氣質(zhì)聯(lián)用仿真考試軟件使用說明（高職）

1、氣質(zhì)聯(lián)用仿真考試軟件使用說明高職組考核項(xiàng)目為“氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用仿真考核軟件虛擬樣品的定性和定量測定”，本仿真系統(tǒng)是根據(jù)島津GCMS氣質(zhì)聯(lián)用分析CMSAnal工作站軟件進(jìn)行開發(fā)的。1.主界面 登陸后，出現(xiàn)仿真操作主界面。圖1 仿真操作主界面 程序主界面上部是軟件標(biāo)題欄、菜單欄；主場景左上部是五個功能按鈕，分別是實(shí)驗(yàn)總覽、理論測試、理論知識、實(shí)驗(yàn)幫助、譜圖解析；左下方是實(shí)驗(yàn)室場景縮略圖；其余區(qū)域?yàn)榉抡娌僮鲄^(qū)，主要用于實(shí)驗(yàn)操作中對現(xiàn)場設(shè)備的操作仿真，其包括了五個子模塊，分別是：氣體鋼瓶模塊、進(jìn)樣模塊、色譜質(zhì)譜儀模塊、電腦模塊、實(shí)驗(yàn)樣品配制模塊。2.仿真操作（參數(shù)僅供參考）（1）溶液配制：點(diǎn)擊仿真操

2、作區(qū)的玻璃儀器區(qū)域，出現(xiàn)注射器選擇窗口，選擇注射器體積，單擊安瓿瓶，設(shè)置安瓿瓶數(shù)量，如圖16。點(diǎn)擊“配樣”按鈕，彈出標(biāo)樣稀釋界面，如圖17。圖16 注射器與安瓿瓶選擇界面點(diǎn)擊“稀釋”，輸入樣品稀釋倍數(shù)50，回車確認(rèn)后，稀釋結(jié)果部分顯示出稀釋后的樣品濃度，點(diǎn)擊“裝入1#”按鈕，將當(dāng)前濃度的標(biāo)樣裝入1#樣品瓶。同樣方法，將樣品稀釋40、30、20、10倍分別裝入2#、3#、4#、5#瓶，標(biāo)準(zhǔn)系列配制完畢。圖17 樣品稀釋配制界面點(diǎn)擊“進(jìn)樣量”按鈕，設(shè)置進(jìn)樣分析量5L。（2）啟動儀器點(diǎn)擊場景中鋼瓶模塊，彈出載氣操作場景，如圖18所示。圖18 載氣操作界面點(diǎn)擊根部閥的閥門調(diào)節(jié)圖標(biāo)，根部閥逆時針為開，點(diǎn)

3、擊右邊逆時針圖標(biāo)，將鋼瓶根部閥打開。類型方法，點(diǎn)擊載氣輸出閥門調(diào)節(jié)圖標(biāo)，載氣輸出閥門順時針為開，等待載氣輸出壓力上升到合適值（參考壓力：500kPa）后，進(jìn)行下一步操作。點(diǎn)擊場景中質(zhì)譜儀，彈出質(zhì)譜儀電源開關(guān)，點(diǎn)擊開關(guān)，打開質(zhì)譜儀電源，場景中質(zhì)譜儀電源燈亮。點(diǎn)擊場景中色譜儀開關(guān)，打開色譜儀電源，場景中液晶屏變亮，如圖19。圖19 開機(jī)后色譜儀狀態(tài)點(diǎn)擊場景中電腦主機(jī)電源，啟動電腦，如圖20。圖20 開機(jī)后電腦主機(jī)狀態(tài)（3）運(yùn)行工作站軟件點(diǎn)擊場景中電腦屏幕上工作站圖標(biāo)，啟動工作站軟件，如圖21。圖21 工作站軟件界面在數(shù)據(jù)采集窗口中點(diǎn)擊“真空控制”圖標(biāo)，在彈出窗口中點(diǎn)擊“自動啟動”按鈕，系統(tǒng)自動開始

