緒論-儀器分析

1、精選課件1儀器分析儀器分析Modern Instrumental Analysis德州學(xué)院化學(xué)系德州學(xué)院化學(xué)系王福明王福明精選課件2v課件郵箱：課件郵箱：v密碼：密碼：dezhouxueyuan精選課件3序言序言一、儀器分析的三個(gè)重要環(huán)節(jié)一、儀器分析的三個(gè)重要環(huán)節(jié)v掌握儀器分析的基本原理掌握儀器分析的基本原理v了解儀器的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)了解儀器的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)v掌握定性、定量分析的各種方法掌握定性、定量分析的各種方法二、本課程特點(diǎn)二、本課程特點(diǎn) 難度大，知識(shí)廣而散，內(nèi)容多，學(xué)時(shí)少難度大，知識(shí)廣而散，內(nèi)容多，學(xué)時(shí)少三、儀器分析重要性三、儀器分析重要性v基礎(chǔ)課程基礎(chǔ)課程考研考研 應(yīng)用越來(lái)越廣泛應(yīng)用越來(lái)越廣泛

2、食品檢驗(yàn)食品檢驗(yàn)、藥物檢驗(yàn)、環(huán)境、藥物檢驗(yàn)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、工業(yè)檢驗(yàn)、刑偵分析、海關(guān)檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)、工業(yè)檢驗(yàn)、刑偵分析、海關(guān)檢驗(yàn)精選課件4一天的美好生活一天的美好生活v 早晨起床，掀開(kāi)黑心棉作的被子，穿上假名牌早晨起床，掀開(kāi)黑心棉作的被子，穿上假名牌衣服衣服, ,用致癌牙膏刷完牙，喝杯過(guò)了期的碘超標(biāo)還用致癌牙膏刷完牙，喝杯過(guò)了期的碘超標(biāo)還摻了三聚氰胺的牛奶，吃根柴油炸的洗衣粉油條，摻了三聚氰胺的牛奶，吃根柴油炸的洗衣粉油條，再加一個(gè)蘇丹紅咸蛋，準(zhǔn)時(shí)趕到單位上班，中午在再加一個(gè)蘇丹紅咸蛋，準(zhǔn)時(shí)趕到單位上班，中午在餐館點(diǎn)一盤(pán)用地溝油炒的避孕藥喂的黃膳，再加一餐館點(diǎn)一盤(pán)用地溝油炒的避孕藥喂的黃膳，再加一碟敵敵畏

3、噴過(guò)的白菜，來(lái)兩碗陳化糧煮的毒米飯；碟敵敵畏噴過(guò)的白菜，來(lái)兩碗陳化糧煮的毒米飯；晚上蒸一盤(pán)病死的瘦肉精喂養(yǎng)的死豬肉做的臘肉，晚上蒸一盤(pán)病死的瘦肉精喂養(yǎng)的死豬肉做的臘肉，沾上點(diǎn)毛發(fā)勾兌的毒醬油，夾兩片大便水泡制的臭沾上點(diǎn)毛發(fā)勾兌的毒醬油，夾兩片大便水泡制的臭豆腐，還有用福爾馬林泡過(guò)的涼拌海蜇皮，再烤一豆腐，還有用福爾馬林泡過(guò)的涼拌海蜇皮，再烤一把撒了嫩肉粉的假羊肉串，喝上兩杯富含甲醇的白把撒了嫩肉粉的假羊肉串，喝上兩杯富含甲醇的白酒，再來(lái)兩個(gè)添加了漂白粉和吊白塊的大白饅頭。酒，再來(lái)兩個(gè)添加了漂白粉和吊白塊的大白饅頭。唉唉這日子過(guò)的真是那個(gè)美這日子過(guò)的真是那個(gè)美!精選課件5v毒醬油毒醬油一些不法商

4、販為了降低生產(chǎn)成本，一些不法商販為了降低生產(chǎn)成本，采用種種作偽手段制造出來(lái)的偽劣醬油，他采用種種作偽手段制造出來(lái)的偽劣醬油，他們用人發(fā)、畜禽雜毛及牛羊蹄角、動(dòng)物骨骼、們用人發(fā)、畜禽雜毛及牛羊蹄角、動(dòng)物骨骼、血塊等廢料為原料制作醬油，這些廢料以工血塊等廢料為原料制作醬油，這些廢料以工業(yè)鹽酸為催化劑，再以工業(yè)堿中和配制成的業(yè)鹽酸為催化劑，再以工業(yè)堿中和配制成的一種叫做一種叫做“動(dòng)物水解醬油動(dòng)物水解醬油”，其內(nèi)含的三氯，其內(nèi)含的三氯丙醇屬致癌物質(zhì)。丙醇屬致癌物質(zhì)。精選課件62006年食品安全事件年食品安全事件v人造蜂蜜事件人造蜂蜜事件。7月，中央電視臺(tái)曝光湖北武漢等地的月，中央電視臺(tái)曝光湖北武漢等地

