化學反應工程實驗教學指導書

1、 實驗一 間歇攪拌釜式反應器氣液流動特性實驗一、 實驗目的 觀察氣泡在反應器內(nèi)的分散和上升過程，了解不同流動區(qū)域的特點；2、掌握氣液攪拌釜反應器總氣含率的測定方法。3、加深對攪拌釜反應器操作過程及流動特性的理解。二、實驗原理和內(nèi)容1、實驗原理：在攪拌槳的作用下，通過噴嘴進入反應器內(nèi)的空氣被破碎分散成許多氣泡，隨著攪拌轉速或氣流量的變化，這些氣泡在攪拌釜反應器內(nèi)的分散狀態(tài)會發(fā)生明顯改變。根據(jù)流動狀態(tài)的型式，可以分為充分分散、填沖式分散和液泛三種典型的流動狀態(tài)，其中后兩種狀態(tài)是在實際應用中需要避免發(fā)生的。本實驗通過觀察反應器內(nèi)氣泡分散狀態(tài)的宏觀特性以及測定攪拌轉速、氣流量與總氣含率的關系，可以對攪

2、拌式反應器的特性加深了解?？倸夂实臏y定原理： （1）其中為氣含率，A為攪拌釜截面面積，H為通氣后的液面高度，H0為未通氣時液面的高度。2、實驗內(nèi)容：1、觀察氣泡在反應器內(nèi)的分散和上升過程，記錄并分析實驗現(xiàn)象。 2、測定氣體在攪拌釜反應器內(nèi)總持氣量（或氣含率）與氣流量、攪拌轉速的關系曲線。三、實驗儀器裝置本實驗使用的是攪拌槽；攪拌漿為直葉軸流槳。裝置流程見圖1。圖1 攪拌實驗裝置流程圖 1空壓機；2調(diào)節(jié)閥；3流量計；4氣體分布器；5攪拌漿；6擋板；7電機 四、實驗步驟1、打開總電源，各數(shù)字儀表顯示“0”。打開攪拌調(diào)速開關，慢慢轉動調(diào)速旋紐，電機開始轉動，記錄初始液面高度。2、開啟空氣壓縮機，用

3、氣體流量計調(diào)節(jié)一定的空氣流量輸入到攪拌槽內(nèi)，待流場穩(wěn)定一定時間后，觀察氣泡分散過程并記錄相應轉速下的實驗現(xiàn)象和液面高度。3、改變攪拌轉速，重復步驟1、2，4、改變氣流量，重復步驟1、2。五、實驗注意事項1、改變轉速和流量時保持電源開啟，實驗結束時一定把調(diào)速降為“0”，再關閉攪拌調(diào)速。2、實驗過程中轉速不能調(diào)得太高，一般在約100900（r/min）之間，低轉速時攪拌器的轉動要均勻；高轉速時以流體不出現(xiàn)旋渦為宜。3、實驗中每調(diào)一個轉速，待數(shù)據(jù)顯示基本穩(wěn)定后方可讀數(shù)，同時注意觀察流型及攪拌情況。每調(diào)節(jié)一個轉速記錄以下數(shù)據(jù)：轉速（r/min）、空氣流量、液面高度。六、實驗報告要求1、每人一份實驗報告

4、；2、嚴格按照實驗步驟注意記錄實驗數(shù)據(jù)，在坐標紙上畫出-Q和-N的關系曲線；3、描述和討論實驗中觀察到的各種現(xiàn)象。七、復習思考題1、攪拌釜氣液反應器流動有何特點？2、你對裝置有何改進意見？實驗數(shù)據(jù)記錄實驗原始數(shù)據(jù)記錄序號空氣流量Q（m3/h）轉速N（rpm）液面高度實驗現(xiàn)象 實驗二 填充管式反應器液體停留時間分布及流動模型參數(shù)的測定一、實驗目的1、觀察和了解連續(xù)流動的管式反應器的結構、流程和操作方法。2、掌握一種測定停留時間分布的實驗技術，初步掌握液體連續(xù)流過管式反應器的流動模型的檢驗和模型參數(shù)的測定方法。3、通過實驗加深對于停留時間分布與返混的概念，以及有關流動特性教學模型的概念、原理和研究

