NY8211988果汁測定方法檸檬酸的測定

1、NY 82.14 1998中華人民共和國農(nóng)牧漁業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)果汁測定方法檸檬酸的測定NY 82.14 1988本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際果汁聯(lián)盟IFJU 分析法。No.22（1973）檸檬酸的測定。1 原理將各種有機(jī)酸以它們的鋇鹽形式分離以后，利用檸檬酸與重氮化的磺胺酸（即對(duì)氨基苯磺酸）的特效反應(yīng)，于420nm 波長處比色測定。2 試劑21檸檬酸（ HG 3 1108 1981）：分析純。分子式： C6H 8O7·H 2O。22濃氨水（ GB 631 1977）：密度 204=0.910，分析純。23乙醇（ GB 679 1980）：分析純， 95% 溶液。24冰乙酸（ GB 676 1978）

2、：分析純。25 氫化鋇（GB 16171979）：分析純， 20%溶液。將 20g 純的 BaC12·2H 2O 用水溶解，定容至 100mL 。26洗滌液：將 140mL 蒸餾水與 30mL （ 2.3） 96%乙醇混合。27硫酸鈉（京 Q/HG 10 22711982）：分析純， 7.1% 溶液。將 71g 無水硫酸鈉用水溶解，稀釋至1L 。28活性炭。29 乙酸鈉（ GB 694 1981）：分析純， 27% 溶液。將 270g 無水乙酸鈉用水溶解，稀釋至 1 升。210 亞硝酸鈉（ GB 633 1977）：分析純， 2% 溶液。將 2g 亞硝酸鈉用水溶解，稀釋至 100mL

3、 ，貯于棕色玻璃瓶中。211 磺胺酸：分析純，將 1.5g 磺胺酸溶解于 50mL 冰乙酸中，再用水稀釋至 250mL 。劇烈搖蕩。放置過夜。貯于棕色玻璃瓶中，長期穩(wěn)定不變。212 四乙酸鉛（ HG 3 9741976，分析純）飽和溶液：在具塞玻璃瓶中，加入 50g 四乙酸鉛（在加入時(shí)用冰乙酸潤濕）和約 250mL 冰乙酸。搖蕩。靜置到未溶解的四乙酸沉降下來，得到透明的上清液。貯于棕色玻璃瓶中，長期穩(wěn)定不變。上清液用完后，可加入冰乙酸再配制飽和溶液。213 四乙酸鉛（ HG 3 9741976）：分析純， 1% 溶液。吸取 5.0mL 四乙酸鉛飽和溶液于 250mL 錐形瓶中，迅速加入 50m

4、L10% 碘化鉀溶液。在淀粉指示劑存在下，立刻用 0.1M 硫代硫酸鈉溶液滴定。用量為 mL 。2.25× 1000取體積相當(dāng)于mL 四乙酸鉛飽和溶液，用冰乙酸溶液（2.4）稀釋至1L 。貯于棕色玻璃瓶中，長期穩(wěn)定不變。注：試劑一定要很純，在無檸檬酸存在時(shí)，用下述方法測定空白時(shí)，不應(yīng)生成沉淀或產(chǎn)生顏色。214重氮鹽溶液：在 1mL 亞硝酸鈉溶液中 (2.10)加入 5mL 磺胺酸溶液（2.11），中華人民共和國農(nóng)牧漁業(yè)部1988 01 27 發(fā)布19880801 實(shí)施NY 82.14 1998攪勻。3 儀器31分光光度計(jì)32常用電動(dòng)離心機(jī)。33離心管（硼硅酸耐熱硬質(zhì)玻璃） ：4050

5、mL 。34容量瓶： 50mL 、100mL 。35移液管： 1mL 、5mL 、10mL 。4 測定程序41標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將 250mg水合檸檬酸 （2.1）溶解于 7.1% 硫酸鈉溶液中，瓶稀釋至 100mL 。將上述溶液，用 7.1% 硫酸鈉溶液進(jìn)一步稀釋，其方法：5mL稀釋至 200mL5mL稀釋至 100mL5mL稀釋至 50mL10mL稀釋至 50mL20mL稀釋至 50mL這些稀釋液相當(dāng)于每升果汁含水量0.0625g、 0.125g、 0.250g、0.500g、1.0g水合檸檬酸（按 4.2 所述方法處理過的） 。每份稀釋液各取兩份 2.0mL 于兩個(gè)50mL錐形瓶中，標(biāo)上記號(hào)

6、 a 和 b，再按 4.3 所述方法測定。曲線的零點(diǎn)是用硫酸鈉溶液置于錐形瓶 a 和 b 中（空白溶液，用冰乙酸；試液 b，用 1%四乙酸鉛溶液）。然后按 4.3 所述同樣操作程序而得到的。連接所測定的各點(diǎn)，可得一條稍彎曲的曲線，曲線幾乎通過坐標(biāo)原點(diǎn)。42測定液的制備421 吸移入 5mL 試液、 1mL 氨溶液、 1mL 氯化鋇溶液于離心管中，用玻棒攪勻。兩分鐘后，加入 15mL 乙醇、攪勻。準(zhǔn)確放置 5min ，離心 34min 。小心地輕輕倒出上清液，再按如下方法洗滌沉淀。用移液管吸取 2mL 洗滌液，邊沖洗離心管上部，邊轉(zhuǎn)動(dòng)。用頂端包有橡皮的玻棒攪拌，使沉淀與洗滌液混勻。用從 2mL

7、移液管里有力地噴出的洗滌液洗滌兩次，以沖掉粘附于橡皮頭上的沉淀。再次離心，輕輕倒出上清液，再如上述方法洗滌沉淀。422 用大約 10mL7.1% 硫酸鈉溶液，覆蓋經(jīng)洗滌的，為乙醇溶液潤濕的沉淀。將離心管置于沸水浴中 10min ，攪拌。將含有硫酸鋇沉淀的溶液，趁熱轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶中，用硫酸鈉溶液洗滌離心管。冷卻。用硫酸鈉溶液定容。轉(zhuǎn)移至盛有 0.2g 活性碳的 100mL 錐形瓶中。放置 5min ，經(jīng)細(xì)密濾紙過濾。該溶液含有稀釋度為1: 10 的檸檬酸。43比色定量測定在標(biāo)記 a 和 b 的兩個(gè) 50mL 錐形瓶中，各吸移入 10mL 乙酸鈉溶液。在 a、 b 錐形瓶中各吸入 20m

8、L 測定液（ 4.2）。往 a 瓶中加入 2mL 重氮鹽溶液和 5mL 冰乙酸。往 b 瓶中加入 2mL 重氮鹽溶液和 5mL1% 四乙酸鉛溶液。立即將計(jì)時(shí)器準(zhǔn)確定位在 13min 處。約 5min 后，把 a 和 b 瓶中的內(nèi)溶物用折疊濾紙快速過濾。在即將到達(dá) 13min 前，將濾液轉(zhuǎn)移至 3cm 比色皿中， a 濾液作空白液，準(zhǔn)確地在 13min 時(shí)，于 420nm 波長處測讀吸光值。中華人民共和國農(nóng)牧漁業(yè)部1988 01 27 發(fā)布19880801 實(shí)施NY 82.14 1998注：若吸光值太高，可將 4.1 得到的測定液用 7.1% 硫酸鈉適當(dāng)稀釋后，重復(fù)測定。結(jié)果計(jì)算時(shí)要考慮稀釋度。5 結(jié)果的表示和計(jì)算檸檬酸含量（以 C6H 8O7·H 2O 計(jì)）可以直接由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到。一水合檸檬酸用 g/L 表示