5、的“人造蜂人造蜂蜜蜜”事件。蜂蜜造假的手段五花八門，有的是用白糖加水和硫酸事件。蜂蜜造假的手段五花八門，有的是用白糖加水和硫酸進(jìn)行熬制；有的直接用飴糖、糖漿來(lái)冒充蜂蜜；有的利用糧食作進(jìn)行熬制；有的直接用飴糖、糖漿來(lái)冒充蜂蜜；有的利用糧食作物加工成糖漿物加工成糖漿(也叫果葡糖漿也叫果葡糖漿)充當(dāng)蜂蜜。造假分子還在假蜂蜜中充當(dāng)蜂蜜。造假分子還在假蜂蜜中加入了增稠劑、甜味劑、防腐劑、香精和色素等化學(xué)物質(zhì)，而且加入了增稠劑、甜味劑、防腐劑、香精和色素等化學(xué)物質(zhì)，而且糖尿病、心血管病等患者喝了還可能使病情加重。糖尿病、心血管病等患者喝了還可能使病情加重。 v毒豬油事件毒豬油事件。8月某油脂廠豬油經(jīng)檢測(cè)，

6、酸價(jià)和過(guò)氧化值嚴(yán)重超月某油脂廠豬油經(jīng)檢測(cè)，酸價(jià)和過(guò)氧化值嚴(yán)重超標(biāo)，浙江省疾病預(yù)防控制中心還檢出內(nèi)含劇毒的標(biāo)，浙江省疾病預(yù)防控制中心還檢出內(nèi)含劇毒的“六六六六六六”和和“滴滴涕滴滴涕”。 v瘦肉精事件瘦肉精事件。9月月13日開(kāi)始，上海市發(fā)生多起因食用豬內(nèi)臟、豬日開(kāi)始，上海市發(fā)生多起因食用豬內(nèi)臟、豬肉導(dǎo)致的疑似瘦肉精食物中毒事故，截至肉導(dǎo)致的疑似瘦肉精食物中毒事故，截至9月月16日已有日已有300多人多人到醫(yī)院就診。到醫(yī)院就診。9月月17日上海市食品藥品監(jiān)管部門確認(rèn)中毒事故為日上海市食品藥品監(jiān)管部門確認(rèn)中毒事故為瘦肉精中毒。瘦肉精學(xué)名鹽酸克倫特羅，是一種平喘藥，添加到瘦肉精中毒。瘦肉精學(xué)名鹽酸克倫

7、特羅，是一種平喘藥，添加到飼料里，可提高豬的瘦肉率，現(xiàn)已禁用。如果瘦肉精含量過(guò)高，飼料里，可提高豬的瘦肉率，現(xiàn)已禁用。如果瘦肉精含量過(guò)高，可能出現(xiàn)肌肉震顫、頭暈、嘔吐、心悸等中毒癥狀?？赡艹霈F(xiàn)肌肉震顫、頭暈、嘔吐、心悸等中毒癥狀。精選課件7三聚氰胺事件三聚氰胺事件v2008年年3月，南京兒童醫(yī)院把月，南京兒童醫(yī)院把10例嬰幼兒泌尿結(jié)石例嬰幼兒泌尿結(jié)石樣本送至該市鼓樓醫(yī)院泌尿外科進(jìn)行檢驗(yàn)，而據(jù)悉樣本送至該市鼓樓醫(yī)院泌尿外科進(jìn)行檢驗(yàn)，而據(jù)悉這些患病嬰幼兒均曾食用三鹿集團(tuán)所生產(chǎn)的三鹿嬰這些患病嬰幼兒均曾食用三鹿集團(tuán)所生產(chǎn)的三鹿嬰幼兒奶粉，三聚氰胺奶粉事件開(kāi)始浮出水面。此后，幼兒奶粉，三聚氰胺奶粉事件

8、開(kāi)始浮出水面。此后，全國(guó)陸續(xù)爆出因食用三鹿等品牌乳制品而發(fā)生負(fù)反全國(guó)陸續(xù)爆出因食用三鹿等品牌乳制品而發(fā)生負(fù)反應(yīng)的病例，事態(tài)之嚴(yán)重，令人震懾！三聚氰胺奶粉應(yīng)的病例，事態(tài)之嚴(yán)重，令人震懾！三聚氰胺奶粉事件全面爆發(fā)。事件全面爆發(fā)。 精選課件8v2009年年6月月1日日食品安全法食品安全法“寶劍出鞘寶劍出鞘”v建立食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)評(píng)估制度、取消食品建立食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)評(píng)估制度、取消食品“免檢制度免檢制度”。精選課件9v青島毒韭菜事件（青島毒韭菜事件（ 2010年）年）v4月月1日開(kāi)始，青島一些醫(yī)院陸續(xù)接到食用韭菜日開(kāi)始，青島一些醫(yī)院陸續(xù)接到食用韭菜后中毒的患者，他們都是食用韭菜之后出現(xiàn)了頭疼、后中毒的

9、患者，他們都是食用韭菜之后出現(xiàn)了頭疼、惡心、腹瀉等癥狀，經(jīng)醫(yī)院檢查屬于有機(jī)磷中毒，惡心、腹瀉等癥狀，經(jīng)醫(yī)院檢查屬于有機(jī)磷中毒，也就是說(shuō)韭菜上的殘余農(nóng)藥嚴(yán)重超標(biāo)導(dǎo)致中毒。也就是說(shuō)韭菜上的殘余農(nóng)藥嚴(yán)重超標(biāo)導(dǎo)致中毒。 v截至到截至到4月月9日一共抽檢韭菜近日一共抽檢韭菜近2000批次，檢出批次，檢出農(nóng)藥殘留超標(biāo)蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)蔬菜1930公斤，目前已經(jīng)全部銷毀。公斤，目前已經(jīng)全部銷毀。 隨著社會(huì)的發(fā)展，人們對(duì)食品安全的要求會(huì)越來(lái)越高，隨著社會(huì)的發(fā)展，人們對(duì)食品安全的要求會(huì)越來(lái)越高，有關(guān)部門的監(jiān)管檢測(cè)力度仍有待提高。有關(guān)部門的監(jiān)管檢測(cè)力度仍有待提高。方便快捷的檢方便快捷的檢測(cè)方法亟待發(fā)展。測(cè)方法亟待發(fā)

