污水處理廠化驗(yàn)室基本檢測(cè)項(xiàng)目步驟

1、（一）、化學(xué)需氧量（ COD）的測(cè)定化學(xué)需氧量：指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，單位為 mg/L 。本廠采用的是重鉻酸鉀法。1、方法原理在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑， 用硫酸亞鐵銨溶液回滴。 根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。2、儀器（ 1）回流裝置：帶250ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml 以上，采用 500ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置） 。（ 2）加熱裝置：電熱板或變組電爐。（ 3） 50ml 酸式滴定劑。3、試劑（ 1）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1/6 0.250

2、0mol/L ：）稱(chēng)取預(yù)先在 120烘干的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。（ 2）試亞鐵靈指示液：稱(chēng)取 1.485鄰菲啰啉， 0.695硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至 100，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。（ 3）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取 39.5硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌便緩慢加入20濃硫酸，冷卻后移入 1000容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸收 10.00重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與 500錐形瓶中，加水稀釋至 110左右，緩慢加入 30濃硫酸，混勻。冷卻后，加入三滴試亞鐵靈指示液（約 0.15）用硫酸亞鐵銨滴定，

3、 溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色及為終點(diǎn)。式中， c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（ mol/L ）;V 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ ml）。（）硫酸硫酸銀溶液：與 2500濃硫酸中加入 25硫酸銀。放置 1-2，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無(wú) 2500容器，可在 500濃硫酸中加入硫酸銀）。（）硫酸汞：結(jié)晶或粉末。4、注意事項(xiàng)（）使用 0.4g 硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá) 40mL，如取用 20.00mL 水樣，即最高可絡(luò)合 2000mg/L 氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯離子 10:1（）。如出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。（）水樣去用體積可在 10.00

4、-50.00mL 范圍之間，但試劑用量及濃度按相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿(mǎn)意結(jié)果。（）對(duì)于化學(xué)需氧量小于 50mol/L 的水樣，應(yīng)該為 0.0250mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用 0.01/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。（）水樣加熱回流后， 溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入少量的為宜。（）用鄰笨二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)， 由于每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論 CODCr 為 1.167g，所以溶解 0.4251L 鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入 1000mL 容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線， 使之成為 500mg/L 的 CODCr 標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。（） CODCr 的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三

5、位有效數(shù)字。（）每次實(shí)驗(yàn)時(shí)， 應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定， 室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。5、測(cè)定步驟（ 1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。（ 2）取 3 個(gè)磨口錐形瓶，編號(hào) 0、1、2；向 3 個(gè)錐形瓶中分別加入 6 粒玻璃珠。（ 3）向 0 號(hào)錐形瓶中加 20mL 蒸餾水（用胖度移液管）；向 1 號(hào)錐形瓶中加 5mL進(jìn)水樣（用 5mL 的移液管，要用進(jìn)水潤(rùn)洗移液管 3 次），然后再加入 15mL 蒸餾水（用胖度移液管）；向 2 號(hào)錐形瓶中加 20mL 出水樣（用胖度移液管，要用進(jìn)水潤(rùn)洗移液管 3 次）。（ 4）向 3 個(gè)錐形瓶中分別加入 10mL 重鉻酸鉀非標(biāo)液（用 10mL 的重

6、鉻酸鉀非標(biāo)液移液管，要用重鉻酸鉀非標(biāo)液潤(rùn)洗移液管 3 次）。（ 5）將錐形瓶分別放到電子萬(wàn)用爐上，然后打開(kāi)自來(lái)水管將水充滿(mǎn)冷凝管（自來(lái)不要開(kāi)的過(guò)大，憑經(jīng)驗(yàn)） 。（ 6）從冷凝管上部向 3 個(gè)錐形瓶中分別加 30mL 硫酸銀（用 25mL 的小量筒），然后分別搖勻 3 個(gè)錐形瓶。（ 7）插上電子萬(wàn)用爐插頭，從沸騰開(kāi)始計(jì)時(shí)，加熱2 小時(shí)。（ 8）加熱完畢后，拔下電子萬(wàn)用爐插頭，冷卻一段時(shí)間后（多長(zhǎng)時(shí)間憑經(jīng)驗(yàn)）。（ 9）從冷凝管上部向 3 個(gè)錐形瓶中分別加 90mL 蒸餾水（加蒸餾水原因： 1.從冷凝管上加水，使加熱過(guò)程中冷凝管內(nèi)壁的殘留水樣流入錐形瓶，減小誤差。 2. 加定量的蒸餾水，使滴定過(guò)程中

7、的顯色反應(yīng)更加明顯） 。（ 10）加入蒸餾水后會(huì)放熱，取下錐形瓶冷卻。（ 11）徹底冷卻后，向 3 個(gè)錐形瓶中分別加 3 滴試亞鐵靈指示劑，然后分別搖勻3 個(gè)錐形瓶。（ 12）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 （注意全自動(dòng)滴定管的使用方法。 滴定完一個(gè)要記得讀數(shù)， 并將自動(dòng)滴定管液位升至最高處，進(jìn)行下一個(gè)滴定） 。（ 13）記錄讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。（二）、生化需氧量（ BOD 5）的測(cè)定生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類(lèi)有機(jī)物。當(dāng)其污染水域后，這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧， 從而破壞水體中氧的平衡， 使水質(zhì)惡化。 水體因缺氧造成魚(yú)類(lèi)及其他水生生物的死亡。水體中

