氣相色譜中常見的故障的診斷和排除

1、氣相色譜分析中常見故障的氣相色譜分析中常見故障的 診斷和排除診斷和排除 山地實驗室山地實驗室 劉玉波劉玉波特點：特點：氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器，使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。 原理：原理：GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。 一、氣相色譜組成：組成：氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫

2、控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。組分能否分開，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器，所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。 二、故障排除策略 氣相色譜分析過程中出現(xiàn)故障時，要善于運用邏輯推理的方法，找出問題的所在，檢查故障中的表現(xiàn)，尋找線索，并通過故障前后段的比較分析癥狀，找出可能的原因，然后依次改變條件、步驟，用好的零件替換可疑部件，逐步分析并解決問題。 常見見的故障現(xiàn)現(xiàn)象： 1、基線問題 2、前延峰 3、拖尾峰 4、鬼峰 5、其他峰型三、故障的常見現(xiàn)象、診斷和排除1、基線問題現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 不出峰或峰很小檢測器熄火或火未點著 重新點火 進樣口漏氣 更換橡皮墊 氣化室溫度太低

3、，樣品不能汽化 升高汽化溫度 柱內(nèi)無載氣流 檢查 色譜柱與進樣口或檢測器的連接不正確 擰緊接頭 記錄器失靈 檢修檢測器噴嘴堵塞清洗現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 等溫時，基線向一個方向漂移 或基線不規(guī)則漂移柱入口處漏（連接處，注樣器體，隔墊） 排除漏氣 補充氣流量太低 增加尾吹氣流量檢測器爐溫有變動，未達平衡 足夠的時間使基線穩(wěn)定 固定液受熱損失老化柱子,調(diào)整溫度 FID中,氫氣流速有變化 檢查氣瓶壓力和流速控制 檢測器筒座漏氣更換鋁密封墊 現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法程序升溫時基線上升 超過柱溫極限 降低最高溫度 柱被污染 檢查氣體過濾器;老化柱子 檢測器漏柱到檢測器的連接 柱不好 老化色譜柱

4、 色譜柱出現(xiàn)固定相流失增加 在使用溫度范圍內(nèi)這種現(xiàn)象屬正常情況 現(xiàn)象故障可能原因 排除方法 精密度及定量重復性差 進樣針磨損 更換進樣針 進樣技術(shù)欠佳多練習，提高進樣技術(shù)進樣口污染清洗襯管更換石英棉2、前延峰現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 前延峰 樣品在系統(tǒng)中冷凝，進樣口汽化溫度太低 適當升高汽化室、色譜柱和檢測器的溫度 進樣技術(shù)欠佳 重復進樣,提高進樣技術(shù) 載氣流速太低 適當提高載氣流速 樣品量太大稀釋或減少進樣量兩個峰同時出現(xiàn)優(yōu)化色譜條件,必要時更換色譜柱 進樣口污染 清洗進樣口3、拖尾峰現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 峰拖尾 進樣技術(shù)欠佳 重復進樣提高進樣技術(shù) 同時有兩個峰流出 優(yōu)化操作條件 溶劑/固定相極性不相匹配 更換色譜柱色譜柱安裝不正確 重新安裝色譜柱 分流比太小 適當加大分流比 4、鬼峰現(xiàn)象故障可能原因排除方法鬼峰 載氣不純 換純載氣 柱頭有污染物沉積烘烤柱子然后空運行（無樣品） 樣品保留在進樣口太久 增加柱流速 襯管和樣品反應(yīng) 選用去活襯管 進樣墊流失 選用優(yōu)質(zhì)進樣墊5、其他峰型現(xiàn)象 故障可能原因 排除方法 平頂峰超過記錄儀測量范圍 改變記錄儀量程或減少進樣量 進樣量過大減少進樣量峰分不開 色譜條件不夠優(yōu)化降低升溫速率、一定范圍內(nèi)減小載氣流速色譜柱固定液選擇不當