4、啟動，如圖22，提示“完畢”后關(guān)閉該窗口。圖22 工作站軟件真空控制界面在數(shù)據(jù)采集窗口中點(diǎn)擊“調(diào)諧”圖標(biāo)，然后點(diǎn)擊"開始自動調(diào)諧”圖標(biāo)，彈出自動調(diào)諧窗口，如圖23，提示完畢后關(guān)閉該窗口。圖23 工作站軟件自動調(diào)諧界面點(diǎn)擊“文件”菜單，選擇“另存調(diào)諧文件”，命名調(diào)諧文件并保存到電腦上，如圖24。圖24 工作站軟件另存調(diào)諧文件界面在數(shù)據(jù)采集窗口中點(diǎn)擊左側(cè)“數(shù)據(jù)采集”按鈕，進(jìn)入數(shù)據(jù)采集方法設(shè)置功能模塊，如圖25。圖25 工作站軟件數(shù)據(jù)采集界面在窗口中點(diǎn)擊“指南”按鈕，分4步數(shù)據(jù)采集方法設(shè)置，如圖26至圖29。第1步，進(jìn)樣方式選擇“不分流”，載氣控制方式選擇“壓力”，進(jìn)樣時間設(shè)置為1min。

5、完成后點(diǎn)擊“下一步”按鈕。圖26 工作站軟件儀器方法設(shè)置界面一第2步，設(shè)置進(jìn)樣口壓力為100kPa，進(jìn)樣口溫度設(shè)置為265，升溫程序表下表設(shè)置（參考用）。完成后點(diǎn)擊“下一步”按鈕。速率最終溫度保持時間80225200552503202903圖27 工作站軟件儀器方法設(shè)置界面二第3步，檢測器電壓為1.2kV，接口溫度為250（需要低于色譜柱承受的最高溫）；采集模式選擇“掃描”。 完成后點(diǎn)擊“下一步”按鈕。圖28 工作站軟件儀器方法設(shè)置界面三第4步，采集時間設(shè)置為3min到35min（采集時間要少于溫度程序時間），采集m/z設(shè)置為：40到400。完成后點(diǎn)擊“下一步”按鈕。圖29 工作站軟件儀器方法

6、設(shè)置界面四在窗口中部設(shè)置離子源溫度200，并回車確認(rèn)。點(diǎn)擊工作站左側(cè)“待機(jī)”圖標(biāo)，將數(shù)據(jù)采集方法發(fā)送到儀器，儀器將會根據(jù)所設(shè)置的方法執(zhí)行相關(guān)升溫程序。點(diǎn)擊窗口左側(cè)“樣品注冊”圖標(biāo)，打開樣品信息填寫窗口，如圖30。設(shè)置進(jìn)樣分析信息。根據(jù)所測樣品，設(shè)置樣品名和樣品ID，并選擇數(shù)據(jù)文件保存位置以及設(shè)置數(shù)據(jù)文件名等信息，選擇調(diào)諧文件，然后點(diǎn)擊“確定”后關(guān)閉樣品信息窗口。圖30 工作站軟件樣品信息輸入界面（4）進(jìn)樣分析當(dāng)工作站儀器監(jiān)視顯示為準(zhǔn)備就緒時，點(diǎn)擊大場景中需要分析的樣對應(yīng)的5#安瓿瓶（從左到右依次為1#、2#、3#、4#、5#、未知樣1），儀器開始進(jìn)樣，根據(jù)進(jìn)樣動畫，在針頭拔出色譜儀進(jìn)樣口的時候

7、按下色譜儀上開始記錄按鈕：（綠色按鈕），工作站將會自動采集樣品數(shù)據(jù)，如圖31。數(shù)據(jù)采集完畢后，程序?qū)詣訉⑺@得的數(shù)據(jù)文件按照樣品注冊時設(shè)置的路徑進(jìn)行保存。圖31 工作站軟件色譜圖采集界面數(shù)據(jù)采集完畢，儀器監(jiān)視顯示為準(zhǔn)備就緒時重新進(jìn)行“樣品注冊”，選擇未知樣，同樣的方法對未知樣進(jìn)行進(jìn)樣分析。（注意：GC或MS在溫度穩(wěn)定時顯示：準(zhǔn)備就緒，溫度改變時顯示：運(yùn)行）數(shù)據(jù)采集完畢后，根據(jù)參比標(biāo)樣及未知樣圖譜調(diào)整分析方法，在“指南”中修改參數(shù)，相同方法對未知物進(jìn)行進(jìn)樣分析直至得到最優(yōu)參數(shù)。在最優(yōu)化參數(shù)條件下，重新進(jìn)行“樣品注冊”，同樣方法進(jìn)樣分析1#、2#、3#、4#、5#樣品、未知樣1，獲取譜圖。（5

