測量不確定度政策在檢測和校準試驗室的應用指引

1、CIMASCNASGL05測量不確定度要求的實施指南中國合格評定國家認可委員會二00六年六月測量不確定度政策實施指南1 .目的與范圍1.1 本指南是根據(jù)CNASCL01 :2006檢測和校準實驗室能力認可準則(等同采用ISO /IEC17025 : 2005)對檢測和校準實驗室有關測量不確定度的要求、中國合格評定國家 認可委員會制訂的測量不確定度評估和報告通用要求和國際上有關應用指南制訂的， 是測量不確定度評估和報告通用要求在檢測和校準實驗室具體應用的實施指南。1.2 本指南適用于申請認可的檢測和校準實驗室建立測量不確定度評估程序，也可供認可 評審員在評審過程中使用。2 .引用文件下列文件中的

2、條款通過引用而成為本文件的條款。以下引用的文件，注明日期的，僅 適用引用的版本；未注明日期的，適用引用文件的最新版本(包括任何修訂)。2.1 Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM). BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP , OIML, lst edition, 1995.測量不確定度表示指南2.2 International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology(VIM). BIPM, IEC, IFCC, ISO,

3、IUPAC, IUPAP , OIML, 2nd edition, 1993.國際通用計量學基本術語2.3 JJF1001-1998通用計量術語和定義2.4 JJF 1059-1999測量不確定度評定和表示2.5 CNAS CL01檢測和校準實驗室能力認可準則3 .檢測和校準實驗室不確定度評估的基本步驟3.1 識別不確定度來源3.1.1 對檢測和校準結果測量不確定度來源的識別應從分析測量過程入手，即對測量方法、 測量系統(tǒng)和測量程序作詳細研究，為此應盡可能畫出測量系統(tǒng)原理或測量方法的方框圖和 測量流程圖。3.1.2 檢測和校準結果不確定度可能來自：對被測量的定義不完善；實現(xiàn)被測量的定義的方法不理

4、想；取樣的代表性不夠，即被測量的樣本不能代表所定義的被測量；對測量過程受 環(huán)境影響的認識不周全，或對環(huán)境條件的測量與控制不完善；對模擬儀器的讀數(shù)存在人為 偏移；測量儀器的分辨力或鑒別力不夠；賦予計量標準的值或標準物質的值不準；引用于 數(shù)據(jù)計算的常量和其它參量不準；測量方法和測量程序的近似性和假定性；在表面上看來 完全相同的條件下，被測量重復觀測值的變化。3.1.3 有些不確定度來源可能無法從上述分析中發(fā)現(xiàn)，只能通過實驗室間比對或采用不同的 測量程序才能識別。3.1.4 在某些檢測領域，特別是化學樣品分析，不確定度來源不易識別和量化。測量不確定 度只與特定的檢測方法有關。3.2 建立測量過程的模

5、型，即被測量與各輸入量之間的函數(shù)關系。若 Y的測量結果為y,輸入量Xi的估計值為X則y 二 f（Xi,X2.,Xn）3.2.1 在建立模型時要注意有一些潛在的不確定度來源不能明顯地呈現(xiàn)在上述函數(shù)關系中， 它們對測量結果本身有影響，但由于缺乏必要的信息無法寫出它們與被測量的函數(shù)關系， 因此在具體測量時無法定量地計算出它對測量結果影響的大小，在計算公式中只能將其忽 略而作為不確定度處理。當然，模型中應包括這些來源，對這些來源在數(shù)學模型中可以將 其作為被測量與輸入量之間的函數(shù)關系的修正因子（其最佳值為0）,或修正系數(shù)（其最佳值為1）處理。3.2.2 止匕外，對檢測和校準實驗室有些特殊不確定度來源，如

