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1、固體從溶液中的吸附實驗報告院(系) 生化系 年級 1010 級 專業(yè) 化工 姓名_學號課程名稱 物化實驗實驗日期 20122012 年工月 2929 日 實驗地點 3 3 棟 指導(dǎo)老師一、實驗?zāi)康?1熟悉溶液吸附法測定固體比表面的原理和實驗方法。2?測定活性炭的比表面。、實驗原理:-.|- - F c吸附能力的大小常用吸附量r表示之。通常指每克吸附劑上吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量。吸附量r的大小與吸附平衡時溶質(zhì)的濃度0 j_TZ(1) Freundlich 經(jīng)驗公式:亠一式中,x 表示吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量(mol) ; m 表示吸附劑的質(zhì)量(g) ; c 表示吸附平衡時溶液的濃度(mol/L) ; k,n

2、 表示經(jīng)驗常數(shù),由溫度、溶劑、吸附C 有關(guān),常用的關(guān)聯(lián)式有兩個:質(zhì)與吸附劑的性質(zhì)決定。以 lgr對 Igc 作圖可得一直線,由直線的斜率和截距可求得n 和 k。(2) Langmuir 吸附方程:式中,r表示飽和吸附量;C表示吸附平衡時溶液的濃度;K為常數(shù).用 c/r燉作圖得一直線,由此直線的斜率和截距可求得r弓并進一步計算出吸附劑的比表面積 SoSo(m2/g)=三、實驗準備:1.儀器:電動振蕩器、分析天平、堿式滴定管、帶塞錐形瓶(5個)、移液管、錐形瓶2:藥品:活性炭;HAC(0.4mol ml-3);NaOH (0.1mol ml-3);酚酞 指示劑。四、實驗步驟:1.-分別放入 1 1

3、 5 5 號洗凈干燥的帶塞錐形瓶中約 1g1g (準確到 0.001g0.001g)的活性炭 -匚INx243+c4.配好各瓶溶液用磨口瓶塞塞好搖動錐形2.放于振湯器中,溫度設(shè)定在 3030 C C蓋好固定板,振蕩 30min30min振蕩結(jié)束后3.從 1 1 號瓶中取 10.00ml10.00ml, 2 2、3 3 號瓶- 中取各取 20.00ml20.00ml, 4 4、5 5 號瓶中各取 40.00ml40.00ml 上層醋酸清液用標準 NaOHNaOH 溶液從稀到濃滴定,酚酞為指示劑,每瓶滴兩份計算吸附平衡后的醋酸濃度用移液管取 10.00ml10.00ml 原始醋酸溶 液于錐形瓶中標

4、定器準確濃度用滴定管分別按下列數(shù)量加入蒸餾水 與醋酸溶液瓶號12345V 醋酸溶液/ml50.0030.0015.0010.005.00V 蒸餾水/ml50.0070.0085.0090.0095.00取樣量/ml10.0020.0020.0040.0040.00五、注意事項1.溶液的濃度配制要準確,活性炭顆粒要均勻并干燥2.醋酸是一種有機弱酸,其離解常數(shù)Ka = 1.76 X10-5,可用標 準堿溶液直接滴定,化學計量點時反應(yīng)產(chǎn)物是NaAc,是一種強堿弱 酸鹽,其溶液pH在8.7左右,酚酞的顏色變化范圍是8-10,滴定終 點時溶液的pH正處于其內(nèi),因此采用酚酞做指示劑,而不用甲基橙 和甲基紅

5、。直到加入半滴NaOH標準溶液使試液呈現(xiàn)微紅色,并保 持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點。3.變紅的溶液在空氣中放置后,因吸收了空氣中的CO2,又變 為無色。4.以標定的NaOH標準溶液在保存時若吸收了空氣中的CO2, 以它測定醋酸的濃度,用酚酞做為指示劑,則測定結(jié)果會偏高。為 使測定結(jié)果準確,應(yīng)盡量避免長時間將NaOH溶液放置于空氣中。六、數(shù)據(jù)處理1、已知 CNaOH=0.1040 mol/L標準滴定醋酸:VHAC=10.00 mlC0=0.3858 mol/LCNaoHVNaoH消耗 NaoH 的平均體積 37.10mlHAC瓶號醋酸溶液 濃度 Co(mol/l)醋酸溶液體積/ml活性炭質(zhì)量/g消耗

