Autosystem XL型氣相色譜儀[美國(guó)PE公司]

1、Autosystem XL型氣相色譜儀 美國(guó)PE公司一原理及儀器結(jié)構(gòu)氣相色譜儀（簡(jiǎn)稱GC）是用于分離分析氣體和可揮發(fā)性液體或固體樣品的儀器。這種儀器具有分離能力強(qiáng)、分析速度快、靈敏度高、樣品用量少等優(yōu)點(diǎn)，是現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)科學(xué)研究中應(yīng)用最廣的分析儀器之一。氣相色譜法實(shí)質(zhì)上是利用樣品中不同組分氣相（載氣）和固體吸咐劑或液相（涂漬在載體上的固定液）中具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)這兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，即載氣通過(guò)固定液時(shí)，被分析物在兩相中的分配過(guò)程得以多次的重復(fù)，從而使那些分配系數(shù)只有微小差異的組分得到很好的分離。PE公司Autosystem XL型氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室和質(zhì)檢部門(mén)常用的多用途分析儀器，用于常量和痕量

2、分析。對(duì)于氣體以及沸點(diǎn)低于400的液體和固體樣品，原則上均能分析?？筛鶕?jù)分析任務(wù)的要求選用適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器、分析柱和其他部件組成。與一般氣相色譜儀類似，PE公司Autosystem XL型氣相色譜儀主要以下幾部分組成：（1）氣路控制系統(tǒng)PE公司Autosystem XL氣相色譜儀為雙通道雙檢測(cè)器系統(tǒng)，如圖3-1所示。載氣由高壓鋼瓶1（或氣體發(fā)生器）供給，經(jīng)減壓閥2減壓后，進(jìn)入凈化干燥管3，以除去載氣中的水分或者說(shuō)其他雜質(zhì)。穩(wěn)壓閥5和柱前壓力表8控制和指示載氣的柱前壓力。針形閥4和轉(zhuǎn)子流量計(jì)7控制載氣流量。試樣注入樣品口后，在氣化器11氣化，由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱12。分離后的各組分依次進(jìn)入檢測(cè)器9或

3、13，然后到放空口15。當(dāng)使用氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，還需要有氫氣和空氣氣路配合工作。在氣相色譜操作中，只有當(dāng)整個(gè)氣路處于完全正常狀態(tài)之后，才能接通電源，這是色譜儀使用者必須牢記的一條守則！完全正常狀態(tài)是指整個(gè)氣路的密封性良好、管道不受污染、凈化管效能良好、氣流穩(wěn)定。氣體流速可用皂膜流量計(jì)精確測(cè)定。（2）進(jìn)樣系統(tǒng)PE公司Autosystem XL型氣相色譜儀有兩個(gè)進(jìn)樣口，A為毛細(xì)管進(jìn)樣口，B為填充柱進(jìn)樣口，對(duì)于可揮發(fā)性液體或固體，或少量氣體樣品可采用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣。圖3-1 Autosystem XL型氣相色譜儀氣路系統(tǒng)示意圖1.高壓鋼瓶 2.減壓閥 3. 載氣凈化器 4.空氣針形閥 5. 穩(wěn)壓

4、閥 6. 緩沖管 7. 轉(zhuǎn)子流量計(jì)8.柱前壓力表 9.氫焰離子化器 10.六通閥 11.氣化器 12.色譜柱 13.熱導(dǎo)池 14.預(yù)熱管 15. 放空口（3）色譜柱PE公司Autosystem XL色譜儀配有填充柱接頭和毛細(xì)管接頭，即可使用玻璃填充柱和不銹鋼填充柱，也可使用各種毛細(xì)管柱。（4）檢測(cè)器PE公司Autosystem XL色譜儀的基本型配備有熱導(dǎo)和氫火焰離子化兩種檢測(cè)器，此外還可配備電子捕獲和火焰光度等檢測(cè)器。（5）控制器563421用于控制儀器進(jìn)樣口溫度、柱溫及檢測(cè)器等各部分的溫度、氣體流量、檢測(cè)器電壓及信號(hào)的放大、衰減等。圖3-2為PE公司Autosystem XL型氣相色譜儀的

