氯化銨的制備

1、無機(jī)設(shè)計實驗氯化銨的制備作者：佚名 文章來源：本站原創(chuàng) 點(diǎn)擊數(shù)：8033 更新時間：2007-6-2 17:03:13 一、目的要求1.       運(yùn)用已學(xué)過的化學(xué)知識，自行制定制備氯化銨的實驗方案，并制出產(chǎn)品。2.       鞏固實驗室的一些基本操作。如稱量、加熱、濃縮、過濾（常壓、減壓等）。3.       觀察和驗證鹽類的溶解度與溫度的關(guān)系。二、基本原理本實驗用氯化鈉與硫酸銨作用來制備氯化銨： 2 NaCl

2、 + (NH4)2SO4 = Na2SO4 + 2 NH4Cl根據(jù)它們的溶解度及其受溫度影響差別的原理，采取加熱、蒸發(fā)、冷卻等措施，使溶解«結(jié)晶轉(zhuǎn)化，從而達(dá)到分離。以上四種鹽在不同溫度下的溶解度（克/100克水）如下表所示：溫度 /OC0102030405060708090100氯化鈉35.735.836.036.236.536.837.337.638.138.639.2十水硫酸鈉4.79.120.4 41.0(32.4 OC)硫酸鈉49.748.246.745.244.143.342.742.3氯化銨29.733.337.241.445.850.455.260.265.671.37

3、7.3硫酸銨70.673.075.478.081.084.888.091.695.399.2103.3由表可知，氯化銨、氯化鈉、硫酸銨在水中的溶解度均隨溫度的升高而增加。不過，氯化鈉溶解度受溫度的影響不大；硫酸銨的溶解度無論在低溫還是高溫都是最大的。硫酸鈉的溶解度有一轉(zhuǎn)折點(diǎn)。十水硫酸鈉的溶解度也是隨溫度的升高而增加，但達(dá)32.4 OC時脫水變成Na2SO4。Na2SO4的溶解度隨溫度的升高而減小。所以，只要把氯化鈉、硫酸銨溶于水，加熱蒸發(fā)，Na2SO4就會結(jié)晶析出，趁熱過濾。然后再將濾液冷卻，NH4Cl晶體隨溫度的下降逐漸析出，在35 OC左右抽濾，即得NH4Cl產(chǎn)品。三、實驗步驟方案一：析出

4、Na2SO4法（加熱法）1.    稱取23g NaCl，放入250 mL燒杯內(nèi)，加入60-80 mL水。加熱、攪拌使之溶解。若有不溶物，則用普通漏斗過濾分離，濾液用蒸發(fā)皿盛。2.    在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。水浴加熱、攪拌，促使其溶解。在濃縮過程中，有大量Na2SO4結(jié)晶析出。當(dāng)溶液減少到70 mL（提前作記號）左右時，停止加熱，并趁熱抽濾。3.    將濾液迅速倒入一100mL燒杯中，靜置冷卻，NH4Cl晶體逐漸析出，冷卻至35 OC左右，抽濾。4.  &

5、#160; 把濾液重新置于水浴上加熱蒸發(fā)，至有較多Na2SO4晶體析出，抽濾。傾出濾液于小燒杯中，靜置冷卻至35 OC左右，抽濾。如此重復(fù)二次。5.    把三次所得的NH4Cl晶體合并，一起稱重，計算收率（將三次所得的副產(chǎn)品Na2SO4合并稱重）。6.    產(chǎn)品的鑒定：取1g NH4Cl產(chǎn)品，放于一干燥試管的底部，加熱。NH4Cl雜質(zhì)含量 =（G灼燒后-G空試管）g/1g´100%方案二：析出Na2SO4×10H2O法（冰冷法）1.       稱取2

6、3g NaCl，放入250 mL燒杯內(nèi)，加入約90 mL水。加熱、攪拌使之溶解。若有不溶物，則用普通漏斗過濾分離。2.       在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。水浴加熱、攪拌，促使其溶解。3.       然后用冰冷卻到0-10°C左右，加入少量Na2SO4×10H2O作為晶種，并不斷攪拌。至有大量Na2SO4×10H2O晶體析出時，立即抽濾。4.       將濾液

7、轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，水浴蒸發(fā)濃縮至有少量晶體析出，靜置冷卻，NH4Cl晶體逐漸析出，冷卻至35 OC左右，抽濾。5.       把所得的NH4Cl晶體稱重，計算收率。（將所得的副產(chǎn)品Na2SO4×10H2O也稱重）。6.       產(chǎn)品的鑒定：取1g NH4Cl產(chǎn)品，放于一干燥試管的底部，加熱。NH4Cl雜質(zhì)含量 =（G灼燒后-G空試管）g/1g´100%四、實驗流程方案一：析出Na2SO4法（加熱法） 23gNaCl 75mL水 渣（棄） 26g (NH4

8、)2SO4 NaCl溶解 過濾 濾液 反應(yīng) 蒸發(fā)濃縮 Na2SO4晶體 稱重 趁熱抽濾 NH4Cl 稱重 母液 冷卻至40°C 抽濾 母液 第二次蒸發(fā)濃縮 第三次蒸發(fā)濃縮 產(chǎn)品檢驗 產(chǎn)品回收方案二：析出Na2SO4×10H2O法（冰冷法） 23gNaCl 90mL水 渣（棄） 26g (NH4)2SO4 NaCl溶解 過濾 約35°C 濾液 反應(yīng) 冰冷 Na2SO4×10H2O晶體 稱重 抽濾 NH4Cl 稱重 母液 蒸發(fā)濃縮 冷至35°C 抽濾 母液 產(chǎn)品檢驗 產(chǎn)品回收五、注意事項1     

9、    用水溶解的溶質(zhì)量較多時，溶液體積與水的體積不等。2         加熱法：水量60-80mL即可，濃縮時要提前作好記號，濃縮不能過度，以防NaCl、(NH4)2SO4析出，趁熱抽濾時要預(yù)熱儀器。多次濃縮分離(NH4)2SO4與NH4Cl。3         冰冷法：水量75-90mL（Na2SO4×10H2O析出耗水）。冷卻過程要不斷劇烈攪拌（因為結(jié)晶過程放出大量熱量），形成過飽和aq時

10、未能結(jié)晶的話，可加Na2SO4×10H2O作晶種。為保證分離效果，在溫度降至10°C以下時，最好能保持1hr左右。4         以上2種方法中，“冰冷法”分離效果好，但速度慢。5         加熱濃縮時要注意不斷攪拌。6         NH4Cl與副產(chǎn)品均回收。7         報告格式：一、目的二、原理三、流程圖四、步驟與現(xiàn)象五、結(jié)果六、討論七、參考文獻(xiàn)六、請各位老師注意：1         設(shè)計方案與實驗報告分別計分。2         產(chǎn)品要求（不告訴學(xué)生）：NH4Cl ³ 7g 15g £ Na2SO4