土壤農(nóng)化分析綜合全重點

1、精品文檔回收率：測定值與已知值的百分比。粗蛋白質(zhì)：含有氨基酸、酰氨等非蛋白質(zhì)物質(zhì)?？瞻自囼灒撼瞬患訕悠罚耆礃悠窚y定的操作步驟和條件完成的試驗。系統(tǒng)誤差：是由分析過程中某些固定原因引起的。對照試驗：只有一個條件不同，其他條件都相同的情況下進行的一組試驗。相對誤差：絕對誤差與真值之比。偶然誤差：稱隨機誤差，是某些偶然因素如氣溫、氣壓、溫度改變、儀器的偶然缺陷或偏離操作的偶然丟失或沾污等處引起的誤差。優(yōu)級純、分析純、化學純試劑的英文代碼及標簽顏色分別是綠色 ；紅色A.R;藍色 C.P。碩國的試劑的規(guī)格基本上按純度劃分，共分為高純，光譜純，基準，分光純，優(yōu)級純，分析純和化學純 7種。分析誤差包括

2、系統(tǒng)誤差，偶然誤差兩大類。硝酸銀溶液一棕色玻璃瓶；喹鉬檸酮一塑料瓶；濃的氫氧化鈉溶液一塑料瓶；過 氧化氫一棕色玻璃瓶；鐵氰化鉀一棕色細口瓶；姜黃素-草酸溶液一玻璃瓶。氰化鹽碘量法測定還原糖時加入碳酸鈣的作用中和酸度；加入中性醋酸鉛的作用 澄清溶液；過量的醋酸鉛用 Na2SO4除去。磷鉬酸喹啉重量法測定過磷酸鈣中有效磷時，沉淀在180 ±2 C烘干45分鐘，用過的坩堝用氨水浸泡后進行清洗。過磷酸鈣中的有效磷包括 水溶性磷和構溶性磷,分別用水和微堿性的檸檬酸胺溶液 來浸提。植物樣品中的糖包括單糖、 葡萄糖、果糖和雙糖蔗糖。其中具有還原性的糖用 80 C 水浸提進行測定。有機肥量采樣困難的

3、原因為 種類多、成分復雜、均勻性差。植物分析按目的可分為兩類為（ 營養(yǎng)診斷分析）和品質(zhì)鑒定分析S植物分析按測定方式和成分形態(tài)分為全量分析和可溶性養(yǎng)分的組織速測 兩類。分析質(zhì)量控制包括采樣誤差及其控制、分析誤差及其控制和實驗室質(zhì)量控制。分析誤差包括系統(tǒng)誤差、偶然（隨機）誤差和差錯（粗差）。分析結果的準確度主要由系統(tǒng)誤差決定的。精密度則是由偶然誤差決定的。確定允許偏差的大小，要綜合考慮：生產(chǎn)和科研工作的要求；分析方法可能的 準確度和精密度；樣品成分的復雜程度；樣品中待測成分的高低等因素。校正曲線通常包括工作曲線和標準曲線。常量分析一般選用三級純水，其導電率為（<5.0 ）s/cm,微量元素分

4、析（離子電極法、原子吸收光譜法）一般應選用優(yōu)級純水，電導率為（<1.0 ）s/cm，特制純的水電導率為（<0.06 ）s/cm 。磷鉬算喹啉重量法測定肥料中的有效磷，盛有沉淀的坩堝用過后應用氨水浸泡。還原糖的測定方法主要包括：質(zhì)量法、容量法、比色法、及旋光法樣本采集的一般原則：代表性、典型性、適時性、防止污染單糖：葡萄糖、果糖雙糖：蔗糖水溶性糖的測定必須用 80 C水浸提，也可以用酒精浸提。四苯硼鉀重量法測定復混肥（硫酸鉀、氯化鉀、硝酸鉀）中鉀含量的原理，及在操 作步驟中加入 NaOH、甲醛、EDTA各具有什么作用？原理：肥料中K和四苯硼離子反應生成四苯硼鉀白色沉淀，用真空抽濾、洗