10、展。精選課件102011年上半年年上半年 “重大食品安全事件重大食品安全事件” v瘦肉精瘦肉精今年央視的今年央視的315特別節(jié)目曝光了廣受消費(fèi)者歡特別節(jié)目曝光了廣受消費(fèi)者歡迎的瘦肉型豬，原來(lái)是用迎的瘦肉型豬，原來(lái)是用“瘦肉精瘦肉精”喂養(yǎng)出來(lái)的，而且這些喂養(yǎng)出來(lái)的，而且這些“健美豬健美豬”還流入了以質(zhì)量把關(guān)嚴(yán)格著稱的知名肉制品企還流入了以質(zhì)量把關(guān)嚴(yán)格著稱的知名肉制品企業(yè)業(yè)雙匯，該公司的雙匯，該公司的“十八道檢驗(yàn)十八道檢驗(yàn)”并不包括并不包括“瘦肉精瘦肉精”檢測(cè)。檢測(cè)。 瘦肉精是一類動(dòng)物用藥，將瘦瘦肉精是一類動(dòng)物用藥，將瘦肉精添加于飼料中，可以增加動(dòng)物肉精添加于飼料中，可以增加動(dòng)物的瘦肉量、減少飼料

11、使用、使肉品的瘦肉量、減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成本。長(zhǎng)期食用瘦提早上市、降低成本。長(zhǎng)期食用瘦肉精喂出的豬肉會(huì)危害人體健康，肉精喂出的豬肉會(huì)危害人體健康，會(huì)出現(xiàn)肌肉振顫、心慌、戰(zhàn)栗、頭會(huì)出現(xiàn)肌肉振顫、心慌、戰(zhàn)栗、頭疼、惡心、嘔吐等癥狀，特別是對(duì)疼、惡心、嘔吐等癥狀，特別是對(duì)高血壓、心臟病、甲亢和前列腺肥高血壓、心臟病、甲亢和前列腺肥大等疾病患者危害更大，嚴(yán)重的可大等疾病患者危害更大，嚴(yán)重的可導(dǎo)致死亡。導(dǎo)致死亡。精選課件11 v染色饅頭染色饅頭4月初，月初，消費(fèi)主張消費(fèi)主張節(jié)目指出，節(jié)目指出，上海市浦東區(qū)的一些華聯(lián)超市和聯(lián)華超市銷售染色上海市浦東區(qū)的一些華聯(lián)超市和聯(lián)華超市銷售染色饅頭。饅

12、頭。v染色饅頭是通過(guò)回收饅頭再加上著色劑而做出來(lái)的。饅頭的染色饅頭是通過(guò)回收饅頭再加上著色劑而做出來(lái)的。饅頭的生產(chǎn)過(guò)程中還亂用甜蜜素、山梨酸鉀和防腐劑等。染色饅頭生產(chǎn)過(guò)程中還亂用甜蜜素、山梨酸鉀和防腐劑等。染色饅頭”對(duì)人體最大的危害來(lái)源于其中添加的染色劑，這些染色劑可對(duì)人體最大的危害來(lái)源于其中添加的染色劑，這些染色劑可導(dǎo)致多種疾病。如果長(zhǎng)期或一次性大量食用檸檬黃、日落黃導(dǎo)致多種疾病。如果長(zhǎng)期或一次性大量食用檸檬黃、日落黃等色素含量超標(biāo)的食品，可能會(huì)引起過(guò)敏、腹瀉等癥狀。當(dāng)?shù)壬睾砍瑯?biāo)的食品，可能會(huì)引起過(guò)敏、腹瀉等癥狀。當(dāng)攝入量過(guò)大，超過(guò)肝臟負(fù)荷時(shí)，會(huì)在體內(nèi)蓄積，對(duì)腎臟、肝攝入量過(guò)大，超過(guò)肝臟

13、負(fù)荷時(shí)，會(huì)在體內(nèi)蓄積，對(duì)腎臟、肝臟產(chǎn)生一定傷害。臟產(chǎn)生一定傷害。精選課件12v塑化劑塑化劑5月，臺(tái)灣爆出了食品添加有毒塑化月，臺(tái)灣爆出了食品添加有毒塑化劑的案件，報(bào)道說(shuō)飲料里的劑的案件，報(bào)道說(shuō)飲料里的“起云劑起云劑”含有含有“塑化塑化劑劑”，吃了會(huì)使性別錯(cuò)亂、影響生殖系統(tǒng)發(fā)育。事，吃了會(huì)使性別錯(cuò)亂、影響生殖系統(tǒng)發(fā)育。事件牽涉很多食品、飲料、果醬、益生菌粉等。塑化件牽涉很多食品、飲料、果醬、益生菌粉等。塑化劑即增塑劑，在塑料加工中添加這種物質(zhì)，可以使劑即增塑劑，在塑料加工中添加這種物質(zhì)，可以使其柔韌性增強(qiáng)，容易加工。專家稱，塑化劑的毒性其柔韌性增強(qiáng)，容易加工。專家稱，塑化劑的毒性遠(yuǎn)高于三聚氰胺，