8、）數(shù)據(jù)處理分析完畢后，在窗口中點(diǎn)擊“上部”按鈕，在數(shù)據(jù)采集窗口中點(diǎn)擊 “數(shù)據(jù)分析”按鈕，進(jìn)入工作站數(shù)據(jù)分析模塊。點(diǎn)擊數(shù)據(jù)瀏覽器右上角的文件夾圖標(biāo)，找到數(shù)據(jù)文件保存路徑，數(shù)據(jù)文件將會在其下方列出。雙擊需要處理的數(shù)據(jù)文件，對應(yīng)文件的譜圖將會打開，相關(guān)信息在窗口上顯示出來。如圖32，4-33所示。圖32 工作站軟件數(shù)據(jù)分析界面圖33 色譜圖點(diǎn)擊“創(chuàng)建組分表”圖標(biāo)，左側(cè)工具欄出現(xiàn)下級工具圖標(biāo)，點(diǎn)擊“定性表”，出現(xiàn)定性表窗口。在定性表窗口中點(diǎn)擊“TIC”選項(xiàng)卡，選中需要處理的峰，右鍵選擇“登記到質(zhì)譜處理表” （可對比標(biāo)樣峰型進(jìn)行選擇，如果選擇錯誤可以在“質(zhì)譜處理”表中進(jìn)行刪除），如圖34所示，選擇完畢后

9、關(guān)閉該窗口。點(diǎn)擊窗口右下角的“結(jié)果”表，其中會顯示選中的物質(zhì)信息。圖34 將峰登記到質(zhì)譜處理表界面在未知樣譜圖上選擇對應(yīng)的峰，對應(yīng)下方顯示出該物質(zhì)的質(zhì)譜圖。圖35 質(zhì)譜圖在質(zhì)譜圖上右鍵，選擇“相似度檢索”，出現(xiàn)如圖36窗口，根據(jù)檢索結(jié)果進(jìn)行物質(zhì)定性。相似度接近100%的物質(zhì)為該峰所對應(yīng)的物質(zhì)，可以得到組分名稱。圖36 相似度檢索界面復(fù)制組分名稱，黏貼到“結(jié)果”表中物質(zhì)名稱對應(yīng)的位置。同樣方法將所有物質(zhì)定性完畢，得到物質(zhì)名并填入結(jié)果表，如圖37所示。填寫完畢后，在“TIC”選項(xiàng)卡中刪除雜質(zhì)項(xiàng)。圖37 定性結(jié)果圖在左側(cè)工具欄中點(diǎn)擊“指南（新建）”，分7步完成數(shù)據(jù)分析方法參數(shù)設(shè)置，圖38為其中一步，

10、設(shè)置完畢后點(diǎn)擊“確定“按鈕。參數(shù)如下：定量方法選擇：外標(biāo)法；計(jì)算方法選擇：面積；單位填寫：µg/L；校正曲線點(diǎn)數(shù)選擇：5；擬合類型選擇：線性；零點(diǎn)選擇：非強(qiáng)制；權(quán)重：無。圖38 定量分析方法參數(shù)設(shè)置界面點(diǎn)擊左側(cè)工具欄的“保存組分表”將獲得的組分信息保存下來，命名為“ZFFX.qgm”，如圖39。圖39 保存組分表界面點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)瀏覽器”中選擇“方法文件”圖標(biāo)，將數(shù)據(jù)瀏覽器切換到方法文件視圖，找到前面保存的組分表對應(yīng)的文件“ZFFX.qgm”，雙擊打開。在對應(yīng)級別上右鍵，選擇“添加”，將對應(yīng)的標(biāo)樣文件添加對應(yīng)級別下。添加完畢后，需要對數(shù)據(jù)曲線進(jìn)行校正。通過標(biāo)準(zhǔn)樣品相同組分的不同濃度來矯正標(biāo)準(zhǔn)曲線。在參數(shù)表中填寫每一個級別對應(yīng)的濃度，濃度數(shù)值為溶液配制中稀釋后得到的數(shù)據(jù)。 完畢后點(diǎn)擊“查看”按鈕，可以查看各組分的工作曲線，程序自動回歸出工作曲線，并顯示曲線形狀、回歸方程及對應(yīng)參數(shù)。點(diǎn)擊“上部”圖標(biāo)回到頂層工具欄，點(diǎn)擊“定量”按鈕，回到打開未知樣文件界面。點(diǎn)擊左側(cè)工具欄“峰積分”按鈕，調(diào)出“定量參數(shù)”窗體，在“定量”選項(xiàng)卡中設(shè)置峰積分參數(shù)，采用默認(rèn)參數(shù)，點(diǎn)擊“確定”后，在結(jié)果表中，點(diǎn)擊查看，程序自動計(jì)算出各物質(zhì)濃度，如圖40。圖40 定量分析結(jié)果點(diǎn)擊數(shù)據(jù)分析窗口左側(cè)“報告”圖標(biāo)，將會得到該樣品的分析結(jié)果報告，如