選擇，并用鍶鹽為釋

36、放劑消除火中可能存在的干擾離子如 SO42- 、 PO43- 等對(duì)測(cè)定的影響。三、儀器與試劑1、儀器WFX-120型原子吸收分光光度計(jì)鈣空心陰極燈2、試劑-1。取經(jīng) 105110烘干的光譜純CaCO2.4973g, 放入鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1.0mg? mL3100mL去離子水中 , 加入 10mL HCL使其溶解 , 煮佛。移入 1L 量瓶中 , 稀至刻度。用此-1-1鈣溶液。液再稀釋成 100g. ·mL及 25g·mL-1。標(biāo)取 30.4gSrCl2.6H2O溶于水中 , 再用水稀至 100mL。鍶溶液： 10mg·mL-18-四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、測(cè)量條件的選擇-1（

37、 1） 條件實(shí)驗(yàn)溶液的配制：吸取2.5ml100 g·mL 鈣溶液于 100mL容量瓶中 , 加-1入 2.0mL 鍶溶液 , 用水稀釋到刻度 , 搖勻。此液濃度為2.5 g·mL 鈣, 供實(shí)驗(yàn)條件選擇用。（ 2） 燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤倪x擇：開啟儀器，調(diào)節(jié)波長為422.7nm、燈電流為 4mA、光譜通帶為0.2nm、燃燒高度為6mm、空氣流量為400L·h-1 。改變乙炔流量為 0. 8 、 1.0 、1.5 、1.4 、 6L? min-1 , 測(cè)量上述溶液的吸光度。隨后將乙炔流量固定在最佳流量Q乙 位置上。（ 3） 燃燒器高度的選擇：根據(jù)以上測(cè)量條件及確定的燃助

38、比，改變?nèi)紵鞲叨葹?、4、6、8、10、12mm，測(cè)量上述溶液的吸光度。隨后將燃燒器高度調(diào)節(jié)到所選擇的最佳位置H上。2、鍶溶液加入量的選擇：吸取5.0mL 自來水 6 份于 6 支 50mL 比色管中 , 加入1+1HCL1.0mL,分別加入鍶溶液0.0 、1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0mL，用水稀釋到刻度，搖勻。在以上確定的最佳實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)量各自的吸光度。從中選出抑制干擾最佳的鍶溶液用量。3、自來水中鈣的測(cè)量-1（1） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分取0.0 、1.0 、 2.0 、 3.0 、4.0 、 5.0mL 25 g· mL鈣標(biāo)液于50mL 比色管中 , 加入確定

39、的最佳鍶溶液量, 用水稀釋至刻度 , 搖勻。在選定的測(cè)量條件下，測(cè)定相應(yīng)的吸光度。（2） 水樣的測(cè)定：吸取5.0mL 自來水水樣兩份，分別放入50mL比色管中，加入 1.0mL1+1HCL及確定的最佳鍶溶液量，用水稀釋至刻度，搖勻。測(cè)量吸光度。五、數(shù)據(jù)處理1、在坐標(biāo)紙上繪制：吸光度 乙炔流量曲線；吸光度 燃燒器高度曲線；鍶鹽用量消除干擾效果的曲線（吸光度鍶濃度曲線）；鍶工作曲線。2、由工作曲線查出并計(jì)算水樣中的鈣含量（mg? L-1 ）。六、問題討論1、為什么燃助比和燃燒器高度的變化會(huì)影響鈣的測(cè)量靈敏度？2、鍶鹽抑制干擾的機(jī)制是什么？-19-實(shí)驗(yàn)七原子吸收光譜法測(cè)定水中鎂的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.

40、 掌握原子吸收光譜法的基本原理；2. 熟悉原子吸收光譜法的基本定量方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法；3. 了解原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)、性能和操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理稀溶液中的鎂離子Mg 2+在火焰溫度（ 3000K）下變成鎂原子蒸氣，由光源空心陰極燈輻射出鎂的特征譜線被鎂原子蒸氣強(qiáng)烈吸收，其吸光度A 與鎂原子蒸氣濃度 N 的關(guān)系符合朗伯比爾定律。在固定的實(shí)驗(yàn)條件下，鎂原子蒸氣濃度N與溶液中鎂離子濃度 C成正比，故A KC式中A水樣的吸光度；C水樣中鎂離子的濃度；K常數(shù)。用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，可以求出水樣中Mg2+的含量。三、儀器及試劑原子吸收分光光度計(jì)，鎂元素空心陰極燈，乙炔鋼瓶，空氣壓縮機(jī)；容量瓶250mL，10

41、0mL；吸量管 2mL， 10mL；洗耳球。試劑1. 鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ 100.0g/mL ）：稱取 0.1658g 光譜純氧化鎂 MgO 于燒杯中，用適量鹽酸溶解后，蒸干除去過剩鹽酸后，用去離子水溶解，轉(zhuǎn)移到1000mL 容量瓶中，并稀釋至刻度。2. 氯化鑭溶液：稱取 1.76g 氯化鑭 LaCl3 溶于水中，稀釋至 100mL, 此溶液含La10mg/mL 。3. 鹽酸 分析純 AR 。4. 去離子水。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容-20-1. 儀器工作條件的選擇按改變一個(gè)因素，固定其它因素來選擇最佳工作條件的方法，確定實(shí)驗(yàn)的最佳工作條件是：鎂空心陰極燈工作電流4mA狹縫寬度0.5mm波長285.2nm燃燒器

