食品中還原糖的測(cè)定資料

1、食品中還原糖的測(cè)定教學(xué)內(nèi)容與教學(xué)方法v教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)1、直接滴定法2、改良快速直接滴定法 教學(xué)方法采用雙教一體化的方法，邊實(shí)驗(yàn)邊學(xué)習(xí)理論，再用理論分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程出現(xiàn)的問(wèn)題。一、概述v1、碳水化合物測(cè)定的意義v2、為什么說(shuō)還原糖的測(cè)定是糖類(lèi)的定量基礎(chǔ)？自學(xué)引導(dǎo)題碳水化合物碳水化合物v有效碳水化合物(人吸收)：v單糖(葡)、低聚糖(蔗)v糊精、淀粉、糖原等v無(wú)效碳水化合物：v果膠、(半)纖維、木質(zhì)素等v鮮果中含葡和果糖1-10%v無(wú)籽葡萄干高達(dá)70%實(shí)驗(yàn)：水果硬糖中還原糖的測(cè)定實(shí)驗(yàn)：水果硬糖中還原糖的測(cè)定v通過(guò)學(xué)習(xí)直接直接滴定法、改良快速法的原理、操作，寫(xiě)出改良快速法的操作指導(dǎo)書(shū)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)思考以

2、下問(wèn)題：v1、不做預(yù)備滴定與做預(yù)備滴定有什么不同？v2、溶液一直保持沸騰滴定與加熱后，離開(kāi)熱源滴定，滴定結(jié)果有什么不同？實(shí)驗(yàn)與總實(shí)驗(yàn)與總結(jié)結(jié)觀察與思考觀察與思考v滴定終點(diǎn)后，離開(kāi)熱源，放置一段時(shí)間，溶液的顏色有什么變化？為什么？是否要繼續(xù)滴定？滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行一是可以加快還原糖與的反應(yīng)速度；二是次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時(shí)又會(huì)被氧化為氧化型。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。 保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。樣品溶液預(yù)測(cè)的目的樣品溶液預(yù)測(cè)的目的 一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求（

3、0.1%左右），測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近，通過(guò)預(yù)測(cè)可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過(guò)大或過(guò)小應(yīng)加以調(diào)整，使預(yù)測(cè)時(shí)消耗樣液量在10ml左右；二是通過(guò)預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量，以便在正式測(cè)定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少1ml左右的樣液，只留下1mL左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入，以保證在1分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。直接滴定法v原理v將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。vP139反應(yīng)方程式v在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸

4、鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價(jià)銅全部被還原后，稍過(guò)量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，即為滴定終點(diǎn)。vP139反應(yīng)方程式思考題思考題v1、如何標(biāo)定裴林試劑的濃度？v2、滴定是終點(diǎn)的顏色變化怎樣？裴林試劑的標(biāo)定v不能根據(jù)反應(yīng)式直接計(jì)算出還原糖含量，而是要用已知濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的方法。v 裴林試劑的標(biāo)定v準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5ml，置于250ml錐形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒。v從滴定管滴加約9ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱使其在2分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰30秒，趁熱以每2秒一滴的速度滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液藍(lán)色剛好圖褪去為終點(diǎn)。v記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的

5、總體積。平行操作3次，取其平均值F = c V式中：F-10mg堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，mg; C-葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/ml； V-標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，ml。終點(diǎn)顏色的變化終點(diǎn)顏色的變化v次甲基藍(lán)也是一種氧化劑，但在測(cè)定條件下氧化能力比Cu 2 +弱，故還原糖先與Cu 2 + 反應(yīng)， Cu 2 +完全反應(yīng)后，稍過(guò)量的還原糖才與次甲基藍(lán)指示劑反應(yīng)，使之由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，指示到達(dá)終點(diǎn)。為消除氧化亞銅沉淀對(duì)滴定終點(diǎn)觀察的干擾，在堿性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀，使之與Cu2O生成可溶性的無(wú)色絡(luò)合物，而不再析出紅色沉淀，其反應(yīng)如下： Cu2O + K4Fe(CN)

6、+H2OK2Cu2Fe(CN)6 +2KOH 觀察結(jié)果與解釋v溶液的顏色由無(wú)色變藍(lán)色。vP139反應(yīng)式v無(wú)色的次甲基蘭被空氣中的氧氧化成藍(lán)色的氧化型次甲基蘭。無(wú)需再滴定?？偨Y(jié)：操作注意事項(xiàng)v影響測(cè)定結(jié)果的主要操作因素是反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度、煮沸時(shí)間和滴定速度。v滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行v滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來(lái)滴定，以防空氣進(jìn)入反應(yīng)液中。思考題v水果硬糖這種樣品成分簡(jiǎn)單，幾乎不經(jīng)過(guò)樣品處理可直接用于測(cè)定，而對(duì)于含脂肪、淀粉比較多的樣品，干擾大，應(yīng)如何進(jìn)行樣品處理、澄清？v參考書(shū)：食品分析大連輕工業(yè)學(xué)院等合編，中國(guó)輕工業(yè)出版社p154-157應(yīng)用實(shí)例應(yīng)用實(shí)例v用直接

