色譜光譜質(zhì)譜波譜

1、四大名譜在檢測領(lǐng)域，有四大名譜，也是檢測領(lǐng)域的“四大天王”分別為色譜、光譜、質(zhì)譜、波譜，在檢測特色和適用范圍上各有不同，但總有一款適合你!質(zhì)譜分析分子、原子、或原子團的質(zhì)量的，可以推測物質(zhì)的組成，一般用于定性分析較多，也可定量。色譜是一種兼顧分離與定量分析的手段，可分辨樣品中的不同物質(zhì)。光譜定性分析，確定樣品中主要基團，確定物質(zhì)類別。從紅外到X射線，都是光譜，其應(yīng)用范圍差別很大，是對分子或原子的光譜性質(zhì)進行分析解析的。波譜通常指四大波譜，核磁共振(NMR),物質(zhì)粒子的質(zhì)量譜-質(zhì)譜(MS),振動光譜-紅外/拉曼(IR/Raman),電子躍遷-紫外(UV)。01光譜分析法光譜分析由于每種原子都有自

2、己的特征譜線，因此可以根據(jù)光譜來鑒別物質(zhì)和確定它的化學(xué)組成和相對含量。光譜分析時，可利用發(fā)射光譜，也可以利用吸收光譜。這種方法的優(yōu)點是非常靈敏而且迅速。某種元素在物質(zhì)中的含量達(dá)10皮克，就可以從光譜中發(fā)現(xiàn)它的特征譜線，因而能夠把它檢查出來。光譜的分類按波長區(qū)域不同，光譜可分為紅外光譜、可見光譜和紫外光譜。按產(chǎn)生的本質(zhì)不同，可分為原子光譜和分子光譜。按產(chǎn)生的方式不同，可分為發(fā)射光譜、吸收光譜和散射光譜。按光譜表現(xiàn)形態(tài)不同，可分為線光譜、帶光譜和連續(xù)光譜。分光光譜技術(shù)可用于：通過測定某種物質(zhì)吸收或發(fā)射光譜來確定該物質(zhì)的組成;通過測量適當(dāng)波長的信號強度確定某種單獨存在或其他物質(zhì)混合存在的一種物質(zhì)的含

3、量;通過測量某一種底物消失或產(chǎn)物出現(xiàn)的量同時間的關(guān)系，示蹤反應(yīng)過程。鑒定分子式、結(jié)構(gòu)式的方法紫外光譜：反應(yīng)分子中共軛體系狀況;紅外光譜：光能團鑒定、分子中環(huán)、雙鍵數(shù)目。光譜法的優(yōu)缺點(1)分析速度較快原子發(fā)射光譜用于煉鋼爐前的分析，可在l2分鐘內(nèi)，同時給出二十多種元素的分析結(jié)果。(2)操作簡便有些樣品不經(jīng)任何化學(xué)處理，即可直接進行光譜分析，采用計算機技術(shù)，有時只需按一下鍵盤即可自動進行分析、數(shù)據(jù)處理和打印出分析結(jié)果。在毒劑報警、大氣污染檢測等方面，采用分子光譜法遙測，不需采集樣品，在數(shù)秒鐘內(nèi)，便可發(fā)出警報或檢測出污染程度。(3)不需純樣品只需利用已知譜圖，即可進行光譜定性分析。這是光譜分析一個

4、十分突出的優(yōu)點。(4)可同時測定多種元素或化合物省去復(fù)雜的分離操作。(5)選擇性好可測定化學(xué)性質(zhì)相近的元素和化合物。如測定鈮、鉭、鋯、鉿和混合稀土氧化物，它們的譜線可分開而不受干擾，成為分析這些化合物的得力工具。(6)靈敏度高可利用光譜法進行痕量分析。目前，相對靈敏度可達(dá)到千萬分之一至十億分之一，絕對靈敏度可達(dá)10-8g10-9g。(7)樣品損壞少可用于古物以及刑事偵察等領(lǐng)域。隨著新技術(shù)的采用(如應(yīng)用等離子體光源)，定量分析的線性范圍變寬，使高低含量不同的元素可同時測定。還可以進行微區(qū)分析。局限性：光譜定量分析建立在相對比較的基礎(chǔ)上，必須有一套標(biāo)準(zhǔn)樣品作為基準(zhǔn)，而且要求標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成和結(jié)構(gòu)狀態(tài)

5、應(yīng)與被分析的樣品基本一致，這常常比較困難。02質(zhì)譜分析法是將不同質(zhì)量的離子按質(zhì)荷比的大小順序收集和記錄下來，得到質(zhì)譜圖。用質(zhì)譜圖進行定性、定量分析及結(jié)構(gòu)分析。質(zhì)譜分析法是物理分析法，早期主要用于相對原子質(zhì)量的測定和某些復(fù)雜化合物的鑒定和結(jié)構(gòu)分析。使試樣中各組分電離生成不同荷質(zhì)比的離子，經(jīng)加速電場的作用，形成離子束，進入質(zhì)量分析器，利用電場和磁場使發(fā)生相反的速度色散離子束中速度較慢的離子通過電場后偏轉(zhuǎn)大，速度快的偏轉(zhuǎn)小;在磁場中離子發(fā)生角速度矢量相反的偏轉(zhuǎn)，即速度慢的離子依然偏轉(zhuǎn)大，速度快的偏轉(zhuǎn)小;當(dāng)兩個場的偏轉(zhuǎn)作用彼此補償時，它們的軌道便相交于一點。與此同時，在磁場中還能發(fā)生質(zhì)量的分離，這樣就