5、示意圖。圖3-3為Autosystem XL型氣相色譜儀的操作鍵盤(pán)。圖 3-2 Autosystem XL GC1.進(jìn)樣口 2.檢測(cè)器罩蓋 3.操作鍵盤(pán) 4.電子器件罩蓋 5.氣動(dòng)控制板 6.電源開(kāi)關(guān)二儀器操作（1）基本操作氣體鋼瓶的正確使用氣相色譜儀通常以鋼瓶氣體為氣源，最常用的載氣是氮?dú)狻錃夂秃?。在用氫火焰離子化、氮磷及火焰光度檢測(cè)器時(shí)還用氫氣和空氣等輔助氣體。氮?dú)?、氫氣和空氣有時(shí)也用氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)提供。 圖3-3 Autosystem XL GC操作鍵盤(pán)鋼瓶氣由氣體廠提供，其純度可分成普級(jí)（純級(jí)）和高純級(jí)。前者純度為99.9%以上，后者純度為99.99%以上。填充

6、柱氣相色譜一般使用普級(jí)即可滿足要求，毛細(xì)管柱氣相色譜則最好用高純級(jí)氣體作載氣。氣瓶顏色：氫氣為綠底紅字，氮?dú)鉃楹诘S字，壓縮空氣（俗稱冷氣）為黑底白字，瓶上注明了純度級(jí)別。正常氣瓶耐壓限為1.5104kPa(150kgcm-2)。氣瓶使用過(guò)久，質(zhì)量下降者只能耐小于1.0104kPa的壓力，這種鋼瓶上標(biāo)有“降壓”字樣。氫氣和氮?dú)馄坎辉试S用完，以免有空氣從瓶外反擴(kuò)散到瓶?jī)?nèi)，造成重新充氣時(shí)氣體純度下降。按減壓表的使用要求，當(dāng)氣瓶中氣壓低于使用壓力（2-2.5）102kPa）之2.5倍時(shí)即無(wú)法獲得穩(wěn)定的氣流。因此，當(dāng)瓶?jī)?nèi)壓力低于500kPa時(shí)即應(yīng)停止使用。冷氣瓶雖然沒(méi)有受污染的問(wèn)題，但從穩(wěn)流要求出發(fā)亦

7、不宜完全用完后才換氣。鋼瓶的瓶嘴上有一閥瓣開(kāi)關(guān)。用8號(hào)扳手順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)為關(guān)閉，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開(kāi)啟。通常在瓶嘴安裝上減壓表后才能開(kāi)啟鋼瓶。閥瓣開(kāi)關(guān)里有一片聚四氟乙烯或鋼制墊圈套保持開(kāi)關(guān)的氣密性。一般情況下，自氣體廠運(yùn)來(lái)的充好氣的鋼瓶其閥瓣開(kāi)關(guān)的氣密性是得到保證的，但個(gè)別情況下，特別是在多次開(kāi)啟、關(guān)閉之后，墊圈受到磨損，閥瓣開(kāi)關(guān)的氣密性會(huì)下降而產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象。所以，應(yīng)掌握更換密封墊圈的技術(shù)。更換密封墊圈時(shí)，8號(hào)扳手將閥瓣開(kāi)關(guān)固緊在順時(shí)針盡頭位置，用大活扳手將閥瓣的固緊螺母逆時(shí)針?lè)较蛩砷_(kāi)，自瓶嘴上取下固緊螺母和閥瓣，而后用新墊圈取代舊的，最后將閥瓣和螺母恢復(fù)到原來(lái)的位置，用活扳手順時(shí)針?lè)较蛐o螺母。墊

8、圈可用固體化學(xué)試劑廣口瓶里的密封內(nèi)蓋自行制作。減壓表的安裝與正確使用氣相色譜儀使用的各種氣體壓力為200-400kPa。因此需要通過(guò)減壓閥使鋼瓶氣源的輸出壓力下降。減壓表一般分氫氣表和氧氣表兩種。氧氣表可以安裝在除了氫、乙炔和其他燃?xì)馄恳酝獾母鞣N氣瓶上。兩種減壓表的區(qū)別是：氫氣表和氫氣鋼瓶嘴是反扣螺紋，逆時(shí)針?lè)较蛐o，順時(shí)針?lè)较蛩砷_(kāi)；而氧氣表和氧氣瓶嘴及其他氣體的瓶嘴都是正扣螺紋。安裝減壓表的注意事項(xiàng)是：A注意瓶嘴螺紋和減壓表螺母是否匹配，不匹配的減壓表應(yīng)加工修改后才許安裝到鋼瓶上，否則表與鋼瓶未扣緊可能導(dǎo)致嚴(yán)重事故。將減壓表安裝到鋼瓶上時(shí)，一定要使二者密合扣緊。瓶嘴螺紋一般有7-8圈，扣緊是