7、滴定法或改良快速法，測(cè)總糖的含量。5.3 總糖的測(cè)定總糖的測(cè)定 在食品生產(chǎn)中常規(guī)分析及在食品生產(chǎn)中常規(guī)分析及成品質(zhì)量檢驗(yàn)中，通常都有成品質(zhì)量檢驗(yàn)中，通常都有“總總糖糖”這一指標(biāo)，即要求測(cè)定食品這一指標(biāo)，即要求測(cè)定食品中還原糖分與蔗糖分的總量。還中還原糖分與蔗糖分的總量。還原糖與蔗糖分的總量俗稱(chēng)總糖量。原糖與蔗糖分的總量俗稱(chēng)總糖量。蔗糖經(jīng)水解生成等量的葡萄糖與蔗糖經(jīng)水解生成等量的葡萄糖與果糖的混合物俗稱(chēng)轉(zhuǎn)化糖。果糖的混合物俗稱(chēng)轉(zhuǎn)化糖。 原理原理儀器儀器試劑試劑測(cè)定方法測(cè)定方法結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算說(shuō)明說(shuō)明 測(cè)定總糖通常以還原糖的測(cè)定總糖通常以還原糖的測(cè)定法為基礎(chǔ)，將食品中的非測(cè)定法為基礎(chǔ)，將食品中的非

8、還原性雙糖，經(jīng)酸水解成還原還原性雙糖，經(jīng)酸水解成還原性單糖，再按還原糖測(cè)定法測(cè)性單糖，再按還原糖測(cè)定法測(cè)定，測(cè)出以轉(zhuǎn)化糖計(jì)的總糖量。定，測(cè)出以轉(zhuǎn)化糖計(jì)的總糖量。 若需要單純測(cè)定食品中蔗糖量，可分別測(cè)定樣品水解前的還原糖量以及水解后的還原糖量，兩者之差再乘以校正系數(shù)0.95，即為蔗糖量。C12H22O11+H2OC6H12O6+C6H12O6蔗糖 葡萄糖 果糖342g 180g 180g 342/（180+180）=0.95即1g轉(zhuǎn)化糖量相當(dāng)于0.95g蔗糖量。 在食品加工生產(chǎn)過(guò)程中，也常用相對(duì)密度法、折光法等簡(jiǎn)易的物理方法測(cè)定總糖量。 總糖的測(cè)定的原理是樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，加稀鹽酸在加熱條件下

9、使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖，再以直接滴定法或高錳酸鉀法測(cè)定。（1）原理）原理（2）儀器）儀器 恒溫水浴。 其他同還原糖測(cè)定。（4） 測(cè)定方法樣品處理 蔗糖水解（樣品及蔗糖標(biāo)準(zhǔn)液） 還原糖法測(cè)定v 樣品處理樣品處理：按還原糖測(cè)定法中的方法進(jìn)行。：按還原糖測(cè)定法中的方法進(jìn)行。v 樣品中總糖量測(cè)定：吸取樣品中總糖量測(cè)定：吸取50ml樣品處理液于樣品處理液于100mL容量瓶中，容量瓶中，加加6mol/L鹽酸鹽酸5mL，在，在6870水浴水浴中加熱中加熱15min，冷卻后加，冷卻后加2滴甲基紅指示劑，用滴甲基紅指示劑，用200g/L（體積分?jǐn)?shù)）氫氧化鈉中和至中性，加水至刻（體積分?jǐn)?shù)）氫氧化鈉中和至中性，加水

10、至刻度，混勻，按還原糖測(cè)定方法中直接滴定法進(jìn)行測(cè)定。度，混勻，按還原糖測(cè)定方法中直接滴定法進(jìn)行測(cè)定。（5 5） 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算式中式中-以轉(zhuǎn)化糖計(jì)，總糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以轉(zhuǎn)化糖計(jì)，總糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% %；m m2 2-直接滴定法中直接滴定法中10mL10mL堿性酒石酸銅相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖量，堿性酒石酸銅相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖量，mg,mg,或高錳酸鉀法中查表得出相當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)化糖量，或高錳酸鉀法中查表得出相當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)化糖量，mg;mg;m-m-樣品質(zhì)量，樣品質(zhì)量，g;g;V V1 1-樣品處理液總體積，樣品處理液總體積，mL;mL;V V2 2-測(cè)定總糖量取用水解液體積，測(cè)定總糖量取用水解液體積，mL;mL;NoImag

11、e%100100010050212VVmm思考題v測(cè)定總糖時(shí)，為保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)如何標(biāo)定裴林試劑？ 堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定v 稱(chēng)取105烘干至恒量的純蔗糖1.0000g，以蒸餾水溶解，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)液1mL相當(dāng)純蔗糖2mg。v 吸取蔗糖標(biāo)準(zhǔn)液50mL于100mL容量瓶中，加6mol/L鹽酸5mL在6870水浴中加熱15min，冷卻后加2滴甲基紅指示劑，用200g/L氫氧化鈉中和至中性，加水至刻度，搖勻。此液1mL相當(dāng)于1mg蔗糖。式中m1-1mL蔗糖標(biāo)準(zhǔn)水解液相當(dāng)蔗糖 質(zhì)量，mg;m2-10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量，m

12、g;0.95-蔗糖換算為轉(zhuǎn)化糖系數(shù)；V-標(biāo)定中消耗蔗糖標(biāo)準(zhǔn)水解液體積，mL。 取經(jīng)水解的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)液，按直接滴定法標(biāo)定裴林試劑。95. 012mVmF4C1z)w&t!pYmUjRgOcL9I6E3B+y(v%r#oXlTiQeNbK8G5D2A-x*t$qZnVkShPdMaI7F4C0z)w&s!pXmUjRfOcL9H6E2B+y(u%r#oWlThQeNbJ8G5D1A-x*t$qYnVkSgPdMaI7F3C0z)v&s!pXmUiRfOcK9H6E2B+x(u%rZoWlThQeMbJ8G4D1A-w*t!qYnVjSgPdLaI6F3C0y)v&s#

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