5、凈、烘 干、稱量。根據(jù)關系式可以計算出 K的質(zhì)量及進而計算出 K的含量K+ + B（C 6H5）4- T KB（C6H5）4 J NaOH :防止四苯硼鉀的分解 甲醛：消除NH4+的干擾EDTA:與一價、二價的陽離子絡合，消除其干擾，本實驗主要消除Ag+、Hg+的干擾坩堝沉淀用丙酮洗加入四苯硼鉀應緩慢加入，并用玻璃棒邊加邊攪拌，靜置30min ,讓沉淀形 成較大的顆粒。P、K的沉淀用氨水洗滌四苯硼鉀重量法測復混肥料中K含量的步驟？（一）待測液的制備吸取濾液20ml與100ml的燒杯中加水稀釋。加入 EDTA溶液10ml去除金屬離子的干擾，加入酚酞指示劑2滴，搖勻。逐滴加入 200g/l的NaO

6、H溶液知道溶液顏色變紅為止，再加過量1ml，防止以后四苯硼鉀分解。在劇烈攪拌下，逐滴加入50ml四苯硼鉀溶液，靜置 30min，使產(chǎn)生充分沉淀。用預先在120 C烘干至恒重的4號玻璃坩堝濾器抽濾沉淀，將沉淀用四苯硼鈉洗滌，洗滌液全部轉移入濾器中，再用該洗液洗沉淀5次，每次用5ml，最后用水洗滌沉淀2次，每次用水2ml。抽干后，吧濾器和沉淀放在120 C烘箱中，烘干1h，取出放入干燥器只能夠冷卻至室溫，稱重。測定植物單糖原理及注意事項？氰化鹽碘量法、 原理：還原糖與過量鐵氰化鉀堿性溶液作用，形成亞鐵氰化鉀和糖 酸，過量鐵氰化鉀可以在 HAC的存在下與KI作用形成游離的I2，為了使反應完全， 加入

7、ZnSO 4溶液將亞鐵氰化鉀沉淀除去，再用標準的Na2 SO4溶液滴定形成的|2 ,用淀粉作指示劑根據(jù)空白滴定和樣品滴定所消耗的鐵氰化鉀差值，換算成樣品消耗 的0.05mol/l的K3Fe（CN） 6的毫升數(shù)，從表中查出相應葡萄糖毫克數(shù)，帶入公式計 算。注：由于毫克數(shù)從表中查得，故測定須嚴格按照操作規(guī)程進行 滴定時，要到淡黃色時加入淀粉指示劑，否則會吸附I2 ,使測定有誤差 加入ZnSO 4是為了以沉淀除去Fe（CN） 6加入粉狀CaCO3是為了中和酸度 加入100g/L的中性醋酸鉛溶液用來沉淀樣品中的蛋白質(zhì)，使之變性沉淀加入飽和Na2 SO4是除去過量的中性醋酸鉛胺態(tài)氮肥總氮含量的測定：甲醛

8、法（由橙色一一淺紅色）原理：硫酸銨（NH4CL、NH 4NO 3）這些強酸性銨鹽溶解于水溶液中，在中性的水精品文檔溶液中， NH 4+ 與甲醛反應生成六亞基四胺和等摩爾的酸，反應式： 4 NH 4+ +6HCH0CH 2） 6 NH4 +4H + +6H 2O反應生成的酸用標準的 NaOH 溶液滴定，間接計算出樣品中總氮的含量。 注意事項：甲醛中常含有少量的因被空氣氧化而生成的甲酸，因此使用前，必須 以酚酞為指示劑，用 Na0H 中和，否則產(chǎn)生誤差 在用 Na0H 調(diào) PH 時，如果顏 色為橙色，淺黃色，不用在加入 Na0H 。甲醛法測定硫酸銨 （ NH 4CL、NH 4N0 3）中 N 的含