6、取樣、預處理、方法偏離、測 試條件的變化以及樣品類型的改變等也應考慮在模型中。3.2.3 在識別不確定度來源后，對不確定度各個分量作一個預估算是必要的，對那些比最大 分量的三分之一還小的分量不必仔細評估（除非這種分量數(shù)目較多）。通常只需對其估計一 個上限即可，重點應放在識別并仔細評估那些重要的分量特別是占支配地位的分量上，對 難于寫出上述數(shù)學模型的檢測量，對各個分量作預估算更為重要。3.3 逐項評估標準不確定度3.3.1 A類評估一一對觀測列進行統(tǒng)計分析所作的評估a）對輸入量Xi進行n次獨立的等精度測量，得到的測量結果為_ . . 1nx為其算術平均值。即x = Lv Xin i單次測量結果的

7、實驗標準差為U(Xi) =S(Xi)=. nil1(i2觀測列平均值即估計值的標準不確定度為u (x ) = S (x )S(xi )、nb)測量不確定度的A類評估一般是采取對用以日常開展檢測和校準的測試系統(tǒng)和具 有代表性的樣品預先評估的。除非進行非常規(guī)檢測和校準，對常規(guī)檢測和校準的A類評估, 如果測量系統(tǒng)穩(wěn)定，又在B類評估中考慮了儀器的漂移和環(huán)境條件的影響，完全可以采用 預先評估的結果，這時如提供用戶的測量結果是單次測量獲得的，A類分量可用預先評估獲得的u(xi),如提供用戶的是兩次或三次或n次測得值的平均值，則 A類分量可用，一、一、S(xi ) 一u(x ) =S(x ) = 狄得 m

8、m其中m分別取m=2, m=3和m=nc)為作A類評估，重復測量次數(shù)應足夠多，但有些樣品只能承受一次檢測或隨著檢測 次數(shù)的增加其參數(shù)逐次變化，根本不能作A類評估。有些檢測和校準則因難度較大費用太 高不宜作多次重復測量，這時由上式算得的標準差有可能被嚴重低估，這時應采用基于t分布確定的包含因子。即用丁丁工爛(其中u =n-1)作安全因子乘u A=u(xi)后再和B類分量合成3.3.2 B類評估一一當輸入量的估計量Xi不是由重復觀測得到時，其標準偏差可用對 Xi的 有關信息或資料來評估。B類評估的信息來源可來自：校準證書、檢定證書、生產(chǎn)廠的說明書、檢測依據(jù)的標 準、引用手冊的參考數(shù)據(jù)、以前測量的數(shù)

9、據(jù)、相關材料特性的知識等。3.3.2.1 若資料(如校準證書)給出了 xi的擴展不確定度U (xi)和包含因子k則xi的標準不確定度為ub =u(xj)這里有幾種可能的情況：a)若資料只給出了 U,沒有具體指明k,則可以認為k=2 (對應約95%的置信概率)b)若資料只給出了 Up (x)(其中p為置信概率)，則包含因子kp與Xi的的分布有關， 此時除非另有說明一般按照正態(tài)分布考慮，對應 p = 0.95, k可以查表得到，即kp = 1.960C)若資料給出了 Up及"eff,則kP可查表得到，即kp = tp(" eff)3.3.2.2 若由資料查得或判斷xi的可能值分

10、布區(qū)間半寬度與a(通常為允許誤 差限的絕對值)則UB =u(Xj)=- k此時k與Xi在此區(qū)間內的概率分布有關(參見JJF 1059附錄B概率分布情況的估 計”)對應幾種非正態(tài)分布其包含因子為分布兩點反正弦矩形梯形三角|k122V3./6 / / + P 2其中P為上下底邊之比值63.3.3 標準不確定度分量的計算輸入量的標準不確定度u(Xi)引起的對y的標準不確定度分量Ui (y)為：Ffw(y ) = u(xi)二Xi在數(shù)值上，靈敏系數(shù)Cj =f (也稱為不確定度傳播系數(shù))等於輸入量Xi變化單位 CXi量時引起y的變化量。靈敏系數(shù)可以由數(shù)學模型對X i求偏導數(shù)得到，也可以由實驗測量得 到。

