己二酸的制備實驗報告

1、實驗八己二酸的制備一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法;2、掌握濃縮、過濾及重結(jié)晶等操作技能二、實驗原理+ 8 KMnO4 + H20 3HOOC(CH2)4COOH +8MnO2 + KOH化 合 物 名 稱分子量性狀比重(d)熔點(°C)沸點(°C)折光率(n)溶解度水乙 * 乙離環(huán)己醇100.16體 或 晶 體0.962425.21611.4613.520可溶可溶高鉀158.04斜 方 晶 體2.703240分解83032.75難溶不溶己146.1單1.360151265100易0.61實驗藥品及其物理常數(shù)斜 晶 棱 柱 體310mmHg100 溶 5

2、環(huán)己醇：2g2.1ml (0.02mol)；高猛酸鉀 (0.038mol)； 0.3N氫氧化鈉溶液50ml;亞硫酸氫鈉；濃鹽酸 四、主要儀器和材料水浴鍋 三口燒瓶(100 mL. 19#X3)恒壓滴液漏斗 空 心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接頭(19#, 2只)溫度計 (100°C)布氏漏斗吸濾瓶 燒杯 冰濾紙水泵等.氧化劑可用濃硝酸、堿性高猛酸鉀或酸性高鏈酸鉀。本 實驗采用堿性高鐵酸鉀作氧化劑五、實驗裝置六、操作步驟(1) 向250ml燒杯內(nèi)加入50ml 0.3N氫氧化鈉溶液, 置于磁力攪拌上；(2) 邊攪拌邊將6g髙猛酸鉀溶解到氫氧化鈉溶液中;1=1III(3) 用滴管滴

3、加2.1ml環(huán)己醇到上述溶液中，維持反 應(yīng)物溫度為4347 °Co(4) 當(dāng)醇滴加完畢且反應(yīng)混合物溫度降低至43 °C左右 時，沸水浴將混合物加熱，使二氧化猛凝聚。(5) 在一 X平整的濾紙上點一小滴混合物以試驗反應(yīng)是否完成，如果觀察到試液的紫色存在，那么可以用少量固 體亞硫酸氫鈉來除掉過量的高猛酸鉀。(6) 趁熱抽濾，濾渣二氧化猛用少量熱水洗滌3次(每次2mL),每次盡量擠壓掉濾渣中的水分;(7) 合并濾液和洗滌液，用4ml濃鹽酸酸化至pH2.0;(8) 小心地加熱蒸發(fā)使溶液的體積減少到10ml左右, 冷卻，分離析出的己二酸。(9) 抽濾、洗滌、烘干、稱重、計算產(chǎn)率。(1

4、0) 測量產(chǎn)品的熔點和紅外光譜，并與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較。【操作要點及注意事項】1. KMnO4要研細(xì)，以利于KMnO4充分反應(yīng)。III2. 滴加：本實驗為強烈放熱反應(yīng)，所以滴加環(huán)己醇的速度 不宜過快2滴/秒)，否則，因反應(yīng)強烈放熱，使溫度急 劇升髙而引起爆炸。3嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，穩(wěn)定在4347°C之間。4 反應(yīng)終點的判斷：(1) 反應(yīng)溫度降至43°C以下。(2) 用玻璃棒蘸一滴混合物點在平鋪的濾紙上，若無紫色 存在表明已沒有KMnO4o5用熱水洗滌MnO2濾餅時，每次加水量約510 ml,不可 太多。6用濃鹽酸酸化時，要慢慢滴加，酸化至pH=l3。7濃縮蒸發(fā)時，加熱不要過猛，以防

5、液體外濺。濃縮至10 ml左右后停止加熱，讓其自然冷卻、結(jié)晶。8. 環(huán)己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水?dāng)嚢?，便于用?. 此反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)開始后會使混合物超過45*,假如在室溫下反應(yīng)開始5min后，混合物溫度還不能上升至45°C,則可小心溫?zé)嶂?0°C,使反應(yīng)開始;10. 要不斷振搖或攪拌，否則極易爆沸沖出容器;11. 最好是將濾餅移于燒杯中，經(jīng)攪拌后再抽濾;12. 為了提髙收得率，最好用冰水冷卻溶液以降低己二酸在 水中的溶解度。七、實驗結(jié)果1、產(chǎn)品性狀:;2、理論產(chǎn)量：2.08g;3、實際 率：產(chǎn)量：；4、產(chǎn)四、實驗步驟在裝有回流冷凝管、溫度計、和滴液漏斗的lOO

6、mL三頸燒 瓶中，放置18mL (0.18mol) 50%HNO3,及少許偏帆酸錢(約 0.03g),并在冷凝管上接一氣體吸收裝置，用稀NqOH吸收反應(yīng)過程中產(chǎn)生的二氧化氮氣體。滴液漏斗中加入6mL (約0.06mol)環(huán)己醇。三頸燒瓶用水浴預(yù)熱到50°C左右，移去水浴，先滴入56 滴環(huán)己醇，至反應(yīng)開始放出二氧化氮氣體，然后慢慢加入其余部 分的環(huán)己醇，調(diào)節(jié)滴加速度，使瓶內(nèi)溫度維持在5060£之間。溫度過高時，用冷水浴冷卻，溫度過低時，則用熱水浴加熱，滴 加完畢約需15min0加完后繼續(xù)攪拌，并用8090£的熱水浴加熱lOmin,至 幾乎無棕紅色氣體放出為止。然后將此熱溶液倒入100ml的燒 杯中，冷卻后析出己二酸，抽濾，用15ml冷水洗滌兩次，干燥, 粗產(chǎn)物約6克。粗制的己二酸可以在水中重結(jié)晶。純己二酸為白色棱狀晶 體，產(chǎn)量約5.1g, mp為153°Co五、實驗注意點1.環(huán)己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2.偏帆酸錢不可多加，否則產(chǎn)品發(fā)黃。3.本實驗為強烈放熱反應(yīng)，所以滴加