9、量時選擇的雙指示劑是什么？， 如此選擇的原因是什么？ 酚酞 甲基紅 原因：酚酞： NH 4+ 與 HCH0 生成（ CH 2） 6 NH 4 是弱堿，故用酚酞做指示劑 甲基紅：在待測液制備過程中，應保持中性或堿性環(huán)境，故應用甲基紅指示劑，若 變紅則用 Na0H 中和其酸性至金黃色。過磷酸鈣中有效 P 的測定方法、原理及注意事項？ 方法：用的是磷鉬喹啉重量法 原理：用水和堿性檸檬酸銨溶液提取有效P，提取液中正磷酸根離子， 在酸性介質(zhì)和丙酮的存在下，與喹鉬檸桐試劑生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經(jīng)過濾、洗滌、干燥后進行稱量注意事項：洗凈沉淀，過濾要充分，干燥一定要到位，應控制好 干燥時間與干燥溫度，

10、一定要規(guī)范操作，減少誤差。注意事項：用過的玻璃過濾坩堝內(nèi)殘存的沉淀，可用1:1的氨水和稀堿浸泡到黃色消失，用水洗凈烘干備用 當烘箱的溫度達到 180 度時才可計時 當加入 40ml 的喹鉬檸桐試劑時，用玻璃棒邊攪拌邊加，以使形成較均勻的沉淀顆粒。植物樣品的消煮原理？植物樣品在熱的濃 H2S04 中經(jīng)脫水碳化等一系列作用，而氧化劑在熱的濃H2S04中分解出的活性氧具有強烈的氧化作用，分解濃H2SO4，沒有破壞的有機物和碳將有機物中的N轉化為無機態(tài)的銨鹽和磷酸鹽。 顧全N、P、K的測定可以用同一消煮 液進行測定。N的測定：H2SO4 H2O2消煮，奈氏比色法（開氏定 N儀）測定，其原理是： 消煮液

11、中的NH4+-N可以在加入NaOH以后形成NH 3.H2O，被硼酸吸收，然后再 用標準酸來滴定，通過消耗的標準酸的量來求植物樣品中的全N 含量注意事項：H2O2滴加的時候應直接滴入瓶底溶液中，若滴在瓶壁上H2O2回很快分解，失去氧化效果 溶液中殘余的 H2O2需要加熱分解除去，否則影響 N、P的 比色滴定 如果待測液中 N 含量太高，可將消煮液先稀釋后，再吸取稀釋液進行 測定 樣品在充分搖勻后 30min后在進行比色 定容時，要等溶液變涼后，以免 熱脹影響精確度 定氮儀所用的三角瓶為專用的，質(zhì)量一定，在操作中通過重量變化來判斷是否消煮完全 在滴定中邊滴邊搖，注意最后一滴的加入顏色的變化：藍色紅

12、色P的測定：可用釩鉬磺比色計來測定：消煮液中磷酸鹽和偏磷酸鹽與釩鉬酸銨可 在酸性條件下反應生成黃色的鉬酸磷雜多酸， 這種雜多酸可在 400 490nm 的波長 下進行比色，其酸度要求不是很嚴格，但干擾離子少，尤其是Fe3+的干擾，測定簡便而且結果較準確，誤差范圍1%-3% ，但沒有鉬藍計靈敏注意事項：釩鉬黃比色法適用與 P含量較高的樣品，1 20mg/l PH=0.45 0.65 范圍 ，而鉬藍比色法適用于 P 含量低時 0 0.6mg/l 波長 =460nm 過程中加NaOH 變黃色 0.5ml/L 稀H2SO4變無色 0.5ml/L NaOH 變淡黃色K的測定可直接用K的火焰光度法來測定，

