滴定分析基本操作練習(xí)-實(shí)操

1、.滴定分析基本操作練習(xí)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目滴定管的準(zhǔn)備與酸堿滴定操作時(shí) 長(zhǎng) : 4h1掌握滴定管的洗滌和使用方法；2熟練掌握滴定操作；目的要求3熟悉甲基橙、酚酞指示劑的使用和終點(diǎn)的正確判斷，掌握酸堿指示劑的選擇方法。1滴定管的洗滌、查漏、裝液、排氣、調(diào)零，滴定管體積讀數(shù)及滴定管的練習(xí)重點(diǎn)正確使用；2滴定管的正確操作。指示終點(diǎn)的判別：1強(qiáng)調(diào)近終點(diǎn)時(shí)逐滴加入，并用錐形瓶?jī)?nèi)壁將滴定劑靠下，盡量控制1/2練習(xí)難點(diǎn)滴或更小液滴加入；2顏色一定是突變。1滴定管在使用前應(yīng)檢查什么？2如何涂凡士林？3如何正確地讀滴定管的讀數(shù)？4如何正確地進(jìn)行滴定操作？5滴定遠(yuǎn)離終點(diǎn)、接近終點(diǎn)、到達(dá)終點(diǎn)的標(biāo)志是什么？6在每次滴定完成后，為

2、什么要把溶液加至滴定管零點(diǎn)，然后進(jìn)行第二次預(yù)習(xí)要點(diǎn)滴定？7以下情況對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無影響，為什么？（ 1）錐形瓶只用自來水沖洗干凈；（ 2）滴定過程中活塞漏水；（ 3）滴定管下端氣泡未趕盡；（ 4）滴定過程中，往錐形瓶?jī)?nèi)加少量蒸餾水；（ 5）滴定管內(nèi)壁掛有液滴。滴定分析法是將滴定劑 （已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴加到含有被測(cè)組分的試液中， 直到化學(xué)反應(yīng)完全時(shí)為止，然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體實(shí)驗(yàn)原理積計(jì)算被測(cè)組分的含量的一種方法。因此，在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，必須學(xué)會(huì)滴定管、指示劑的正確使用和滴定終點(diǎn)的正確判斷。0.1mol/LNaOH 溶液滴定等濃度的HCl 溶液，滴定的突躍范圍約為'.試劑與

3、儀器實(shí)驗(yàn)步驟.pH4.39.7，可選用酚酞（變色范圍 pH8.0 9.6）和甲基橙（變色范圍 pH3.14.4）作指示劑。甲基橙和酚酞變色的可逆性好，當(dāng)濃度一定的 NaOH 和 HCl相互滴定時(shí)，所消耗的體積比VHCl /V NaOH 應(yīng)該是固定的。 在使用同一指示劑的情況下，改變被滴溶液的體積，此體積比應(yīng)基本不變，借此，可訓(xùn)練檢驗(yàn)人員的滴定基本操作技術(shù)和正確判斷終點(diǎn)的能力。 通過觀察滴定劑落點(diǎn)處周圍顏色改變的快慢判斷終點(diǎn)是否臨近； 臨近終點(diǎn)時(shí)， 要能控制滴定劑一滴一滴地或半滴半滴地加入， 至最后一滴或半滴引起溶液顏色的明顯變化， 立即停止滴定，即為滴定終點(diǎn)。要做到這些，必須反復(fù)練習(xí)。1. 濃

4、度約為 0.1mol/L NaOH 溶液；2. 濃度約為 0.1mol/L HCl 溶液；酚酞指示劑；3. 甲基橙指示劑；4. 酸式滴定管；堿式滴定管；微量滴定管；5. 150mL 錐形瓶；6. 蒸餾水、無二氧化碳蒸餾水等。1滴定管的操作練習(xí)準(zhǔn)備酸式、堿式和微量滴定管各一支，首先練習(xí)三種滴定管的洗滌、查漏和滴定操作。2酸式、堿式滴定管的準(zhǔn)備準(zhǔn)備酸式、堿式滴定管各一支，分別用（ 510）mLHCl 和 NaOH 溶液潤(rùn)洗酸式和堿式滴定管 2 3 次。再分別裝入 HCl 和 NaOH 溶液，排除氣泡，調(diào)節(jié)液面至零刻度或稍下一點(diǎn)的位置，靜止 1min 后，記下初讀數(shù)。3滴定終點(diǎn)判斷練習(xí)在錐形瓶中加入