6、使具有同一質(zhì)荷比而速度不同的離子聚焦在同一點上，不同質(zhì)荷比的離子聚焦在不同的點上，將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖，從而確定其質(zhì)量。質(zhì)譜儀種類非常多，工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同。從應(yīng)用角度，質(zhì)譜儀可以分為下面幾類：有機質(zhì)譜儀：由于應(yīng)用特點不同又分為： 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)在這類儀器中，由于質(zhì)譜儀工作原理不同，又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀，氣相色譜 質(zhì)譜書籍-飛行時間質(zhì)譜儀，氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)同樣，有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀，液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀，液相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀，以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。其他有機質(zhì)譜儀，主要有：基質(zhì)

7、輔助激光解吸飛行時間質(zhì)譜儀(MALDI-TOFMS)，傅里葉變換質(zhì)譜儀(FT-MS)無機質(zhì)譜儀，包括： 火花源雙聚焦質(zhì)譜儀。 感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。 二次離子質(zhì)譜儀(SIMS) 但以上的分類并不十分嚴(yán)謹(jǐn)。因為有些儀器帶有不同附件，具有不同功能。例如，一臺氣相色譜-雙聚焦質(zhì)譜儀，如果改用快原子轟擊電離源，就不再是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，而稱為快原子轟擊質(zhì)譜儀(FAB MS)。另外，有的質(zhì)譜儀既可以和氣相色譜相連，又可以和液相色譜相連，因此也不好歸于某一類。在以上各類質(zhì)譜儀中，數(shù)量多，用途廣的是有機質(zhì)譜儀。應(yīng)用范圍質(zhì)譜儀種類很多，應(yīng)用范圍廣，可進行同位素分析、化學(xué)分析、無機成分分析

8、、有機結(jié)構(gòu)分析。鑒定分子式、結(jié)構(gòu)式的方法離子峰、碎片峰、物質(zhì)大小測定。質(zhì)譜分析具有以下優(yōu)缺點(1)質(zhì)譜法是唯一可以確定分子質(zhì)量的方法;(2)可以對氣體、液體、固體等進行分析，分析的范圍比較廣;(3)可以測定化合物的分子量，推測分子式、結(jié)構(gòu)式、用途廣;(4)分析速度快，靈敏度高，樣品用量小，只需要1mg左右，有時只要幾個微克就可以了。局限性：因為質(zhì)譜有多種型號，局限性各部相同，可以分別說明03色譜分析法利用混合物中不同組分在兩相之間進行不同分配的原理，使混合物分離，并進行定性和定量分析的方法。當(dāng)流動相中所攜帶的混合物流過固定相時，會和固定相發(fā)生作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的差異，與固定相

9、之間作用力的大小也有差異。因此在同一推動力作用下，不同組分在固定相中的滯留時間有長有短，從而按先后不同的次序從固定相中流出。按兩相狀態(tài)，色譜法可以分為氣相色譜法、液相色譜法、超臨界流體色譜法。按溶質(zhì)在兩相分離過程，可分為吸附色譜、分配色譜、離子色譜、體積排阻色譜、親和色譜和生物色譜法。應(yīng)用范圍氣相色譜：沸點低于400的各種有機或無機試樣的分析液相色譜：高沸點、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析色譜法的優(yōu)缺點(1)分離效率高復(fù)雜混合物，有機同系物、異構(gòu)體。手性異構(gòu)體。(2)靈敏度高可以檢測出g/g(ppm)級甚至ng/g(ppt)級的物質(zhì)量。(3)分析速度快一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個式樣的分

10、析。局限性：被分離組分的定性較為困難。04波譜分析法將記錄的入射光或散射強度變化與光的波長、波數(shù)(頻)或散射角度的關(guān)系圖，用于物質(zhì)結(jié)構(gòu)、組成及化學(xué)變化的分析。各種波譜法原理不同，其特點和應(yīng)用也各不相同。每種波譜法也都有其適用范圍和局限性。在使用時應(yīng)根據(jù)測定的目的、樣品性質(zhì)、組成及樣品的量選擇合適的方法，在很多情況下要綜合使用多種波譜法才能達(dá)到目的。波譜法的分類紫外-可見光譜(UltravioletandVisible Spectra UV)、紅外光譜(Infrared Spectra IR)、質(zhì)譜(Mass Spectrum MS)和核磁共振波譜(Nuclear Magnetic Resona

11、nce NMR)此外，拉曼光譜、熒光光譜、旋光光譜和圓二色光譜、順磁共振譜都屬于波譜法范疇。四種波譜分析的特定功能如下四大波譜的比較：UV、IR、NMR、MS已成為測定有機化合物分子結(jié)構(gòu)的主要工具。比較：(1)測定方法的靈敏度：MS > UV > IR > 1H-NMR > 13C -NMR(2)儀器的昂貴程度：NMR、MS 遠(yuǎn)比UV、IR昂貴，F(xiàn)TIR要比普通IR昂貴。(3)獲取信息的多寡程度：不僅要考慮獲取信息的數(shù)量，還要考慮對獲取信息的解析能力。綜合比較：NMR > MS > IR > UV(4)實驗所需的理論背景知識：NMRMS >IR UV主要介紹核磁共振波譜分子具有核磁矩的原子核1H、13C 、15N、19F、31P等在外磁場中，通過射頻電磁波的照射，吸收一定頻率的電磁波能量，由低能級躍遷到高能級，并產(chǎn)生核磁共振信號。磁共振最常用的核是氫原子核質(zhì)子,因為它的信號最強,在人體組織內(nèi)也廣泛存在。核磁共振波譜的優(yōu)點(1)核磁共振法能夠保持樣品的完整性，是一種非破壞性的檢測手段;(2)操作方法簡單快速，測量精確，重復(fù)性高;(3)樣品無需添加溶劑，定量測定無需標(biāo)樣;(4)測量結(jié)果受材料樣本大小與外觀色澤的影響較小，且不受操作員的技術(shù)和判斷所