13、植物樣品中K+可直接在火焰光度計上進行讀數(shù)樣本采集的一般原則是什么？代表性：數(shù)量很小的分析樣本必須能代表所研究的實物總體，避免有邊際效應或 其他原因影響范圍內(nèi)的特殊個體作為樣品，如果某一總體中存在幾種類型時，一般 先劃定和雷個體比例，再按比例混合。典型性：針對所要達到的目的，即能充分說明這一目的的典型樣品，用均勻樣品往往不能明確反映結果。適時性：對新鮮植物樣本的植物營養(yǎng)診斷或品質(zhì)分析的采樣及分析必須有一個時間概念。防止污染：要防止樣品之間及包裝容器對樣品的污染，特別要注意影響分析成分的污染物 質(zhì)。怎樣保證植物有一定的代表性？ 植物樣品的采集首先是選定代表性的樣株。利用多點采取組成平均樣品，樣株

14、數(shù)目 應視作物種類、株間變異程度、種植密度、株體大小或生育期、以及所需求的準確 度而定。一般為 1050 株，以大田試驗區(qū)選擇樣株要注意群體密度、植株長相、 長勢、生育期一致。過大或過小和遭受病蟲害或機械損傷以及田邊、路旁的植株不 應采集。用于營養(yǎng)診斷測定的樣品，采集還要特別注意：植株采集部位和組織器官 及采樣時間，采集不同植株器官要立即將其剪碎、混勻、四分法，對所采植物樣品 是否需洗滌，應視樣品的情節(jié)程度和分析要求而定，一般可以用濕面部擦凈表面污 染物，然后喲個蒸餾水或去離子水淋洗 1 2 次。油料作物和谷料作物籽粒中油脂的測定油重法（索氏提取法） 油脂不溶于水， 但能溶于乙醚 （沸點 35

15、 度）、石油醚（沸 程 3060 度）、二硫化碳（沸點 46.3 度）、苯（沸點 80 度）等有機溶劑。因次，可 以用這些溶劑將植物樣品中油脂浸提出來，然后加熱趕去溶劑即可求得油脂百分含 量。常用來測定油脂的溶劑為無水乙醚及石油醚，因其有低沸點的有點，便于提??； 但又有易著火及爆炸的缺點，測定是務須嚴防著火爆炸。這些溶劑除提取出游離態(tài) 脂肪外，也能提取出“類脂肪” ，如磷脂、高級醇、色素等，故稱為“粗脂肪” 。精品文檔注意 ：1 、乙醚能與乙醇混合，也能溶解相當量的水，含水和乙醇的乙醚必須提純， 回收的乙醚也須脫水后再用。否則樣品中水溶性和醇溶性物質(zhì)也將被浸提出來，測 定游離態(tài)脂肪時的樣品、乙

16、醚及儀器均必須干燥，防止水溶物質(zhì)浸出產(chǎn)生誤差。2、使用符合醫(yī)藥部門規(guī)定的脫脂棉。 3 、殘余法濾紙包折疊法代替濾紙筒，包的大小以 能平整的放入浸提器為度，否則將影響浸提完全。4、樣品浸提時間隨樣品種類和浸提條件而定。 5 、乙醚稍有殘余放入烘箱時也有發(fā)生爆炸的危險。6、反復加熱會因脂類氧化而加重，質(zhì)量增加時，以增重前的質(zhì)量作為橫重。注意事項 ：洗凈沉淀，過濾要充分；干燥一定到位，應控制好干燥時間與溫度，一 定要規(guī)范操作，減少誤差。P 測定選用釩鉬黃的原因： 1 、要求比色液中酸的濃度寬，正常室溫內(nèi)對黃色強度 無影響 2 、簡便快速準確度和重現(xiàn)性好，靈敏度較低3 、在硝酸、硫酸、鹽酸、高氯酸等介