14、還廣泛分布于各種食物內(nèi)。遠(yuǎn)高于三聚氰胺，還廣泛分布于各種食物內(nèi)。 精選課件13精選課件14分析測(cè)試儀器及其應(yīng)用概況分析測(cè)試儀器及其應(yīng)用概況1922年：年：J.Heyrovsky發(fā)明了極譜儀于發(fā)明了極譜儀于1959年獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)年獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)1922年：年：Aston發(fā)明了質(zhì)譜技術(shù)用來(lái)測(cè)定同位素獲諾貝爾獎(jiǎng)發(fā)明了質(zhì)譜技術(shù)用來(lái)測(cè)定同位素獲諾貝爾獎(jiǎng)1930年：年：Raman 發(fā)現(xiàn)了發(fā)現(xiàn)了Raman效應(yīng)獲諾貝爾獎(jiǎng)效應(yīng)獲諾貝爾獎(jiǎng)1952年：年：Bloch 和和Purcell 因核磁共振的精細(xì)測(cè)量方法獲諾貝爾物理因核磁共振的精細(xì)測(cè)量方法獲諾貝爾物理獎(jiǎng)獎(jiǎng)1952年：年：Martin和和Synge因發(fā)明了分

15、配色譜法而獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)因發(fā)明了分配色譜法而獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)1981年：年：Bloembergen和和Schawlow因發(fā)展了激光光譜學(xué)獲諾貝爾獎(jiǎng)因發(fā)展了激光光譜學(xué)獲諾貝爾獎(jiǎng)1986年：年：Binnig和和Rohrer因發(fā)明因發(fā)明STM（掃描隧道顯微鏡）獲諾貝爾獲諾貝爾物理獎(jiǎng)物理獎(jiǎng)1991年：年：Ernst因?qū)Ω叻直婧舜殴舱穹椒ǖ陌l(fā)展而獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)因?qū)Ω叻直婧舜殴舱穹椒ǖ陌l(fā)展而獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)1992年：年：R.Marcus因發(fā)展電子傳遞理論而獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)因發(fā)展電子傳遞理論而獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)2002年：年：John Fenn, Koichi Tanaka和和Kurt Wuthrich因在生物質(zhì)譜

16、和因在生物質(zhì)譜和NMR方面的貢獻(xiàn)而獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)方面的貢獻(xiàn)而獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)精選課件15參考書(shū)v儀器分析趙藻藩等 高教出版社v儀器分析朱明華 高教出版社v儀器分析武漢大學(xué)化學(xué)系 高教出版社v分析化學(xué)(下冊(cè)) 三師大合編 高教出版社精選課件16學(xué)習(xí)方法與考核辦法學(xué)習(xí)方法與考核辦法v一、學(xué)習(xí)方法一、學(xué)習(xí)方法 上課、自習(xí)、作業(yè)、上網(wǎng)上課、自習(xí)、作業(yè)、上網(wǎng)v二、期末成績(jī)二、期末成績(jī) 平時(shí)成績(jī)平時(shí)成績(jī)+作業(yè)成績(jī)作業(yè)成績(jī)+實(shí)驗(yàn)成績(jī)實(shí)驗(yàn)成績(jī)+考試成績(jī)考試成績(jī)精選課件17第一章第一章 緒緒 論論v一、什么是儀器分析一、什么是儀器分析v二、儀器分析的特點(diǎn)二、儀器分析的特點(diǎn)v三、儀器分析的分類三、儀器分析的分類v四

17、、儀器分析的一般過(guò)程四、儀器分析的一般過(guò)程v五、儀器分析的發(fā)展概況五、儀器分析的發(fā)展概況v六、定量分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo)六、定量分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo)v七、儀器分析方法的校正七、儀器分析方法的校正v八、儀器分析方法的選擇八、儀器分析方法的選擇精選課件18一、什么是儀器分析一、什么是儀器分析v儀器分析以物質(zhì)的某些儀器分析以物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)物理或物理化學(xué)性質(zhì)性質(zhì)（光、電、熱、磁等）為基礎(chǔ)，并借助于特（光、電、熱、磁等）為基礎(chǔ)，并借助于特殊的殊的儀器儀器，對(duì)待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行，對(duì)待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量及結(jié)定性、定量及結(jié)構(gòu)分析和動(dòng)態(tài)分析構(gòu)分析和動(dòng)態(tài)分析的的一類一類方法。方法。分析化學(xué)分析化學(xué)化學(xué)分析化學(xué)分析

18、(17th)(17th)儀器分析儀器分析(19th)(19th)精選課件19儀器分析用途儀器分析用途 這些方法一般都有獨(dú)立的方法原理及理論這些方法一般都有獨(dú)立的方法原理及理論基礎(chǔ)?；A(chǔ)。l儀器分析用途儀器分析用途鑒定物質(zhì)的組成鑒定物質(zhì)的組成測(cè)定組分的含量測(cè)定組分的含量推測(cè)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和存在形式推測(cè)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和存在形式精選課件20二、儀器分析的特點(diǎn)二、儀器分析的特點(diǎn)與化學(xué)分析相比，儀器分析有以下特點(diǎn)：與化學(xué)分析相比，儀器分析有以下特點(diǎn)：v操作操作簡(jiǎn)便簡(jiǎn)便，分析速度，分析速度快快，易于實(shí)現(xiàn)，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化自動(dòng)化v靈敏度高靈敏度高絕對(duì)檢出限可達(dá)微克、納克、皮克絕對(duì)檢出限可達(dá)微克、納克、皮克 相對(duì)檢出限

