鋅和鎳精礦散裝干物料質(zhì)量損失的測(cè)定

1、ISO10251：2005銅、鉛、鋅和鎳精礦散裝干物料質(zhì)量損失的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅、鉛、鋅和鎳精礦批料中水份含量的測(cè)定方法，在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的干燥條件下，被定義為試料水份質(zhì)量損失的百分比。注：為了使批料中金屬含量的測(cè)定不產(chǎn)生誤差，應(yīng)注意采用相同的干燥條件對(duì)散裝物料和濕存水份的測(cè)定或制備預(yù)干試料。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于使用干燥樣品對(duì)易揮發(fā)元素（如汞或硫）的測(cè)定。該種樣品可以在室溫下陰干，進(jìn)行化學(xué)分析的同時(shí)，其水份的測(cè)量按ISO9599進(jìn)行。2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)中所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最

2、新版本的可能性。ISO和IEC成員都備有現(xiàn)行國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。ISO9599:1991硫化銅、鉛、鋅精礦分析樣品中濕存水份的測(cè)定重量法ISO12743硫化銅、鉛、鋅精礦金屬和水份含量測(cè)定的取樣步驟3 定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義：3.1 樣品：在精密度和偏差可以接受的限度內(nèi)，能代表大批量精礦的一定數(shù)量的精礦。3.2 批量：取樣代表的一定數(shù)量的精礦。3.3 批樣：代表該批量的精礦數(shù)量（樣品）。3.4 次批：一個(gè)批被再次劃分的部分，每個(gè)部分取一個(gè)次樣用于單獨(dú)分析，如水份的測(cè)定。3.5 次樣：代表次批的一定數(shù)量的精礦。3.6 份樣：取樣裝置一次操作中選取的精礦數(shù)量。3.7 含水樣品：用于水份測(cè)定的試料所代表的一定

3、數(shù)量的精礦。注：也可選擇對(duì)全部水份樣品進(jìn)行干燥來(lái)測(cè)量其水份含量。3.8 實(shí)驗(yàn)室樣品：被加工成可用于試驗(yàn)室的樣品和也可進(jìn)一步加工和選擇用于化學(xué)分析的一個(gè)或多個(gè)樣品。3.9 常規(guī)樣品：被干燥用于測(cè)定質(zhì)量損失具有代表性的一定數(shù)量的精礦，其后可進(jìn)一步加工和選擇用于化學(xué)分析的一個(gè)或多個(gè)樣品。3.10 試樣：在確定一個(gè)或多個(gè)試料之前，從試驗(yàn)樣品獲取一定數(shù)量有代表性的精礦，進(jìn)行干燥或水份測(cè)定。3.11 試料：從一個(gè)含水試樣、試驗(yàn)室樣或試樣中獲取一定數(shù)量具有代表性的精礦，其用于水份測(cè)量或全分析。4 干燥方法4.1 總則將試料在105±5下干燥至一個(gè)恒定的質(zhì)量，并在干燥過(guò)程中確定質(zhì)量損失的百分比以測(cè)量

4、水份的含量。可是，如果該精礦易氧化、分解，或存在易揮發(fā)硫元素或有機(jī)浮選試劑（如煤油）（見附錄A），那么干燥成恒定質(zhì)量是很困難或不可能的。在這種情況下，用于水份測(cè)定和化學(xué)分析的常規(guī)樣品應(yīng)采在惰性氣氛條件下干燥或采用間歇式干燥。以上兩種情況，采用常規(guī)樣品都是最佳選擇，但必須注意樣品含水量和試料必須具有足夠的代表性，以便可用于其后的化學(xué)分析。針對(duì)不同的精礦選擇下列一種方法進(jìn)行干燥。正確選擇干燥方法的流程圖見圖1所示。值得注意的是常規(guī)樣品應(yīng)的采用在各種情況下都是可行的。含水樣品干燥成恒定質(zhì)量？通過(guò)附錄A試驗(yàn)？增加質(zhì)量？失去質(zhì)量？方法1普通或獨(dú)立樣品方法2 普通樣品或惰性氣氛干燥方法3普通樣品方法4普通