5、方法的理解。二、實驗原理流體流經(jīng)反應器的流動狀況，可以采用激發(fā)響應技術，通過實驗測定停留時間分布的方法，以一定的表達方式加以描述。本實驗采用的脈沖激發(fā)方法是在設備入口處，向主體流體瞬時注入少量示蹤劑，與此同時在設備入口處檢測示蹤劑的濃度C (t)隨時間t的變化關系數(shù)據(jù)或變化關系曲線。由實驗測得的C (t)t變化關系曲線可以直接轉換為停留時間分布密度E(t)t隨時間t的關系曲線，如圖1所示。由實驗測得的E(t)t曲線的圖像，可以定性判斷流體流經(jīng)反應器的流動狀況。 (a) (b)圖1 停留時間分布的的實驗曲線由停留時間分布屬于隨機變量的分布，除了用上述直觀圖像加以描述外，通常還可以采用一些特征數(shù)來

6、表征分布的特征。概率論上表征這種分布的數(shù)字特征主要是數(shù)學期望和方差。(1)停留時間分布的數(shù)學期望，隨機變量的數(shù)學期望也就是該變量的平均數(shù)。流體流經(jīng)反應器的停留時間分布的數(shù)學期望的定義式為 (1)如果取等時間間隔的離散數(shù)據(jù)，即ti為定值，則停留時間的數(shù)學期望可按下式計算： (2)本實驗以水為主流流體，氯化鉀飽和溶液為示蹤劑。當水的進出口體積流率恒為Vs，示蹤劑的注入量為no時，則停留時間分布密度與示蹤劑濃度的關系為 (3)本實驗采用電導率儀測定反應器出口處的示蹤劑濃度，且已知水溶液中電導率與水溶液中氯化鉀的濃度C (t)呈過原點的線性關系又知電導率儀輸出的電壓顯示值U (t)呈線性關系，則通流時

7、間分布密度E (t)與電壓顯示值U (t)存在如下關系： (4)式中K為換算系數(shù)在一定測試條件下為一常數(shù)。由此，可將是(2)經(jīng)過變換，停留時間分布的數(shù)學期望由可按下式計算： (5)如果流體流經(jīng)反應器無密度變化，即體積流率Vs為恒定值，且反應器經(jīng)出口無返混，則可按下式計算平均應留時間： (6)式中為反應器的固體填充層總自由體積，為固體填充層的空隙率，V為反應器的固體填充層總堆積體積。(2)停留時間分布的方差，停留時間分布的方差是反映流體流經(jīng)反應器時，停留時間分布的離散程度，亦其返混程度大小的特征數(shù)。停留時間分布方差的定義式為 (7)經(jīng)整理后又可得： (8)如果采集等時間間隔的離散數(shù)據(jù)，則可按下式

8、計算: (9)按照上述相同原由，本實驗中方差值可按下式計算： (10)(3)以無因次時間為時標的數(shù)字特征無因次時間的定義式為 (11)以無因次時間為變量的數(shù)學期望 = 1 (12)以無因次時間為變量的方差 = (13)與兩者之間存在如下關系 (14)(4)流動模型與模型參數(shù)連續(xù)流動管式反應器的理想流動模型的檢驗，或非理想流動反應器偏離理想流動模型的程度，一般常采用多級全混流模型來模擬實際過程。該模型為單參數(shù)模型，模型參數(shù)為虛擬的串聯(lián)級數(shù)N。由多級全混流反應器的物料衡算可導出其停留時間分布密度的數(shù)學表達式，即 (15)聯(lián)立(7)和(14)兩式求解可得模型參數(shù) (16)或 (17)由模型參數(shù)N的數(shù)

9、值可檢測理想流動反應器和度量非理想流動反應器的返混程度。若實際反應器的流動狀況偏離了理想流動模型，則可用多級全混流模型來模擬其返混情況，用其模型參數(shù)N值來定量表征返混程度。三、實驗儀器裝置 本實驗裝置由管式反應器而成。裝置中還配有電導率儀、信號放大器與A/D轉換器、轉速調(diào)節(jié)與測量儀，其裝置流程如圖2所示。 圖2 填充管式反應器液體停留時間分布測定實驗裝置與流程1. 供水系統(tǒng)；2. 轉子流量計；3. 排氣口；4. 示蹤劑注入口；5. 液面視鏡；6. 反應器；7. 電導池；8. 數(shù)字電導率儀四、實驗要求1、要求學生自己查閱有關管式反應器停留時間分布與流動模型參數(shù)測定的方法；2、要求學生能適當了解一