17、質(zhì)中可適用 4 、干擾離子少，三價鐵的允許量遠高于鉬藍法。還原糖的測定 氰化鹽碘量法還原糖與已知過量的鐵氰化鉀堿性溶液作用，生成亞鐵氰化鉀和 糖酸，而過量的鐵氰化鉀在醋酸存在下與 KI 作用，生成游離碘單質(zhì)，為方便反應發(fā)生，加 入硫酸鋅溶液以沉淀除去反應產(chǎn)物亞鐵氰根，最后用標準的硫代硫酸鈉溶液滴定生 成的碘單質(zhì)，以淀粉為指示劑。根據(jù)空白滴定和樣品滴定所消耗鐵氰化鉀結果的差 值，進一步換算成樣品消耗的 0.05mol/L 鐵氰化鉀的毫升數(shù)。查表得到相應的葡萄 糖毫克數(shù)。由于所查的表是試驗得來的，所以測定皆須按照操作規(guī)程進行，否則側 的結果會有較大偏差。過磷酸鈣有效磷含量的測定 磷鉬喹啉重量法用水

18、和堿性檸檬酸銨溶液提取有效磷，提取液中的正磷酸根離 子，在酸性介質(zhì)和丙酮存在下與喹鉬擰酮試劑生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀H3PO4+3C9H7N+12Na2Mo4+24HNO3=(C9H7N)3H3P(Mo3O10)4H20 沉淀+ 11H2O+24NaNO3沉淀經(jīng)過濾、洗滌、干燥后稱量。分析質(zhì)量的控制和數(shù)據(jù)處理分析質(zhì)量控制基本上是以統(tǒng)計學的應用為基礎的，用現(xiàn)代科學管理和數(shù)理統(tǒng)計方法 質(zhì)量控制的條件 ：首先要建立必要的實驗室管理制度；其次應具備與所承擔任務相 適應的儀器設備，分析人員數(shù)量及素質(zhì)；第三，應有質(zhì)量保證體系和與檢測業(yè)務相 適應的各項技術規(guī)范。分析質(zhì)量控制 ：包括采樣誤差及其控制、分析誤差

19、及其控制和實驗室質(zhì)量控制等。 實驗室質(zhì)量控制又分為 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 和 實驗室間質(zhì)量控制 兩個部分。 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是把分析誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，獲得準確可靠的分析 結果實驗室間質(zhì)量控制是檢查各實驗室之間是否存在著系統(tǒng)誤差，室之間的分析結果具有可比性。采樣誤差 采樣誤差來源于樣品的采集、保存及制備各個環(huán)節(jié)所引起的誤差。樣品的代表性差 是引起采樣誤差的主要原因。采樣誤差的控制：使實驗代表性 :分析所用的樣品數(shù)量很小，但必須對研究的實物總體有一定的代表性才能使 分析結果能反映總體的某些性狀。典型性 :采樣點和采樣部位要能反映所要了解的情況，要針對所要達到的目的，采集來控制分析數(shù)據(jù)的質(zhì)

20、量，使誤差限制在允許的范圍內(nèi)，從而使分析數(shù)據(jù)準確可靠。能充分說明這一目的典型樣品。對應性:土壤和植株營養(yǎng)診斷及毒害診斷的采樣要有對應性，即在發(fā)生缺素癥或中毒癥的植株附近采集土壤和植株樣品，同時還要選擇在正常生長的植株附近采集土壤和植株樣品，這樣才能根據(jù)分析結果作出正確結論。分析誤差及其控制分析誤差的來源：在分析過程中產(chǎn)生的各種誤差統(tǒng)稱為分析誤差。分析誤差包括系 統(tǒng)誤差、偶然誤差和差錯（粗差）。系統(tǒng)誤差：由分析過程中某些固定原因引起的。它的變異是同一方向的，即導致結 果偏高的誤差總是偏高，偏低的總是偏低，只要分析條件不變，在重復測定時會重 復出現(xiàn)，所以較易找出產(chǎn)生誤差原因和采取各種方法測定它的大

