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1、藏藥八味石榴散中四味藥材的薄層色譜鑒別 10-08-31 14:43:00 作者:馬玉花,李生花 編輯:studa20【摘要】 目的研究藏藥八味石榴散的質(zhì)量控制方法。方法 采用薄層色譜法對八味石榴散中的干姜、紅花、蓽茇、肉桂進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果四味藥材的薄層色譜鑒別呈陽性,陰性對照無干擾。結(jié)論所建方法簡便,可靠,專屬性強(qiáng),可用于制劑中藥材的質(zhì)量控制。 【關(guān)鍵詞】 八味石榴散; 薄層色
2、譜; 鑒別Abstract:ObjectiveTo study the quality control method of Bawei Shiliu granules.MethodsCarthamus tinctorius, Zingiber officinale, Piper longum, and Cinnamomum cassia in Bawei Shiliu granules were identified by TLC. ResultsThe four species were positive in TLC identification. ConclusionThe method
3、 is simple, reliable, specific and can be used to control the quality of the granules.Key words: Bawei Shiliu granules; TLC; Identification 八味石榴散是藏藥中常用的一種方劑,是由石榴子、豆蔻、肉桂、蓽茇、干姜、紅花等8味藥組成,用于治療肝胃以上的“培根”病和“龍”病,心臟痞瘤等1。該制劑收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)藏藥第1冊,但該質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)無“鑒別”項,為研究其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),本文對制劑中
4、的干姜、紅花、蓽茇、肉桂4味藥材的薄層鑒別方法進(jìn)行了研究?,F(xiàn)報道如下。1 儀器與材料1.1 儀器三用紫外燈分析儀(上海精科實業(yè)有限公司);KQ3200B型超聲波波清洗器(昆侖超聲儀器有限公司);TG328A電光分析天平(上海天平儀器廠);微量點樣器(上海注射器三廠)。1.2 藥品與試劑八味石榴散(青海省藏醫(yī)院);硅膠G板(青島海洋化工廠);干姜、紅花、蓽茇和肉桂對照藥材由該系毛繼祖教授鑒定;其余試劑均為分析純。2 方法與結(jié)果2.1 干姜的鑒別取八味石榴散1 g,加無水乙醇10 ml,超聲處理20 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1
5、ml使溶解,作為供試品溶液。取缺干姜陰性樣品1 g和干姜對照藥材1 g,同法制備缺干姜陰性對照溶液和干姜對照藥材溶液。 照薄層色譜法實驗2,吸取上述3種溶液各5 l,分別點于同一硅膠薄G層板上,以環(huán)已烷-乙醚(11)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以香草醛硫酸試液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點色。陰性對照液色譜無此斑點。見圖1(a)。2.2 紅花的鑒別取八味石榴散1 g,加甲醇5 ml,超聲處理30 min,過濾,取上清液作為供試品溶液。取缺紅花陰性樣品1 g,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對照
6、溶液。取紅花1 g,加甲醇5 ml,靜置15 min,過濾,取上清液作為對照藥材溶液。 照薄層色譜法實驗,吸取上述3種溶液各5 l,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚-醋酸乙酯(21)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。陰性對照液色譜無此斑點。見圖1(b)。 10-08-31 14:43:00 作者:馬玉花,李生花 編
7、輯:studa202.3 蓽茇的鑒別取八味石榴散1 g,加乙醇5 ml,超聲處理30 min,過濾,取上清液作為供試品溶液。取缺蓽茇陰性樣品1 g和蓽茇對照藥材1 g,同法制備缺蓽茇陰性對照溶液和蓽茇對照藥材溶液。 照薄層色譜法試驗,吸取上述3種溶液各2 l,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯醋酸乙酯丙酮(721)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(254 nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。陰性對照液色譜無此斑點。見圖1(c)。2.4 肉桂的鑒別取
8、八味石榴散1 g,加無水乙醇10 ml,超聲處理30 min,過濾,取上清液作為供試品溶液。取缺肉桂陰性樣品1 g和肉桂對照藥材1 g,同法制備缺肉桂陰性對照溶液和肉桂對照藥材溶液。 照薄層色譜法實驗,吸取上述3種溶液各5 l,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(6090)醋酸乙酯(173)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254 nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。陰性對照液色譜無此斑點。見圖1(d)。3 討論 紅花的薄層鑒別中,中國藥典(2005年版)第部采用80丙酮為提取液,結(jié)果由于展開劑極性太大,分離效果不好,斑點不清楚。改用甲醇超聲提取,以石油醚-醋酸乙酯(21)為展開劑,分離、顯色效果明顯,成點性好。 肉桂的薄層鑒別中,中國藥典(2005年版)第部采用2二硝基苯肼乙醇作為顯色劑,實驗中顯色效果欠佳,斑點不清楚,改用不顯色,置紫外燈(254 nm)下檢視,分離效果好,斑點清晰。 本實驗選用八味石榴散中的干姜、紅花、蓽茇和肉桂作為定性鑒別指標(biāo),薄層鑒別方法簡單,專屬性強(qiáng),重
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