聚乙烯醇的制備

1、聚乙烯醇的制備實驗目的 .掌握高分子化學反應的特點；. 了解產(chǎn)物的應用。 實驗概述聚乙烯醇（PVA）是不能直接通過其單體而聚合的。這是由于游離的乙烯醇很不穩(wěn)定，容易異構轉化變成乙醛或環(huán)氧乙烷。工業(yè)上應用的聚乙烯醇是通過高分子化學反應由聚醋酸乙烯酯醇解而得到。醇解反應可以在酸性或堿性介質中進行。本實驗采用以甲醇為溶劑，NaOH為催化劑進行的醇解反應。為了使實驗能適合教學需要，醇解條件比工業(yè)上采用的條件緩和。PVAc在堿性介質中的醇解反應為H2CHCOCOCH3*+ n CH3OHH2CHCOH*+ nCH3COOCH3n(1)CH3COOCH3 + NaOHCH3COONa + CH3OHH2C

2、HCOCOCH3*+ n NaOHH2CHCOH*+ nCH3COONan(3)(2)其中（1）為主反應，在主反應中NaOH僅起助催化劑作用。（2）（3）兩副反應速度隨反應體系中含水量的增加而增大，副反應速度增大，消耗大量的NaOH，從而降低了對主反應的催化作用，使醇解反應進行不完全。因此，為了盡量避免這種副反應。對物料中的含水量應有嚴格的要求，一般控制在5%以下。PVAc的脫醋酸的反應速度與聚醋酸乙烯酯的聚合度幾乎無關，只隨反應的進行而變化。儀器和藥品 聚醋酸乙烯酯（自制），甲醇，氫氧化鈉，三口燒瓶 ，球形冷凝管，攪拌器，小燒杯，量筒，滴管，玻璃棒，溫度計，水浴實驗步驟移取自制PVAc樹脂3

3、g放入盛有冷凝管、攪拌器的三口燒瓶中，加入30ml甲醇，開動攪拌，加熱，溫度控制在40，待樹脂全部溶解后，冷卻至35，用滴管逐滴加入2ml事先配好的NaOHCH3OH溶液（稱取0.08gNaOH于小燒杯中，加入5mlCH3OH，使之完全溶解而配成）。滴加完畢，加速攪拌，注意觀察，當體系出現(xiàn)凍膠時，急劇攪拌半小時，當凍膠打碎后，再加入余下的NaOHCH3OH溶液。水浴溫度控制在35，繼續(xù)反應11.5小時，即可結束。注意事項1. 溶解PVAc時，要先加甲醇，在攪拌下慢慢將PVAc碎片加入，不然會粘成團，影響溶解。2. 攪拌的好壞是本實驗成敗的關鍵，PVA和PVAc的性質不同，PVA不溶于CH3OH中，隨醇解反應的進行，PVAc大分子上的乙?；饾u被羥基所取代，當達到一定醇解度（60%）時，體系由均相轉為非均相，外觀也發(fā)生突變，出現(xiàn)一團膠凍，此時必須強烈攪拌把膠凍打碎，才能使醇解反應進行完全，否則膠凍內包住的PVAc并未醇解完全，使實驗失敗，所以攪拌要安裝牢固。在實驗中要注意觀察現(xiàn)象，當膠凍出現(xiàn)后，要及時提高攪拌轉速。實驗前預習的問題1.列出主要反應物的投料比。反應介質及催化劑是什么？