42、高度6mm乙炔流量1.6L/min2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（1）鎂標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的配制準(zhǔn)確吸取 10.0mL 鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液 （100.0 g/mL ），放入 100mL 容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。此溶液鎂含量為10.0 g/mL。（2）鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制準(zhǔn)確吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 （10.0g/mL ）0.0（試劑空白），2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL 分別放入 6 支 100mL 容量瓶中，再分別加入5mL LaCl 3 溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。（溶液濃度依次為0.000，0.200，0.400，0.600，0.800和 1.000mg/L）。（3）標(biāo)準(zhǔn)系列溶

43、液的測(cè)定按選定的工作條件，用“試劑空白”調(diào)吸光度為零，然后由稀到濃依次測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值。做記錄。3. 水樣的測(cè)定準(zhǔn)確吸取水樣 2.00mL（如水樣中 Mg 2+含量低時(shí)，可適當(dāng)多取），放入 100mL 容量瓶中，加入5mL LaCl3 溶液，用去離子水稀釋至刻度，混勻。按同樣條件測(cè)定吸光度值。做平行樣3 份，記錄。五、數(shù)據(jù)處理1.記錄實(shí)驗(yàn)編號(hào)123456鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液體積（mL ）0.02.004.006.008.0010.00含量（ g）0.020.040.060.080.0100.0濃度 C（ mg/mL ）0.00.2000.4000.6000.8001.000吸光度值0.0水樣吸

44、光度值-21-2. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 C（mg/L ）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3. 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出水樣中鎂的含量。水樣中鎂的含量（ mg/L ）= C 標(biāo) ×100/ V 水式中C 標(biāo) 由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出鎂的含量（mg/L ）；V 水 取水樣的體積（ mL）；100 水樣稀釋至最后體積（ mL ）。4. 寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告六、注意事項(xiàng)1. 儀器操作中注意事項(xiàng)（1）單光束儀器一般預(yù)熱1030min。（2）啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)壓力不允許大于0.2MPa，乙炔壓力最好不要超過0.1MPa。（3）點(diǎn)燃空氣乙炔火焰時(shí)，應(yīng)先開空氣，后開乙炔；熄滅火焰時(shí)，先關(guān)乙炔開關(guān)，后關(guān)空

45、氣開關(guān)。（4）排廢水管必須用水封，以防回火。2. 在空氣乙炔火焰中，一般水中常見的陰、陽離子不影響鎂、鈣的測(cè)定。而Al 3+與 SiO32-、PO43-和 SO42-共存時(shí)，能抑制鈣、鎂的原子化，吸光度將減少，使結(jié)果偏低。故在水樣中加入過量的La 鹽或 Sr 鹽，由于 La 和 Sr 能與干擾離子生成更穩(wěn)定的化合物，將被測(cè)元素釋放出來，可消除共存離子對(duì)Ca2+、Mg 2+測(cè)定的干擾。3. 如改用氧化亞氮乙炔高溫火焰， 所有的化學(xué)干擾均會(huì)消除。 但由于溫度高，會(huì)出現(xiàn)電離干擾，水樣中加入大量鉀或鈉鹽即可消除。4. 乙炔管道及接頭禁止使用紫銅材質(zhì)，否則易生成乙炔銅引起爆炸。5. 測(cè)定水樣中鎂含量時(shí)，

46、采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法；如測(cè)定水樣中鈣含量時(shí)，則采用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量。七、思考題1. 原子吸收光譜測(cè)定不同元素時(shí)，對(duì)光源有什么要求？2. 用原子吸收光譜法和 EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定水中金屬元素或離子時(shí)有何異同？-22-實(shí)驗(yàn)八水中 pH 值的測(cè)定（玻璃電極法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 通過實(shí)驗(yàn)加深理解 pH 計(jì)測(cè)定溶液 pH 值的原理 ；2. 掌握 pH 計(jì)測(cè)定溶液 pH 值的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理電位法測(cè)定溶液的pH 值，是以玻璃電極為指示電極（） ，飽和甘汞電極為參比電極（）組成電池。 25時(shí)，溶液的 pH 值變化 1 個(gè)單位時(shí)，電池的電動(dòng)勢(shì)改變 59.0mV。實(shí)際測(cè)量中，選用 pH 值與水樣 pH 值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，校正 pH 計(jì)（又叫定位），并保持溶液溫度恒定，以減少由于液接電位、不對(duì)稱電位及溫度等變化而引起的誤差，測(cè)定水樣之前，用兩種不同pH 值的緩沖溶液校正，如用一種pH 值的緩沖溶液定位后， 在測(cè)