19、可達(dá)相對(duì)檢出限可達(dá)gmL-1甚至甚至pgmL-1v選擇性好選擇性好v樣品用量少樣品用量少固體數(shù)毫克，液體數(shù)微升固體數(shù)毫克，液體數(shù)微升v用途更廣用途更廣結(jié)構(gòu)分析、無(wú)損分析、在線分析等結(jié)構(gòu)分析、無(wú)損分析、在線分析等v準(zhǔn)確度低準(zhǔn)確度低相對(duì)誤差相對(duì)誤差1%5%(化學(xué)分析化學(xué)分析0.2%) 價(jià)格價(jià)格昂貴昂貴精選課件21分析化學(xué)化學(xué)分析法化學(xué)分析法（常量分析）（常量分析）重量分析法重量分析法滴定分析法滴定分析法儀器分析法儀器分析法（微量分析）（微量分析）光學(xué)分析法光學(xué)分析法電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法色譜分析法色譜分析法其他儀器分析法其他儀器分析法三、儀器分析分類三、儀器分析分類精選課件22 1.1.光學(xué)分析

20、法光學(xué)分析法 利用待測(cè)物質(zhì)的利用待測(cè)物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定的方法，進(jìn)行分析測(cè)定的方法，分為分為光譜法和非光譜法。光譜法和非光譜法。光譜法光譜法依據(jù)物質(zhì)對(duì)電磁輻射的依據(jù)物質(zhì)對(duì)電磁輻射的吸收、發(fā)射吸收、發(fā)射和和散射等作用而建立的光學(xué)分析法。這類方法比散射等作用而建立的光學(xué)分析法。這類方法比較多，是主要的光學(xué)分析方法。較多，是主要的光學(xué)分析方法。非光譜法非光譜法依據(jù)電磁幅射作用于物質(zhì)之后，其依據(jù)電磁幅射作用于物質(zhì)之后，其反射、折射、干涉、衍射、偏振等基本性質(zhì)的反射、折射、干涉、衍射、偏振等基本性質(zhì)的變化建立的光學(xué)分析方法。變化建立的光學(xué)分析方法。精選課件23光譜法吸收光譜法發(fā)射光譜法分子

21、吸收光譜法原子吸收光譜法核磁共振波譜法紫外和可見(jiàn)光譜法紅外光譜法分子發(fā)光分析法原子發(fā)射光譜法原子熒光光譜法火焰光度分析法熒光法、磷光法化學(xué)發(fā)光法精選課件242. 2. 電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法l利用待測(cè)物質(zhì)的利用待測(cè)物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定的進(jìn)行分析測(cè)定的方法方法l根據(jù)測(cè)量的電信號(hào)不同根據(jù)測(cè)量的電信號(hào)不同, 主要有五大類主要有五大類:l 電導(dǎo)分析法電導(dǎo)分析法l 電位分析法電位分析法l 電解分析法電解分析法l 庫(kù)侖分析法庫(kù)侖分析法l 伏安和極譜分析法伏安和極譜分析法。精選課件253. 3. 色譜分析法色譜分析法v利用各待測(cè)組分在互不相容的兩相中的利用各待測(cè)組分在互不相容的兩相中的吸

22、附、分配、吸附、分配、離子交換、排斥滲透離子交換、排斥滲透等性質(zhì)方面的不同而進(jìn)行分離等性質(zhì)方面的不同而進(jìn)行分離和分析的方法。和分析的方法。v包括：氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法包括：氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法和離子交換色譜法等。和離子交換色譜法等。4. 4. 其它儀器分析方法其它儀器分析方法v利用熱學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)、動(dòng)力學(xué)等性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定分利用熱學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)、動(dòng)力學(xué)等性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定分析的分析方法。析的分析方法。 v包括：包括： 質(zhì)譜法、電泳法、熱分析法、放射分析法等質(zhì)譜法、電泳法、熱分析法、放射分析法等精選課件26四、儀器分析的一般過(guò)程四、儀器分析的一般過(guò)程v選擇分析方法選擇分

23、析方法 v樣品的采集及預(yù)處理樣品的采集及預(yù)處理 v共存組分分離共存組分分離v樣品的信號(hào)產(chǎn)生、信號(hào)檢測(cè)及信號(hào)加工處理樣品的信號(hào)產(chǎn)生、信號(hào)檢測(cè)及信號(hào)加工處理v結(jié)果或數(shù)據(jù)顯示結(jié)果或數(shù)據(jù)顯示v數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理v分析報(bào)告分析報(bào)告精選課件27五、儀器分析的發(fā)展概況五、儀器分析的發(fā)展概況儀器分析發(fā)展具有以下特點(diǎn)：儀器分析發(fā)展具有以下特點(diǎn)：1. 電子計(jì)算機(jī)的應(yīng)用，使儀器分析實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，大電子計(jì)算機(jī)的應(yīng)用，使儀器分析實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，大大提高效率、靈敏度、準(zhǔn)確度。大提高效率、靈敏度、準(zhǔn)確度。2.不同分析方法聯(lián)用，大大提高儀器分析方法的功不同分析方法聯(lián)用，大大提高儀器分析方法的功能。能。3.各學(xué)科相互滲透，使分析化學(xué)逐