5、約30 mL 水和 1 滴甲基橙指示劑，從堿式滴定管中放出23 滴 NaOH 溶液，觀察其黃色；然后用酸式滴定管滴加 HCl 溶液由黃變橙，如果已滴到紅色， 再滴加 NaOH 溶液至黃。 如此反復(fù)滴加 HCl 和 NaOH 溶液，直至能做到加半滴 NaOH 溶液由橙變黃（驗(yàn)證：再加半滴 NaOH 溶液顏色不變，或加半滴 HCl 溶液則變橙）；而加半滴 HCl 溶液由黃變橙（驗(yàn)證：再加半滴 HCl 溶液變紅，或加半滴 NaOH 溶液能變黃）為止，達(dá)到能通過加入半滴溶液而確定終點(diǎn)。4滴定操作練習(xí)以酚酞作指示劑用NaOH 溶液滴定 HCl'.從酸式滴定管中放出約10mLHCl 于錐形瓶中，加

6、10mL 純水，加入 2滴酚酞，在不斷搖動(dòng)下，用NaOH 溶液滴定，注意控制滴定速度，當(dāng)?shù)渭拥腘aOH 落點(diǎn)處周圍紅色褪去較慢時(shí)， 表明臨近終點(diǎn)，用洗瓶洗滌錐形瓶?jī)?nèi)壁，控制 NaOH 溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微紅色，且30s 不褪色即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)。又由酸式滴定管放入1 2mLHCl ，再用NaOH溶液滴定至終點(diǎn)。如此反復(fù)練習(xí)滴定、終點(diǎn)判斷及讀數(shù)若干次。以甲基橙作指示劑用HCl 溶液滴定 NaOH從堿式滴定管中放出約10mL NaOH 于錐形瓶中，加 10mL 純水，加入2 滴甲基橙，在不斷搖動(dòng)下，用 HCl 溶液滴定至溶液由黃色恰呈橙色為終點(diǎn)。再由堿式滴定管中放入1 mL

7、2mL NaOH，繼續(xù)用 HCl 溶液滴定至終點(diǎn)，如此反復(fù)練習(xí)滴定、終點(diǎn)判斷及讀數(shù)若干次。5HCl 和 NaOH 溶液體積比 V HCl/V NaOH 的測(cè)定從堿式滴定管以 10mL/min 的流速放出 20mLNaOH 于錐形瓶中，加 2 滴甲基橙指示劑， 用 HCl 溶液滴定至溶液恰呈橙色即為終點(diǎn)。 讀取并準(zhǔn)確記錄 NaOH 和 HCl 的體積，平行測(cè)定三次。從酸式滴定管以 10mL/min 的流速放出 20mLHCl 于錐形瓶中，加 2 滴酚酞指示劑，用 NaOH 溶液滴定至溶液呈微紅色， 且 30s 不褪色即為終點(diǎn)。讀取并準(zhǔn)確記錄 HCl 和 NaOH 的體積，平行測(cè)定三次。計(jì)算V H

8、Cl/V NaOH ，將所得結(jié)果進(jìn)行比較，要求相對(duì)平均偏差不大于0.3%。HCl 溶液滴定NaOH 溶液（指示劑為甲基橙）編號(hào)IIIIIINaOH 溶液（ mL ）20.0020.0020.00HCl 溶液（ mL ）實(shí)驗(yàn)步驟 5V HCl /V NaOH數(shù)據(jù)記錄平均值 V HCl /V NaOH單次結(jié)果相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差'.NaOH 溶液滴定HCl 溶液（指示劑為酚酞）滴定編號(hào)IIIIIIHCl 溶液（ mL ）20.0020.0020.00NaOH 溶液（ mL ）V HCl /V NaOH平均值 VHCl /V NaOH單次結(jié)果相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差1標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前， 為什么要用該溶液潤(rùn)洗滴定管2 3 次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤(rùn)洗或烘干，為什么？答：為了避免裝入后的標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋，所以應(yīng)用該標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴管23 次。而錐形瓶中有水也不會(huì)影響被測(cè)物質(zhì)量的變化，所以錐形瓶