5、樣品和間歇式干燥方法5普通樣品和間歇式干燥或惰性氣氛干燥不是是不不（失去質(zhì)量）不（增加質(zhì)量）是是圖1選擇合適的干燥方法的程序4.2 方法1試料能被干燥成恒定質(zhì)量，精礦可通過(guò)附錄A試驗(yàn)，用于水份測(cè)定的獨(dú)立樣品或普通樣品直接被干燥成恒定質(zhì)量。4.3 方法2試料能被干燥成恒定質(zhì)量，但附錄A試驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量是一個(gè)較高值，表明該精礦是易氧化礦，水份和化學(xué)分析樣品應(yīng)在惰性氣氛下干燥成恒定質(zhì)量，或采用普通樣品直接干燥成恒定質(zhì)量。4.4 方法3試料能被干燥成恒定質(zhì)量，但附錄A試驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量是一個(gè)較低值，表明該精礦在持續(xù)期間失去了有機(jī)成分，采用普通樣品直接干燥成恒定質(zhì)量。4.5 方法4試料不能被干燥成恒定質(zhì)量，且

6、長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)持續(xù)失去質(zhì)量，表明該精礦可能失去水份、發(fā)生分解或揮發(fā)，按第8章對(duì)每類精礦進(jìn)行干燥后，普通樣品采用間歇式干燥，并在以后的分析前不再干燥。4.6 方法5在試料不能被干燥成恒定質(zhì)量，且在開始干燥一段時(shí)間后持續(xù)增加質(zhì)量的情況下，表明該精礦在干燥時(shí)可能被氧化，水份和化學(xué)分析樣品應(yīng)采用在惰性氣氛下干燥成恒定質(zhì)量?；虬吹?章對(duì)每類精礦進(jìn)行干燥后，普通樣品采用間歇式干燥，并在以后的分析前不再干燥。5 儀器5.1 烘箱，換氣式，可用空氣或惰性氣體，溫度為105±5。5.2 上皿天平，按表1的規(guī)定感量為0.01%。5.3 烘干盤，具有一定的尺寸使樣品鋪開不超過(guò)30mm厚。烘干盤應(yīng)由耐蝕和耐熱的材

7、料制成。如：不銹鋼、玻璃或搪瓷等。表1 樣品質(zhì)量和稱量最小精度樣品質(zhì)量kg天平稱量的最小精度g1251020500.10.20.5125注3：稱量平臺(tái)應(yīng)用合適的絕緣材料加以隔熱，如采用13mm厚的聚苯乙烯。6 制樣用于水份測(cè)定的樣品應(yīng)按ISO12743的規(guī)定采取和加工。如果該精礦較粘或過(guò)濕，樣品應(yīng)預(yù)干以便制備。樣品中預(yù)干的水份含量和總的水份含量應(yīng)按附錄B的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。7 用于水份測(cè)定的樣品7.1 總則用于水份測(cè)定的樣品應(yīng)盡可能在靠近質(zhì)量測(cè)定的地點(diǎn)和時(shí)間采取，然后對(duì)樣品進(jìn)行加工，并立即稱量試料以減小誤差。不允許采用篩選方式破碎結(jié)塊，因?yàn)檫@樣會(huì)改變水份含量的結(jié)果。注：如果存在結(jié)塊，試料的最小質(zhì)量

8、應(yīng)符合7.2、7.3和7.4的規(guī)定，或者增加水份測(cè)定的次數(shù)，以保證結(jié)果的精密度。7.2 從單個(gè)批樣中采取當(dāng)從單個(gè)批樣采取時(shí)，按表2的規(guī)定采取4個(gè)不超過(guò)1kg的試料，其中2個(gè)用于最初的水份含量的測(cè)定。其余兩個(gè)試料應(yīng)按第8章規(guī)定的步驟進(jìn)行稱量，并保存在帶蓋的盤中。表2用于水份測(cè)定的最小試料數(shù)樣品類型試料數(shù)每批次樣數(shù)批樣4次樣21234份樣17.3 從次樣中采取從批料中采取的次樣不可合并成一個(gè)單一批料的樣品時(shí)，用于水份含量測(cè)定的最小試料數(shù)應(yīng)按表2的規(guī)定從每個(gè)分級(jí)樣品中采取，每個(gè)試料的質(zhì)量不大于1kg。在從每個(gè)次批中采取次樣時(shí)，每個(gè)次批的質(zhì)量應(yīng)在批料中水份含量計(jì)算的同時(shí)進(jìn)行記錄。7.4 從份樣中采取用