6、氫氧化鈉體積/ml平衡濃度C (mol/l)吸附量T(mol/g)lgclgTC/T10.19290101.0042015.840.164700.0220.7831.6577.48020.11574201.0032818.940.098480.0291.0071.5433.43930.05787201.003008.860.046070.0341.3371.4701.36040.03858401.0060011.320.029430.0351.5311.4510.83150.01929401.002405.240.013620.0371.8661.4300.3672、利用 c =CNaoHVW

7、OH、c=(Co_C)0.1求c、.V樣品m碳3、吸附等溫線的繪制:以吸附量r對平衡濃度 c 作出曲線0.0150.0150.0100.0100.0050.005 -0.0000.0000.000000.000000.050000.050000 0 10000100000.150000.150000.200000.2000014、作 lg r=*lgc+lgkj-1. 400-1. 150-1, 500-1, 5501, 6001. 650-1. 700y = -0. 2007x 1, 7721求得:J=-4.983 k=0.0169求得:工甲2128k= -0.03456-X6.02X10B

8、X2436、由乂計算活性炭的比表面積。=3112.966 (m2/g)七、誤差分析-u8I00 00, 0001J350r5、由 c/1=1/( r*K)+C/T %得:對實驗結(jié)果造成影響的原因可能如下:1、活性炭表面上吸附有水分子,而計算時忽略了被水分子占據(jù)的表面積。2、活性炭表面上有小孔,有的小孔脂肪酸不能鉆進去。3、振蕩時間過短或過長。4、活性炭在稱量過程中,由于暴露于空氣中,會吸附空氣中的氣體。5、實驗過程中溫度會對實驗結(jié)果造成影響。八、思考題1.吸附作用與哪些因素有關(guān)?固體吸附劑吸附氣體與從溶液中吸附溶質(zhì)有何不同?答:吸附作用與溫度、壓力、溶劑、吸附質(zhì)和吸附劑性質(zhì)有關(guān)。固體在溶液中的

9、吸附, 除了吸附溶質(zhì)還有溶劑, 液固吸附到達平衡 時間更長;固體吸附劑吸附氣體受溫度、壓力及吸附劑和吸附質(zhì)性 質(zhì)影響:氣體吸附是放熱過程,溫度升高吸附量減少;壓力增大,吸附 量和吸附速率增大;一般吸附質(zhì)分子結(jié)構(gòu)越復(fù)雜,被吸附能力越高。2.弗羅因德利希吸附等溫式與朗繆爾吸附等溫式有何區(qū)別?答:朗繆爾吸附等溫式是一個理想的吸附公式,它代表了在均勻表面上,吸附分子彼此沒有作用,而且吸附是單分子層情況下吸附達平 衡時的規(guī)律性,有飽和吸附量值;弗羅因德利希吸附等溫式屬于真 實吸附,是經(jīng)驗公式,但也有理論說明,B范圍比Langmuir等溫式 要大一些,沒有飽和吸附量值。3.如何加快吸附平衡的到達?如何判斷是否達到吸附平衡?答:提高振蕩速度;滴定兩次不同時間的醋酸濃度時,兩次消耗NaOH體積相同,即可判斷吸附已達到平衡。九、實驗小結(jié)1.測定固體比表面時所用溶液中溶質(zhì)的濃度要選擇適當,即初始溶 液的濃度以及吸附平衡后的濃度都選擇在合適的范圍內(nèi)。既要防止 初始濃度過高導(dǎo)致出現(xiàn)多分子層吸附,又要避免平衡后的濃度過低 使吸附達不到飽和。2.按朗格謬爾吸附等溫線的要求,溶液吸附必須在等溫條件下進行,使盛有樣品的磨口錐形瓶置于恒溫器中振蕩,使之達到平衡。 本實驗是在空氣浴中將盛有樣品的磨口錐形瓶置于振蕩器上振蕩。 實驗過程中溫度會有變化,這樣會影響測定結(jié)果。3.由實驗結(jié)果可知,活性炭在醋

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