24、漸成為一門綜合各學(xué)科相互滲透，使分析化學(xué)逐漸成為一門綜合性學(xué)科性學(xué)科分析學(xué)或分析科學(xué)。分析學(xué)或分析科學(xué)。發(fā)展趨勢(shì)：高靈敏度、高選擇性、自動(dòng)發(fā)展趨勢(shì)：高靈敏度、高選擇性、自動(dòng)化、智能化、信息化、微型化化、智能化、信息化、微型化精選課件28六、定量分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo)六、定量分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo)v一般用精密度、準(zhǔn)確度、精密度、準(zhǔn)確度、檢出限、靈敏度、標(biāo)準(zhǔn)檢出限、靈敏度、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性（相關(guān)系數(shù)）曲線的線性（相關(guān)系數(shù)）及線性范圍及線性范圍等指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià)精選課件291.精密度精密度v精密度是指使用同一方法，對(duì)同一試樣進(jìn)行多精密度是指使用同一方法，對(duì)同一試樣進(jìn)行多次測(cè)定所得結(jié)果的一致程度。次測(cè)定所得結(jié)果的一

25、致程度。v常用測(cè)定結(jié)果的常用測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差s s或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差s sr r表示。表示。 1)(12nxxsnii%100 xssr精選課件302.準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度v試樣含量的測(cè)定值與試樣含量的真實(shí)值（或標(biāo)準(zhǔn)值）試樣含量的測(cè)定值與試樣含量的真實(shí)值（或標(biāo)準(zhǔn)值）相符合的程度稱為準(zhǔn)確度。相符合的程度稱為準(zhǔn)確度。v準(zhǔn)確度常用準(zhǔn)確度常用相對(duì)誤差相對(duì)誤差表示。表示。 %100 xEr精選課件313.靈敏度靈敏度v物質(zhì)物質(zhì)單位濃度或單位質(zhì)量單位濃度或單位質(zhì)量的變化引起的變化引起響應(yīng)信號(hào)響應(yīng)信號(hào)值變值變化的程度，稱為方法的靈敏度，用化的程度，稱為方法的靈敏度，用S表示。表示。dmdxS d

26、cdxS 精選課件324.檢出限檢出限v檢出限檢出限某一方法在給定的置信水平上某一方法在給定的置信水平上可可以檢出被測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小質(zhì)量以檢出被測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小質(zhì)量。v絕對(duì)檢出限絕對(duì)檢出限質(zhì)量質(zhì)量v相對(duì)檢出限相對(duì)檢出限濃度濃度精選課件33檢出限的計(jì)算檢出限的計(jì)算v最小信號(hào)XL由下式確定：bsbbLksXX為空白信號(hào)的平均值空白信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差一定置信水平確定的系數(shù)，IUPAC建議k值取3bXk檢出限D(zhuǎn)SsSXXDbbL3S為方法的靈敏度方法的靈敏度越高，精密度越好，檢出限方法的靈敏度越高，精密度越好，檢出限就越低。就越低。精選課件345.標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線v標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線v線性范圍線性

27、范圍v標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制v相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)精選課件35標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線v被測(cè)物質(zhì)的濃度或含量被測(cè)物質(zhì)的濃度或含量(x)與儀器響應(yīng)信號(hào)與儀器響應(yīng)信號(hào)(y)的關(guān)系曲線。的關(guān)系曲線。yx精選課件36線性范圍線性范圍v從定量測(cè)定的最低濃度從定量測(cè)定的最低濃度到標(biāo)準(zhǔn)曲線偏離直線部到標(biāo)準(zhǔn)曲線偏離直線部分所對(duì)應(yīng)的被測(cè)物質(zhì)濃分所對(duì)應(yīng)的被測(cè)物質(zhì)濃度（或含量）的范圍。度（或含量）的范圍。（一般測(cè)定的（一般測(cè)定的下限等于空下限等于空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的白標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍倍。）。）線性范圍分析方法的線性范圍分析方法的線性范圍yx精選課件37標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 用用 “一元線形回歸法一元線形回歸法”的數(shù)據(jù)統(tǒng)

28、計(jì)方法來(lái)給出的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法來(lái)給出y與與x的關(guān)系式：的關(guān)系式： n1i2in1iii)xx()yy)(xx(bxbyabxaynxxnii1nyynii1求得求得a后，過(guò)（后，過(guò)（0，a）和）和 兩點(diǎn)在線性范圍內(nèi)作直線即得標(biāo)準(zhǔn)曲線兩點(diǎn)在線性范圍內(nèi)作直線即得標(biāo)準(zhǔn)曲線)(y，x精選課件38 r值在+1.0000與-1.0000之間： 越接近越接近1 1，則，則y y與與x x之間的線形關(guān)系就越好。之間的線形關(guān)系就越好。 r=0時(shí)，y與x之間不存在線形關(guān)系 y與x之間有一定的線形關(guān)系 相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)niniiiniiiyyxxyyxxr1121221)()()(r10 r相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)r是評(píng)價(jià)是評(píng)