21、小而予以校正。偶然誤差：偶然誤差又稱隨機誤差，是指某些偶然因素，例如氣溫、氣壓、濕度的 改變，儀器的偶然缺陷或偏離，操作的偶然丟失或沾污等外因引起的誤差。差錯：差錯亦稱粗差，是由于分析過程中的粗心大意，或未遵守操作規(guī)程、或讀數(shù)、 記錄、計算錯誤，或加錯試劑等造成測定值偏離真值的異常值，應將它舍棄。誤差控制：控制偶然誤差的方法一般采用“多次平行測定，取其平均值”的重復測精品文檔定法。般為評價某一測定方法，采用10次左右重復即可，若為標定某標準溶液的濃度，只要進行 34次，一般分析只需重復 13次。絕對誤差=測定值(X)-真值(u)相對誤差=測定值(X)-真值(u)/真值(u) X 100%絕對偏

22、差與相對偏差：偏差是測定值偏離算術平均值的程度，用于表示分析結果 的精密度。 絕對偏差=測定值(Xi)-平均值(X) 相對偏差=測定值(Xi)-平均值(X)/平均值(X) X 100% 標準偏差(標準差)表示群體的離散程度，用以說明分析結果的精密度大小。相對標準差(變異系數(shù)):標準差占測定值的平均值的百分率稱為變異系數(shù)(CV%)粗差及系統(tǒng)誤差的控制：誤差是客觀存在的，雖然不能被消除為“零”，但是可以被控制在最小范圍。系統(tǒng)誤差控制：儀器、量具的校正：必要時可對儀器、量器進行校正，如天平、比色計、容量瓶、 移液管、滴定管等，以減免儀器誤差試劑質(zhì)量控制：應按分析要求選擇適合的試劑質(zhì)量，應注意試劑的配

23、制、使用和貯 存方法，必要時應提純試劑?？瞻自囼灒撼瞬患訕悠芬酝猓耆粗鴺悠窚y定的同樣操作步驟和條件進行測定, 所得結果稱為空白試驗值，用以校正樣品的測定值，減少試劑、儀器誤差和滴定終 點等所造成的誤差。偶然誤差的控制：大量的生產(chǎn)實踐和科學實驗說明，當對一個樣品進行重復多次 的測量，然后把測定的結果進行統(tǒng)計，就可以得到偶然誤差符合正態(tài)分布曲線。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)的質(zhì)量控制旨在保證分析結果具有一定精密度和準確度，使分析數(shù)據(jù) 在規(guī)定的置信限內(nèi)。實驗室控制樣品的應用：實驗室控制樣品是可重復測定的增強的試劑、水或其它空 白物質(zhì)，用以檢查儀器系統(tǒng)校正控制狀態(tài)。質(zhì)量控制檢查樣品的應用：質(zhì)量控制

24、檢查樣品是與常規(guī)樣品相同的制備和分析方法 獲得的已知參考值的物質(zhì)。它可以是標準物質(zhì)、標準參考物質(zhì)或機構內(nèi)部標準樣品。“雙盲”試樣應用：由實驗室管理人員或質(zhì)量保證人在某一時期內(nèi)向實驗室提供盲精品文檔目重復試樣，相同的樣品分析者并不知道，不給分析者提供任何有關的分析濃度,這些樣品被稱為“雙盲”。每次分析至少要分析7對盲目重復試樣，提出者把獲得的數(shù)據(jù)與原來的常規(guī)數(shù)據(jù)比較進行檢查，根據(jù)對實驗室內(nèi)部精度要求的期望值對分 析結果進行評估。質(zhì)量控制圖的繪制及使用、精密度控制圖的應用 、準確度控制圖的應用實驗室間質(zhì)量控制實驗室間質(zhì)量控制的目的是檢查各實驗室是否存在系統(tǒng)誤差，找出誤差來源，研究并克服系統(tǒng)誤差的措施，以提高各實驗室之間分析結果的可比性。實驗室質(zhì)量考核：在各參加實驗室做好內(nèi)部質(zhì)量控制基礎上