10、些科研過程，培養(yǎng)學生發(fā)現(xiàn)問題、分析問題、解決問題的能力；3、要求學生能獨立操作每一個實驗步驟，了解和掌握其相關的原理，培養(yǎng)學生熟練的試驗操作。五、實驗內(nèi)容1實驗前的準備工作(1)打開進水閥，排盡管線內(nèi)的氣體。(2)按實驗計劃調(diào)節(jié)水的流量，流量一般可在30-60lh1范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。 (3)啟動電路控制器、電導率儀，并調(diào)好數(shù)據(jù)采集程序。調(diào)節(jié)和校正電導率儀，直至屏幕上顯示的電壓值穩(wěn)定。a) 測定停留時間分布 (1)用注射器將適量示蹤劑(KCl飽和溶液)迅速由釜頂?shù)淖⑷肟谧⑷敫獌?nèi)。同時，在電導率記錄儀上按下數(shù)據(jù)采集指令鍵。示蹤劑注入量應與主體流體的流量相適應，以屏幕上顯示最高電壓值不超過450mV為度（

11、一般2.5ml左右）。 (2)當采集的電壓值再次重復出現(xiàn)初值時，按下終止采集數(shù)據(jù)的指令鍵，終止采集。將采集的數(shù)據(jù)付于文件名存入機內(nèi)待用。若欲改變操作條件（如改變水的流量）則可按上述實驗步驟重復實驗。b) 實驗結束工作(1)先關閉電導率記錄儀，最后關閉電路控制器的電源開關。(2)先關閉進水調(diào)節(jié)閥，將管內(nèi)液體全部排盡。六、實驗報告要求 1、每人一份實驗報告； 2、嚴格按照試驗步驟注意記錄試驗數(shù)據(jù)，分析試驗結果，計算停留時間的主要數(shù)字特征和模型參數(shù)； 3、指出試驗過程中存在的問難，并提出相應的改進方法。七、思考題1、加入示蹤劑時有哪些注意事項？2、本實驗中影響模型參數(shù)的主要因素有哪些？八、實驗注意事

12、項1、實驗過程中，要保持水的流量穩(wěn)定。2、實驗過程中，要保持操作條件恒定和測試儀器性能穩(wěn)定。每次實驗前，需檢查校正電導率儀指針的零點和滿量程；保持電極插頭潔凈，用前最好用丙酮擦拭干凈；防止電極上氣泡的形成，一旦有氣泡必須及時清除（放水控干），否則會影響測量的準確性和穩(wěn)定性，以致造成實驗的失敗。實驗數(shù)據(jù)1記錄實驗設備與操作基本參數(shù)(1)實驗設備參數(shù)管的直徑： D = mm高 度： H = mm高 徑 比： H/D = mm(2)操作參數(shù)料 液 高 度： h = mm有 效 容 積： V = m2主流流體（水）的體積流率： VS,O = m3 · s1 示蹤劑（KCl的飽和溶液）注入量：

13、 Vi = ml實驗數(shù)據(jù)采集頻率： f = 次/秒操 作 溫 度： T = 操 作 壓 力： P = MPa2參考下列表格記錄實驗數(shù)據(jù)采集的數(shù)據(jù)序號數(shù)據(jù)采集累計數(shù) n / 次電 壓 值 U (n) /mV初始電壓U0 = mV； 起峰電壓Ur = mV；最高電壓Umax = mV。3參考下列步驟整理實驗數(shù)據(jù)。(1)列表整理實驗數(shù)據(jù)采集的數(shù)據(jù)序號時 間 t / s電 壓 U (t) / mV tU(t) t 2U(t)計算式：t = n / f， U (t) = U (n)U0(2)由上列實驗數(shù)據(jù)計算停留時間的主要數(shù)字特征和模型參數(shù)。平均停留時間 （1）停留時間的數(shù)學期望 （2）停留時間分布的方

14、差 t2 /s2（3）停留時間分布的無因次方差 2 /（4）多級全混流模型參數(shù) N / （5）列出表中各項的計算公式。(3)根據(jù)每次實驗結果，檢驗是否已接近理想流動模型。進而從一系列實驗結果中得出實現(xiàn)理性流動模型的主要操作條件的數(shù)值范圍。 實驗三 螺旋通道型旋轉床（RBHC）流體力學特性測定實驗一、 實驗目的1、 了解利用離心力場作用強化傳質的原理和旋轉床的特點；2、 測定RBHC的轉速氣速與液量的關系；3、 了解RBHC旋轉床的流程及操作；了解和理解RBHC旋轉床氣液傳質反應過程的原理和特點；二、 實驗內(nèi)容及原理1、 基本原理：由于旋轉轉速的加大，離心力隨之加大，所以a/g值也隨之加大。轉速

15、，離心加速度a, a/g比值；即超重力水平增大；轉速，由于KL；所以傳質系數(shù)。從而強化傳質過程。對于氣液反應過程，特別是反應速度快的氣液反應過程具有特別明顯的強化作用。2、 實驗內(nèi)容：a了解和理解RBHC旋轉床氣液傳質反應過程的原理和特點；b測定RBHC的轉速氣速與液量的關系；三、 實驗儀器設備本實驗儀器設備與流程簡圖如圖1所示。Fig.1 Rotating Bed with Helix Channels by High-Gravity Reactive Precipitation1-風機 2-進氣緩沖罐 3-閥門 4-轉子流量計 5-CO2氣罐 6-離心反應器 7-調(diào)速電機 8-氣水分離器