9、每個(gè)份樣進(jìn)行水份測(cè)定時(shí)，應(yīng)按表2的規(guī)定從每個(gè)份樣中采取不大于1kg的試料用于水份含量的測(cè)定。每個(gè)份樣的質(zhì)量應(yīng)在計(jì)算批中水份含量的同時(shí)進(jìn)行記錄。8 樣品干燥至恒定質(zhì)量的步驟按表1規(guī)定的精確度稱量烘干盤，記為m1，將試料（不大于1kg）放入烘干盤，用合適的工具將其鋪平，按表1規(guī)定的精度立即進(jìn)行稱量，記作m2。將盤子和試料放入烘箱中，按預(yù)定的時(shí)間在105±5下進(jìn)行烘干。注1：最初的干燥時(shí)間憑經(jīng)驗(yàn)而定，大多數(shù)情況推薦用16小時(shí)。注2：一旦開始進(jìn)行干燥，其間烘箱中不要放入其它濕的樣品。從烘箱中取出盤子和試料，趁熱稱量。在105±5下再次烘干盤子和試料4h。從烘箱中取出再趁熱稱量，必要

10、時(shí)重復(fù)該步驟直到連續(xù)兩次對(duì)盤子和干試料的測(cè)定值之差不大于初始試料質(zhì)量的0.05%為止，按表1規(guī)定的精度記下干試料加盤子的質(zhì)量為m3。注7：在最初烘干時(shí)，應(yīng)打碎試料表面的任何結(jié)殼或結(jié)塊，以便水份的蒸發(fā)。如果連續(xù)兩次4h烘干，其盤子加干試料的質(zhì)量之差大于初始試料質(zhì)量（m2-m1）的0.05%，或質(zhì)量m3仍然在增加，說(shuō)明4.4或4.5描述的情況存在。該干燥過(guò)程應(yīng)被中止，并將盤子加試料的質(zhì)量作為最終質(zhì)量m3。當(dāng)干燥這類精礦時(shí)，總的干燥期（也就是24h）中的初始干燥期采用16h。9 計(jì)算9.1 試料中水份含量試料中水份含量按下式計(jì)算，表示為質(zhì)量百分比：式中：x試料中水份含量的百分比；m1烘干盤質(zhì)量，以克

11、表示；m2烘干盤加濕試料的質(zhì)量，以克表示；m3烘干盤加干試料的質(zhì)量，以克表示；結(jié)果報(bào)告的工作表格式見附錄C。9.2 批料中水份含量9.2.1 從單個(gè)批樣中采取批料中水份含量的計(jì)算應(yīng)按圖2的流程進(jìn)行。9.2.2 從幾個(gè)副樣中采取采取幾個(gè)副樣，從每個(gè)副樣中取單一試料。次樣的水份含量就是副批的水份含量。但是，如果從每個(gè)副樣中采取兩個(gè)試料，那兩次測(cè)量的平均值就為副批的水份含量。該批的水份含量按下式計(jì)算，表示為質(zhì)量百分比：式中：WL試料中水份含量的百分?jǐn)?shù)；K次批的數(shù)量；Wi第i次批料中水份的百分含量；mi第i次批料的質(zhì)量，以噸表示。測(cè)量?jī)蓚€(gè)值x1,x2|x1-x2|r1結(jié)束接受該兩個(gè)值值是不再測(cè)量?jī)蓚€(gè)值