29、價(jià)x與與y線性關(guān)系好壞的一個(gè)指標(biāo)：線性關(guān)系好壞的一個(gè)指標(biāo)：精選課件39v評(píng)價(jià)一個(gè)分析方法還有其他一些指標(biāo)，如選評(píng)價(jià)一個(gè)分析方法還有其他一些指標(biāo)，如選擇性、分析效率、多組分同時(shí)或連續(xù)測(cè)定的擇性、分析效率、多組分同時(shí)或連續(xù)測(cè)定的能力、操作的難易程度、設(shè)備及維持費(fèi)用的能力、操作的難易程度、設(shè)備及維持費(fèi)用的高低等。高低等。vIUPAC建議將建議將精密度、準(zhǔn)確度、檢出限精密度、準(zhǔn)確度、檢出限三個(gè)三個(gè)指標(biāo)作為分析方法的主要評(píng)價(jià)指標(biāo)。指標(biāo)作為分析方法的主要評(píng)價(jià)指標(biāo)。精選課件40七、儀器分析方法的校正七、儀器分析方法的校正F所謂校正，就是將儀器分析產(chǎn)生的各種所謂校正，就是將儀器分析產(chǎn)生的各種信號(hào)信號(hào)與待測(cè)物與

30、待測(cè)物濃度（或含量）濃度（或含量）聯(lián)系起來(lái)的過(guò)程。聯(lián)系起來(lái)的過(guò)程。F定量分析中，除重量法和庫(kù)侖法重量法和庫(kù)侖法外，所有的分析方法都需要進(jìn)行校正。F在此介紹最常用的3種校正方法：工作曲線法、工作曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)標(biāo)法。精選課件41具體做法如下：具體做法如下：準(zhǔn)確配制已知待測(cè)物濃度的系列準(zhǔn)確配制已知待測(cè)物濃度的系列: : 0 0 ( (空白空白) )，c c1 1，c c2 2，c c3 3，c c4 4.；通過(guò)儀器分別測(cè)量以上各待測(cè)物的響應(yīng)值通過(guò)儀器分別測(cè)量以上各待測(cè)物的響應(yīng)值S S0 0，S S1 1，S S2 2，S S3 3，S S4 4及待測(cè)物的響應(yīng)值及待測(cè)物的響應(yīng)

31、值S Sx x；以濃度以濃度c c對(duì)響應(yīng)信號(hào)對(duì)響應(yīng)信號(hào)S S作圖得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；作圖得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；通過(guò)測(cè)得的通過(guò)測(cè)得的S Sx x從下圖中求得從下圖中求得c cx x。（1）工作曲線法（外標(biāo)法）工作曲線法（外標(biāo)法）精選課件42標(biāo)準(zhǔn)曲線法的準(zhǔn)確性與兩個(gè)因素有關(guān)：標(biāo)準(zhǔn)曲線法的準(zhǔn)確性與兩個(gè)因素有關(guān)：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配制的準(zhǔn)確性；標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配制的準(zhǔn)確性；標(biāo)準(zhǔn)溶液基體與樣品溶液基體的一致性。標(biāo)準(zhǔn)溶液基體與樣品溶液基體的一致性。 S44040c cx x0 .0 .0 05 52020濃度，濃度，c cSS2S3S10.00.00.20.20.40.40.60.60.80.81.01.01.21.23030S

32、x精選課件43具體做法：具體做法：將一系列已知量待測(cè)物分別加入到幾等份的樣品中將一系列已知量待測(cè)物分別加入到幾等份的樣品中, ,配制成濃度為配制成濃度為(c(cx x+0),(c+0),(cx x+c+c1 1),(c),(cx x+c+c2 2),(c),(cx x+c+c3 3) ),得到和樣品有相同基體的標(biāo)準(zhǔn)系列得到和樣品有相同基體的標(biāo)準(zhǔn)系列( (加標(biāo)加標(biāo)) )；通過(guò)儀器分別測(cè)量以上系列的響應(yīng)值通過(guò)儀器分別測(cè)量以上系列的響應(yīng)值S S0 0，S S1 1，S S2 2， S S3 3，S S4 4；l 以濃度以濃度c c對(duì)響應(yīng)信號(hào)與對(duì)響應(yīng)信號(hào)與S S作圖，再將直線外推與濃度作圖，再將直線外

33、推與濃度軸相交于一點(diǎn)軸相交于一點(diǎn)( (下圖下圖) )，求得樣品中待測(cè)物濃度，求得樣品中待測(cè)物濃度c cx x。優(yōu)點(diǎn)：基體優(yōu)點(diǎn)：基體( (matrixmatrix) )相近，或者說(shuō)基體干擾相同；相近，或者說(shuō)基體干擾相同；缺點(diǎn)：麻煩，適于數(shù)量小的樣品分析。缺點(diǎn)：麻煩，適于數(shù)量小的樣品分析。（2 2）標(biāo)準(zhǔn)加入法）標(biāo)準(zhǔn)加入法精選課件44c cx x0.00.00.20.20.00.0101020203030-10-10濃度，濃度，c cSS2S3S4S10.40.40 .0 .6 60.80.81 .1 .0 01 .1 .2 2當(dāng)樣品量很少時(shí)，可在一份樣品中加標(biāo)，加一次作一次當(dāng)樣品量很少時(shí)，可在一份