16、9-受液槽 10-離心泵 11-高位槽 12-排氣口四、 實驗要求1、要求學生自己查閱有關RBHC旋轉床的文獻及資料，了解和理解RBHC旋轉床氣液傳質反應過程的原理和特點； 2、要求學生能適當了解一些科研過程，培養(yǎng)學生發(fā)現(xiàn)問題、分析問題、解決問題的能力；3、要求學生能獨立操作每一個實驗步驟，了解和掌握其相關的原理，培養(yǎng)學生熟練的實驗操作。五、實驗步驟與注意事項1、熟練實驗裝置及流程，弄清各部分的作用；2、檢查氣路系統(tǒng)，開風機之前檢查羅茨風機旁路閥門是否開啟，以免風機過載，檢查轉子流量計閥門是否關閉，以免風機開動轉子突然高速上升將流量計玻璃面打壞；3、首先測定不同氣速下的壓差變化（液體流量，轉速

17、恒定）；4、測定不同轉速下的壓差變化（氣速，液體流量不變）；5、實驗后，先關泵，后關氣，防止設備和管道內(nèi)進水；六、實驗報告要求1、每人一份實驗報告；2、嚴格按照實驗步驟注意記錄實驗數(shù)據(jù)，在對數(shù)坐標紙上畫出P-V或P-的關系曲線；3、描述和討論實驗中觀察到的各種現(xiàn)象，如液泛等；七、思考題1、RBHC旋轉床有何特點？2、你對裝置有何改進意見？實驗數(shù)據(jù)記錄實驗原始數(shù)據(jù)記錄序號液體流量M3/h空氣流量M3/h壓差MmH2O轉速rpm氣量 M3/h CO2 SO2備注 實驗四 流化床固體流態(tài)化實驗一、 實驗目的1、觀察固定床向流化床轉變的過程，以及聚式流化床和散式流化床流動特性的差異；2、測定流化曲線和

18、流化速度，并驗證固定床壓降和流化床臨界流化速度的計算公式。3、初步掌握流化床流動特性的實驗研究方法，加深對流體流經(jīng)固體顆粒層的流動規(guī)律和固體流態(tài)化原理的理解。二、實驗原理當流體流經(jīng)固定床內(nèi)固體顆粒之間的空隙時，隨著流速的增大，流體與固體顆粒之間所產(chǎn)生的阻力也隨之增大，床層的壓降則不斷升高。為表達流體流經(jīng)固定床式的壓強降與流速的函數(shù)關系，曾提出過許多種經(jīng)驗公式。先將一種較為常用的公式介紹如下：流體流經(jīng)固定床的壓降，可以仿照流體流經(jīng)空管式的壓強公式（Moody公式）列出。即 (1)式中，Hm為固定床層的高度，m;dp為固體顆粒的直徑，m; u0為流體的空管速度，m·s 1；為流體的密度，

19、kg · m 3；m為固定床的摩擦系數(shù)。固定床的摩擦系數(shù)m可以直接由實驗測定。根據(jù)實驗結果，厄貢（Ergun）提出如下經(jīng)驗公式： (2)式中，m為固定床的空隙率；Rem為修正雷諾數(shù)。Rem可由顆粒直徑dp，床層空隙率m，流體密度，流體粘度和空管流速u0，按下式計算： (3)由固定床向流化床轉變時的臨界速度umt，也可由實驗直接測定。實驗測定不同流速下的床層壓降，再將實驗數(shù)據(jù)標繪在雙對數(shù)坐標上，由作圖法即可求得臨界流化速度，如圖1所示。圖1 流體流經(jīng)固定床和流化床時的壓力降為計算臨界流化速度，研究者們也曾提出過各種計算公式。下面介紹的為一種半理論半經(jīng)驗的公式。當流態(tài)化時，流體流動對固體

20、顆粒產(chǎn)生的向上作用力，應等于顆粒在流體中的凈重力，即 pS = Hf S(1f)(s)g (4)式中，S為床層的橫截面積，m2；Hf為床層的高度，m；f為床層的空隙率；s為固體顆粒的密度，kg · m 3；為流體的密度，kg · m 3。由此可得出流化床壓力降的計算式： p = Hf (1f)(s)g (5)當床層處于由固定床相流化床轉變的臨界點時，固定床壓力降的計算式與流化床的計算式應同時適用。這時，Hf = Hfm，f = m,f，u0 = um,f，因此聯(lián)立(1)和(5)兩式即可得臨界流化速度的計算式： (6)若式中固定床的摩擦系數(shù)m按式(2)計算，則聯(lián)立(2)和(6