9、指進(jìn)入6圈以下。B氧氣減壓表的表舌頭呈半球形，伸入瓶嘴后壓緊在瓶嘴里的凹形面上，靠減壓表螺線與瓶嘴螺紋扣緊的壓力達(dá)到高壓下的氣密性。半球面應(yīng)保持高的光潔度，黑銅的表舌頭質(zhì)地軟，受到碰撞時(shí)會(huì)產(chǎn)生細(xì)小的溝隙，這種碰壞的減壓表易漏氣，因此在安裝減壓表時(shí)應(yīng)防止碰傷表舌頭。減壓表上裝有兩個(gè)彈簧壓力表，分別指示鋼瓶?jī)?nèi)和減壓后的氣體壓力。減壓后的氣體壓力可由T形閥桿調(diào)節(jié)。順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)增加出口壓力，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)則相反。在每次開(kāi)啟鋼瓶閥瓣之前應(yīng)先檢查T(mén)形閥桿是否處于放松（關(guān)閉出口）位置。如果T形閥桿處于開(kāi)啟位置就開(kāi)鋼瓶的閥瓣閥門(mén)，則氣功路系統(tǒng)的氣壓驟增，容易損壞色譜儀中的閥門(mén)。凈化管的清洗與裝填PE公司Auto

10、system XL型氣相色譜儀配有三個(gè)氣體凈化管，分別為凈化氫氣、氮?dú)夂涂諝?。清洗空管可以用熱的NaOH(10%)溶液浸泡半小時(shí)，而后用自來(lái)水、蒸餾水洗至中性，烘干。凈化管中可以裝填5A分子篩，以便吸附氣源的微量水和低摩爾質(zhì)量的有機(jī)雜質(zhì)。也可在管內(nèi)5A分子篩之后裝入少量變色硅膠。當(dāng)分子篩失效不能吸收水分時(shí)，水開(kāi)始被變色硅膠吸附。硅膠由藍(lán)變紅說(shuō)明分子篩需要重新活化。5A分子篩的活化方法是在500-600（不應(yīng)超過(guò)600）加熱 2-3h，或在真空條件下130加熱1h。變色硅膠則應(yīng)在120加熱活化。凈化管出口和入口應(yīng)加標(biāo)志，出口應(yīng)當(dāng)用少量紗布或脫棉輕輕塞上，嚴(yán)防凈化劑粉塵流出凈化管進(jìn)入色譜儀。有時(shí)還

11、可在凈化管中裝入一些活性炭，以吸附摩爾質(zhì)量較大的有機(jī)雜質(zhì)。管道連接PE公司Autosystem XL型氣相色譜儀的氣路采用d=3mm不銹鋼管，靠螺母、壓環(huán)和“O”型密封圈進(jìn)行連接。有時(shí)也采用成本較低、連接方便的尼龍管或聚四氟乙烯管，但不如用金屬管的效果好。特別是在使用電子捕獲檢測(cè)器時(shí)，為防止氧氣通過(guò)管壁滲透進(jìn)入儀器系統(tǒng)，應(yīng)采用不銹鋼或紫銅管。連接管路時(shí)應(yīng)注意：a擰緊接頭螺母時(shí)需要同時(shí)用兩扳手，以免部件變形或損壞；b先用手?jǐn)Q螺母看其是否與螺絲匹配，是否入扣。到手?jǐn)Q不動(dòng)時(shí)再用扳手緊固。不匹配或未入扣就直接用扳手?jǐn)Q緊，會(huì)把螺母或螺絲擰成滑扣，這樣既不能保證氣密性，又損壞了接頭。安裝色譜柱時(shí)同樣應(yīng)注意這些問(wèn)題。檢漏色譜儀的氣路要認(rèn)真仔細(xì)的進(jìn)行檢漏，氣路不密封將會(huì)使以后的實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)異?，F(xiàn)象，造成數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確。用氫氣作載氣時(shí)，氫氣若從柱接口漏進(jìn)柱恒溫箱，可能會(huì)發(fā)生爆炸事故。最常用的檢漏方法是皂膜檢漏法。即用毛筆蘸上肥皂水涂在各接頭處檢漏，檢畢用干布將皂液擦凈。對(duì)于安裝有轉(zhuǎn)子流量計(jì)的儀器，還可將載氣出口堵死，打開(kāi)載氣氣路各閥門(mén)，如果轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子下降到底，則表明自轉(zhuǎn)子流