11、靈敏系數(shù)反映了該輸入量的標準不確定度對輸出量的不確定度的貢獻的靈敏程度，而 且標準不確定度U(Xi)只有乘了該靈敏系數(shù)才能構成一個不確定度分量，即和輸出量有相同 的單位。3.4 合成不確定度Uc(y)的計算；：f 2 2 n 4 J ：f 汗uc(y)= ： (一) u (xi) 2. . 一r w) u(xi)u(xj)- i 1 x Xii d j zt 1 - X i -Xj3.4.1實際工作中，若各輸入量之間均不相關，或有部分輸入量相關，但其相關系數(shù)較?。ㄈ跸嚓P）而近似為r（xi,xj）=0,于是便可化簡為n 二 f 2 2uc（y） =（）2u2（xi）1.1 4 ； Xi當 f =

12、 1 ,則可進一步簡化為uc（y） =u2（xi） .i w此即計算合成不確定度一般采用的方和根法，即將各個標準不確定度分量平方后求其 和再開根。3.4.2 對大部分檢測工作（除涉及航天、航空、興奮劑檢測等特殊領域中要求較高的場合外）， 只要無明顯證據(jù)證明某幾個分量有強相關時，均可按不相關處理，如發(fā)現(xiàn)分量間存在強相 關，如采用相同儀器測量的量之間，則盡可能改用不同儀器分別測量這些量使其不相關。3.4.3 如證實某些分量之間存在強相關，則首先判斷其相關性是正相關還是負相關，并分別 取相關系數(shù)為+ 1或-1,然后將這些相關分量算術相加后得到一個 凈”分量，再將它與其 他獨立無關分量用方和根法求得u

13、c（y） o3.4.4 如發(fā)現(xiàn)各分量中有一個分量占支配地位時（該分量大于其次那個分量三倍以上），合成不確定度就決定于該分量。3.4.5 不確定度分量匯總輸入量Xi估計值Xi置信區(qū)怛 半寬度a 或力展不 確定U概率分布除數(shù)（k）C iui (y)i 或 eff輸入量y3.5擴展不確定度U的計算3.5.1 在大多數(shù)給第三方用戶出具的檢測和校準結果中必須同時給出特定置信水平下的擴 展不確定度，據(jù)此告知用戶檢測和校準結果就在以報告值為中心的置信區(qū)間內擴展不確定 度由合成不確定度乘以適當?shù)陌蜃?k得到，在不確定度分量較多而且其大小也比較接 近時，可以估計為正態(tài)分布，這時，k = 2就決定了具有95%

14、置信水平的區(qū)間，即U = 2uc（y） 對應95 %的置信水平。3.5.2 如果合成不確定度包含的分量中缺少足夠數(shù)量清楚知道其概率分布（如正態(tài)、矩形分布)的分量或包含一項占支配地位的分量，這時合成不確定度的概率分布就不能估計為 正態(tài)分布，而是接近于其他分布，這時就不能按3.5.1中的方法來計算U 了，例如合成不確定度中占支配地位的分量的概率分布為矩形分布，這時包含因子應取為k=1.65即U =1.65uc(y)才對應95 %的置信水平。3.5.3 如果合成不確定中A類評估的分量占的比重較大，如 也以 3而且作A類評估時重 UA復測量次數(shù)n較少，則包含因子k必須用查t分布表獲得3.5.4 測量不

15、確定度是合理評估獲得的，出具的擴展不確定度的有效數(shù)字一般取2位。3.6報告結果3.6.1 除非采用國際上廣泛公認的檢測方法，可以按該方法規(guī)定的方式表示檢測結果及其不 確定度外，對一般的檢測和校準項目應明確寫明擴展不確定度U=,它是由合成標準不確定度uc(y) = .乘以包含因子.一而得到的”。擴展不確定度也可以相對形式U回報告，在有些檢測和校準領域，檢測和校準結果以 dB形式給出，而且多數(shù)不確定分量也以 dB估算，則擴展不確定度也以dB給出。3.6.2 要注意測量結果在整個量值范圍內所處的位置，如不確定度某些分量在整個量值范圍 內為常數(shù)，其他分量正比于測得值，這時必須評估對應整個量值范圍上限和下限處的不確 定度。量值范圍內任一取值處的不確定度可用內插