21、)兩式即可計算得到臨界空隙率。最后，尚須進一步指出，由實驗數(shù)據(jù)關聯(lián)得出的固定床壓力降和臨界流化速度的計算公式，除以上介紹的計算式之外，文獻中報道的至今已達數(shù)十種之多。但大都不是形式過于復雜，就是應用局限性和誤差較大。一般用實驗方法直接測量最為可靠，而這種試驗方法有較為簡單可行。流化床的特性參數(shù)，除上述外，還有密相流化與稀相流化臨界點的帶出速度uf、床層的膨脹比R和流化數(shù)K等，這些都是設計流化床設備時的重要參數(shù)。流化床的床層高度Hf與靜床層的高度H0之比，稱為膨脹比，即 R = Hf / H0 (7)流化床實際采用的流化速度uf與臨界流化速度um,f之比稱為流化數(shù)即 K = uf / um,f

22、(8)三、實驗儀器裝置本實驗裝置采用氣固和液固系統(tǒng)兩套設備并列。設備主體均采用扁平矩形的自由床。內(nèi)分別填充球粒狀石英砂和玻璃微珠。分布器采用篩網(wǎng)。床頂裝有過濾網(wǎng)，以阻止固體顆粒帶出設備外。床層上均有測壓口與壓差計相連接。氣固系統(tǒng)的流程如圖1（a）所示?？諝庾燥L機經(jīng)調(diào)節(jié)閥和轉子流量計，由設備底部進入設備后，經(jīng)分布器分布均勻，由下而上通過顆粒層，最后經(jīng)頂部濾網(wǎng)排空。空氣流量由調(diào)節(jié)閥和放空閥聯(lián)合調(diào)節(jié)，并由轉子流量計讀數(shù)。液固系統(tǒng)的流程如圖1（b）所示。水自循環(huán)水泵或高位穩(wěn)壓水槽，經(jīng)調(diào)節(jié)閥和轉子流量計；由設備底部進入。水進入設備后，經(jīng)過分布器分布均勻，由下而上通過顆粒層，最后經(jīng)頂部濾網(wǎng)排入循環(huán)水槽。水

23、流量由調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)，并由轉子流量計讀數(shù)。四、實驗要求1、要求學生自己查閱有關固體流態(tài)化過程床層壓降與流量關系的測定原理與方法，查閱有關流態(tài)化工程的基本特點；2、要求學生能適當了解一些科研過程，培養(yǎng)學生發(fā)現(xiàn)問題、分析問題、解決問題的能力；3、要求學生能獨立操作每一個實驗步驟，了解和掌握其相關的原理，培養(yǎng)學生熟練的試驗操作。五、實驗內(nèi)容 本試驗可分兩步進行：第一步，觀察并比較氣固系統(tǒng)流化床和液固系統(tǒng)流化床的流動狀況；第二步，實驗測定空氣或水通過固體顆粒層的特性曲線。在實驗開始前，先按流程圖檢查各閥門開閉情況。將空氣調(diào)節(jié)閥和水調(diào)節(jié)閥全部關閉，空氣放空閥完全打開。然后，再啟動風機和循環(huán)水泵。待風機和循環(huán)

24、水泵運轉正常后，先徐徐開啟水調(diào)節(jié)閥，使水流量緩慢增大，觀察床層的變化過程；然后再徐徐開啟空氣調(diào)節(jié)閥和關小放空閥，聯(lián)合調(diào)節(jié)改變空氣流量，觀察床層的變化過程。完成第一步實驗操作后，先關閉水調(diào)節(jié)閥，再停泵，繼續(xù)進行第二步實驗操作。若測定不同空氣流速下，床層的壓力降和床層的高度。實驗可在流量由小到大，再由大到小反復進行。試驗結束后，先打開放空閥，后關閉調(diào)節(jié)閥，再停機。 （a）氣固系統(tǒng) （b）液固系統(tǒng)圖1 氣固、液固系統(tǒng)流程圖 1放空閥（圖a）、高位水槽（圖b）、 2調(diào)節(jié)閥 3轉子流量計 4壓差計 5濾網(wǎng) 6床體 7固體顆粒層 8分布器六、實驗報告要求 1、每人一份實驗報告；2、在雙對數(shù)坐標紙上標繪 pu0關系曲線，并求出臨界流化速度u0,f。將