34、樣品中加標(biāo)，加一次作一次測(cè)量，可得到上述方法相同的結(jié)果；測(cè)量，可得到上述方法相同的結(jié)果； 當(dāng)證實(shí)上述方法得到的校正曲線是一直線時(shí)，可只加標(biāo)當(dāng)證實(shí)上述方法得到的校正曲線是一直線時(shí)，可只加標(biāo)一次，分別測(cè)量樣品和加標(biāo)樣品的儀器響應(yīng)，再直接通一次，分別測(cè)量樣品和加標(biāo)樣品的儀器響應(yīng)，再直接通過(guò)公式進(jìn)行計(jì)算。過(guò)公式進(jìn)行計(jì)算。 精選課件45標(biāo)準(zhǔn)加入法原理v標(biāo)準(zhǔn)加入法是將已知量的標(biāo)準(zhǔn)試樣加入到一定量的待測(cè)試樣標(biāo)準(zhǔn)加入法是將已知量的標(biāo)準(zhǔn)試樣加入到一定量的待測(cè)試樣中，測(cè)得試樣量和標(biāo)準(zhǔn)試樣量的總響應(yīng)值后進(jìn)行定量分析。中，測(cè)得試樣量和標(biāo)準(zhǔn)試樣量的總響應(yīng)值后進(jìn)行定量分析。v根據(jù)響應(yīng)信號(hào)根據(jù)響應(yīng)信號(hào)S與濃度與濃度c的關(guān)系

35、：的關(guān)系： S=kcv設(shè)待測(cè)試樣濃度設(shè)待測(cè)試樣濃度cx，標(biāo)準(zhǔn)試樣濃度，標(biāo)準(zhǔn)試樣濃度cs，v待測(cè)試樣響應(yīng)信號(hào)：待測(cè)試樣響應(yīng)信號(hào)：Sx=kcxv加入試樣的響應(yīng)信號(hào)：加入試樣的響應(yīng)信號(hào)：ST=k(cX+cs) v由由 兩式得：兩式得：cx=csSx/(ST-Sx) vST=0時(shí)，時(shí)，cx=-cs，即濃度的外延線與橫坐標(biāo)交點(diǎn)即為待測(cè)試，即濃度的外延線與橫坐標(biāo)交點(diǎn)即為待測(cè)試樣濃度。樣濃度。v可利用式可利用式，只需測(cè)定一份加入標(biāo)準(zhǔn)試樣的響應(yīng)值，只需測(cè)定一份加入標(biāo)準(zhǔn)試樣的響應(yīng)值ST和未加標(biāo)準(zhǔn)試樣的響應(yīng)值和未加標(biāo)準(zhǔn)試樣的響應(yīng)值Sx后求得后求得cx。精選課件46 在一系列標(biāo)準(zhǔn)試樣中分在一系列標(biāo)準(zhǔn)試樣中分別加入固

36、定量的純物質(zhì)別加入固定量的純物質(zhì)( (內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo)物物) )，進(jìn)行檢測(cè)，以分析物和，進(jìn)行檢測(cè)，以分析物和內(nèi)標(biāo)物的內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)信號(hào)比響應(yīng)信號(hào)比對(duì)分析物對(duì)分析物的的濃度濃度作圖，即得相應(yīng)的校正作圖，即得相應(yīng)的校正曲線。最后測(cè)得待測(cè)試樣與內(nèi)曲線。最后測(cè)得待測(cè)試樣與內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)信號(hào)比，在校正曲標(biāo)物的響應(yīng)信號(hào)比，在校正曲線上可獲得對(duì)應(yīng)于試樣的濃度。線上可獲得對(duì)應(yīng)于試樣的濃度。S Si i/S/Ss sc c0 0內(nèi)標(biāo)法校正曲線內(nèi)標(biāo)法校正曲線（3 3）內(nèi)標(biāo)法）內(nèi)標(biāo)法精選課件47v具體作法：具體作法：v 選擇一種適合物質(zhì)做內(nèi)標(biāo)物。選擇一種適合物質(zhì)做內(nèi)標(biāo)物。v 在待測(cè)樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入相同量的內(nèi)標(biāo)物；在待測(cè)樣品

37、、標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入相同量的內(nèi)標(biāo)物；v 分別測(cè)量待測(cè)樣品及標(biāo)準(zhǔn)中待測(cè)物及內(nèi)標(biāo)物的分別測(cè)量待測(cè)樣品及標(biāo)準(zhǔn)中待測(cè)物及內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)值，然后以響應(yīng)值，然后以Si/Ss比值對(duì)濃度比值對(duì)濃度c作圖；作圖；v 按前述校正方法獲得按前述校正方法獲得cx。 精選課件48 儀器分析方法眾多，對(duì)一個(gè)所要進(jìn)行分析的對(duì)象，儀器分析方法眾多，對(duì)一個(gè)所要進(jìn)行分析的對(duì)象，要選擇何種分析方法呢？可從以下幾個(gè)方面考慮：要選擇何種分析方法呢？可從以下幾個(gè)方面考慮： 測(cè)試目標(biāo)測(cè)試目標(biāo)。所分析的物質(zhì)是元素？化合物？有機(jī)所分析的物質(zhì)是元素？化合物？有機(jī)物？化合物結(jié)構(gòu)剖析？物？化合物結(jié)構(gòu)剖析？ 分析結(jié)果的分析結(jié)果的準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度要求如何？要求如何？ 樣品量樣品量是多少？是多少？ 樣品中樣品中待測(cè)物濃度大小范圍待測(cè)物濃度大小范圍是多少？是多少？ 可能對(duì)待測(cè)物產(chǎn)生可能對(duì)待測(cè)物產(chǎn)生干擾的組分干擾的組分是什么？是什么？ 樣品基體的物理或化學(xué)樣品基體的物理或化學(xué)性質(zhì)性質(zhì)如何？如何？ 有多少樣品，要測(cè)定多少目標(biāo)物？有多少樣品，要測(cè)定多少目標(biāo)物？八、儀器分析方法的選擇八、儀器分析方法的選擇精選課件49思考題思考題v用分