12、數(shù)據(jù)x1,x2，x3,x4 |xmax-xmin|r2是結(jié)束接受該四個(gè)值去掉最大值和最小值平均剩下的兩個(gè)值結(jié)束注：a） 鉛、鋅精礦水份6%時(shí)，r10.14%其它情況r10.20%b） 鉛、鋅精礦水份6%時(shí)，r20.18%其它情況r20.25%圖2批料中水份測(cè)定結(jié)果流程圖9.2.3 從份樣中采取用份樣進(jìn)行水份測(cè)量時(shí)，批料中水份含量按下式計(jì)算，表示為質(zhì)量百分比：式中n份樣數(shù)；wi第i個(gè)份樣的水份含量，用百分?jǐn)?shù)表示；ms,i第i個(gè)份樣的質(zhì)量，用噸表示。在每個(gè)份樣的質(zhì)量近似相等時(shí)，上式可以簡(jiǎn)化成下式：10 試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下內(nèi)容a） 試樣標(biāo)志；b） 相應(yīng)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，即ISO10251；c） 有

13、關(guān)惰性氣體的使用或水份（或化學(xué)分析）樣品的描述；d） 水份測(cè)定的次數(shù)；e） 批料中水份含量，用質(zhì)量百分比表示；f） 取樣的日期和試驗(yàn)完成日期。附錄A（規(guī)范性附錄）精礦易氧化性、易分解性和易揮發(fā)性的試驗(yàn)A.1引言在105±5下的空氣中烘干某些硫化精礦，容易發(fā)生氧化或分解，在該溫度下，少數(shù)精礦還將失掉硫。A.2步驟隨機(jī)選一個(gè)水份試料，按第8章的規(guī)定測(cè)得干試料加盤子質(zhì)量（m3），加入一定量幾乎等于干燥失去質(zhì)量（m2-m3）的水（不用任何方式混合樣品），重復(fù)第8章的干燥步驟到恒定質(zhì)量（m4）。a）如下式成立，表明該精礦易氧化：式中：m1烘干盤質(zhì)量，以克表示；m2烘干盤加濕試料質(zhì)量，以克表示；

14、m3烘干盤加干試料質(zhì)量，以克表示；m4烘干盤加再干試料質(zhì)量，以克表示；b）如下式成立，表明該精礦易分解或存在硫的揮發(fā)：附錄B（規(guī)范性附錄）粘性或濕精礦水份含量的測(cè)定B.1引言當(dāng)水份樣品有粘性或過(guò)濕而難以制備時(shí)，應(yīng)將其在空氣中預(yù)干，直到制備無(wú)困難為止。在這種情況下，批料中水份含量測(cè)定按如下方法進(jìn)行預(yù)干。B.2步驟a） 測(cè)定水份樣品的初始質(zhì)量b） 均勻地鋪開水份樣品自然晾干或在不高于105的烘干設(shè)備中烘干，直到能滿足所代表的試料進(jìn)行水份測(cè)定為止。c） 預(yù)干后，再次測(cè)定水份樣品的質(zhì)量。d） 用下式計(jì)算預(yù)干的水份含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示：式中：Wp水份樣品中預(yù)干水份含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示；水份樣品的初始

15、質(zhì)量，用克表示；預(yù)干后水份樣品的質(zhì)量，用克表示；e） 按ISO12743的規(guī)定，立即從預(yù)干水份樣品中制備用于水份測(cè)定的試料。f） 根據(jù)第8章測(cè)定試料烘干損失的質(zhì)量，按9.1計(jì)算另一個(gè)水份含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。g） 用下式計(jì)算總的水份含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示：式中：WT水份樣品中總的水份含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示；W預(yù)干后按9.1得到的另一個(gè)水份含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。h） 按9.2測(cè)定批料中水份含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。附錄C（資料性附錄）按本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行每個(gè)試料中水份含量測(cè)定的工作表格式精礦的類型和級(jí)別：批號(hào)：次批號(hào)：樣品號(hào)：日期：結(jié)果干燥前總質(zhì)量（g）（1）2756.6烘干盤質(zhì)量（g）（2）912.4試料的初始質(zhì)量（g）（3）（1）（2）1844.2樣品初始質(zhì)量的