城市污水氨氮的測定 納氏試劑比色法

1、北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司 TEL行水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司網(wǎng)址：二0一一年二月北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司 網(wǎng)址：北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司 TEL市污水氨氮的測定 納氏試劑比色法1. 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用納氏試劑比色法測定城市污水中的氨氮。本標(biāo)準(zhǔn)適用于排入城市下水道污水和污水處理廠污水中氨氮的測定。1.1 測定范圍本方法測定氨氮濃度范圍以氮計(jì)0.050.30mg/L。1.2 干擾酮、醛、醇、胺等有機(jī)物可產(chǎn)生濁度或顏色，使結(jié)果偏高。2 方法原理氨氮是指以游離態(tài)的氨或銨離子形式存在的氮。氨氮與納

2、氏試劑反應(yīng)生成黃棕色的絡(luò)合物，在400500nm波長范圍內(nèi)與光吸收成正比，可用分光光度法進(jìn)行測定。北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司 網(wǎng)址：北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司 TEL3 試劑和材料均使用分析純試劑及無氨蒸餾水。3.1 無氨蒸餾水在每升蒸餾水中加0.1mL濃硫酸進(jìn)行重蒸餾。或用離子交換法，蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱來制取。無氨水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)，每升中加10g強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)，以利保存。3.2 硫酸鋁溶液稱取18g硫酸鋁A12(SO4)3,·18H20溶于100mL水。3.3 50%(v/v)氫氧化鈉溶液稱取2

3、5g氫氧化鈉(NaOH),溶于50mL水中。3.4 酒石酸鉀鈉溶液北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司 網(wǎng)址：北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司 TEL稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H6O6·4H20)溶于100mL水中，加熱煮沸驅(qū)氨，待冷卻后用水稀釋至100mL.3.5 納氏試劑稱取80g氫氧化鉀(KOH),溶于60mL水中。稱取20g碘化鉀(KI)溶于60mL水中。稱取8.7g氯化汞(HgCl2)，加熱溶于125mL水中，然后趁熱將該溶液緩慢地加到碘化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直到紅色沉淀不再溶解為止。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加到上述混合液中，并稀釋至

4、400mL，于暗處靜置24h，傾出上清液，貯于棕色瓶內(nèi)，用橡皮塞塞緊，存放在暗處.此試劑至少穩(wěn)定一個(gè)月。3.6 磷酸鹽緩沖溶液稱取7.15g無水磷酸二氫鉀(KH2PO4)及45.08g磷酸氫二鉀(K2HPO4·3H2O)溶于500mL水中。北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司 網(wǎng)址：北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司 TEL：010-847200603.7 2%(m/V)硼酸溶液稱取20g硼酸(H3BO3),溶于1000mL水中。3.8 氨氮貯備溶液:1000mg/L稱取3.819士0.004g氯化銨(NH4CI，在100105干燥2h),溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液

5、可穩(wěn)定一個(gè)月以上。3.9 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:10mg/L吸取10.00mL氨氮貯備溶液(3.8)于1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，用時(shí)現(xiàn)配。4 儀器4.1 500mL全玻璃蒸餾器。4.2 分光光度計(jì)。5 樣品北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司 網(wǎng)址：北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司 TEL樣品采集后應(yīng)盡快分析，如不能及時(shí)分析，每升樣品中應(yīng)加1mL濃硫酸，并在4下貯存，用酸保存的樣品，測定時(shí)用氫氧化鈉將pH值調(diào)至7左右。6 分析步驟6.1 空白試驗(yàn)用50mL無氨蒸餾水，按6.2和6.3.1進(jìn)行操作。用所得吸光度查得空白值，若空白值超出I置信區(qū)間時(shí)應(yīng)檢查原因。(空白值置信區(qū)間的

6、確定見附錄B。)6.2 預(yù)處理6.2.1 取100mL樣品，加入1mL硫酸鋁溶液(3.2)及2-3滴氫氧化鈉溶液(3.3)調(diào)節(jié)pH約為10.5，經(jīng)混勻沉淀后，上清液用于測定。6.2.2 若采用上述方法(6.2.1)后，樣品仍渾濁或有色，影響直接比色測定，應(yīng)采用蒸餾法預(yù)處理，取50mL樣品，用氫氧化鈉(1mol/L)北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司 網(wǎng)址：北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司 TEL或硫酸(1mol/L)調(diào)至中性，然后加入10mL磷酸鹽緩沖溶液(3-6)進(jìn)行蒸餾。用5mL硼酸溶液(3.7)吸收，收集50mL餾出液進(jìn)行測定。6.3 測定6.3.1取適量經(jīng)(6.2

7、)處理后的樣品作為試料，轉(zhuǎn)入50mL比色管，不到50mL定容到50mL，濃度稍大時(shí)可進(jìn)行稀釋，使氨氮含量控制在測定的線性范圍內(nèi)，加人0.5mL酒石酸鉀鈉溶液(3.4)，搖勻，再加1mL納氏試劑(3.5)，搖勻，放置10min后，在420nm波長處，用20mm比色皿，以水作參比，測定吸光度。6.3.2 確定氨氮含量將試料吸光度扣除空白試驗(yàn)的吸光度，從工作曲線上查得氨氮含量。6.4 工作曲線的繪制在8個(gè)50mL的比色管中，分別加入0,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL氨氮的標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)，再稀釋至標(biāo)線，以下按6.2.1或6.2.2和6.3.1操作。北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司 網(wǎng)址：北京邦馳世紀(jì)水處理科技有限公司 TEL從測得的吸光度減去零標(biāo)準(zhǔn)的吸光度，然后繪制吸光度對氨氮含量的工作曲線。7 分析結(jié)果的表述氨氮的濃度cN(mg/L)，用下式計(jì)算:CN一等X 1 000 (1)式中:m從工作曲線上查得的氨氮含量，mg;V-測定時(shí)試料的體積,mL。8 精密度將氯化銨溶液加人