8、所含的有機(jī)物成分復(fù)雜，難以一一測(cè)定其成分。人們常常利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧， 來(lái)間接表示水體中有機(jī)物的含量， 生化需氧量即屬于這類(lèi)的一個(gè)重要指標(biāo)。生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定方法，是稀釋接種法。測(cè)定生化需氧量的水樣，采集時(shí)應(yīng)充滿(mǎn)并密封于瓶中。在0 4 攝氏度下進(jìn)行保存。一般應(yīng)在6h 內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)。在任何情況下，貯存時(shí)間不應(yīng)超過(guò) 24h。概述1、方法原理生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。 此生物氧化全過(guò)程進(jìn)行的時(shí)間很長(zhǎng)，如在 20 攝氏度下培養(yǎng)時(shí)，完成次過(guò)程需要 100 多天。目前國(guó)內(nèi)外普遍規(guī)定于

9、 20 加減 1 攝氏度培養(yǎng) 5d，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為 BOD5 值，以氧的毫克 /升表示。對(duì)某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。稀釋的程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于 2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L 以上。為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣，便稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)，以保證微生物生長(zhǎng)的需要。對(duì)于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng)過(guò)氯化處理的廢水，在測(cè)定BOD5 時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水

10、中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。本方法適用于測(cè)定BOD5 大于或等于 2mg/L ，最大不超過(guò) 6000mg/L 的水樣。當(dāng)水樣 BOD5 大于 6000mg/L，會(huì)因稀釋帶來(lái)一定的誤差。2、儀器（ 1）恒溫培養(yǎng)箱（ 2） 5 20L 細(xì)口玻璃瓶。（ 3） 1000 2000ml 量筒（ 4）玻璃攪棒：棒的長(zhǎng)度應(yīng)比所用量筒高度長(zhǎng) 200mm。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。（ 5）溶解氧瓶： 250ml 到 300ml 之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘型口

11、。（ 6）虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。3、試劑（ 1）磷酸鹽緩沖溶液將 8.5 磷酸二氫鉀， 21.75g 磷酸氫二鉀， 33.4 七水合磷酸氫二鈉和 1.7g 氯化銨溶于水中，稀釋至 1000ml。此溶液的 PH 應(yīng)為 7.2（ 2）硫酸鎂溶液將 22.5g 七水合硫酸鎂溶于水中，稀釋至 1000ml。（ 3）氯化鈣溶液將 27.5 無(wú)水氯化鈣溶于水，稀釋至 1000ml。（ 4）氯化鐵溶液將 0.25g 六水合氯化鐵溶于水，稀釋至 1000ml。（ 5）鹽酸溶液將 40ml 鹽酸溶于水，稀釋至 1000ml。（ 6）氫氧化鈉溶液將 20g 氫氧化鈉溶于水，稀釋至 1000ml （ 7

12、）亞硫酸鈉溶液將 1.575g 亞硫酸鈉溶于水，稀釋至 1000ml。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。（ 8）葡萄糖 谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將葡萄糖和谷氨酸在 103 攝氏度干燥 1h 后，各稱(chēng)取 150ml 溶于水中，轉(zhuǎn)入 1000ml 容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。（ 9）稀釋水稀釋水的 PH 值應(yīng)為 7.2，其 BOD5 應(yīng)小于 0.2ml/L 。（ 10）接種液一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液使用。（ 11）接種稀釋水分取適量接種液， 加入稀釋水中， 混勻。每升稀釋水中接種液加入量為生活污水1 10ml；或表層土壤侵出液20 30ml；接種稀釋水的 PH 值應(yīng)為

13、 7.2。BOD 值以在 0.3 1.0mg/L 之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。4、計(jì)算（ 1）不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L ）=c1-c2c1 水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度，c2 水樣經(jīng) 5d 培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（ 2）經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣（ c1-c2）-（ B1-B2） f1 BOD5（ mg/L） = -f2B1 稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧； B2 稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧； f1 稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例； f2 水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注： f1,f2 的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為 3%，即 3 份水樣， 97 份稀釋水，則f1=0.97， f2=0.03。5、注意事項(xiàng)

14、（ 1）水中有機(jī)物的生物氧化過(guò)程，可分為二個(gè)階段。第一階段為有機(jī)物中的碳和氫、氧化生成二氧化碳和水，此階段稱(chēng)為碳化階段。完成碳化階段在 20 攝氏度大約需 20 天左右。第二階段為含氮物質(zhì)及部分氮， 氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，稱(chēng)為硝化階段。完成硝化階段在 20 攝氏度時(shí)需要約 100 天。因此，一般測(cè)定水樣 BOD5 時(shí)，硝化作用很不現(xiàn)著或根本不發(fā)生硝化作用。但對(duì)于生物處理池的出水，因其中含有大量的硝化細(xì)菌。因此在測(cè) BOD5 時(shí)也包括了部分含氮化物的需氧量。對(duì)于這樣的水樣， ，可以加入硝化抑制劑，抑制硝化過(guò)程。為此目的，可在每升稀釋水樣中加入 1ml 濃度為 500mg/L 的丙烯基硫脲或一定

15、量固定在氯化鈉上的 2-氯帶 -6-三氯甲基啶，使 TCMP 在稀釋樣品中的濃度大約為0。5 mg/L。（ 2） 玻璃器皿應(yīng)徹底清洗干凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來(lái)水，蒸餾水洗凈。（ 3） 為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作水平，可將 20ml 葡萄糖 -谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至 1000ml，按測(cè)定 BOD5 的操作步驟。測(cè)得 BOD5 的值應(yīng)在 180230mg/L 之間。否則應(yīng)檢查接種液、稀釋水的質(zhì)量或操作技術(shù)是否存在問(wèn)題。（ 4） 水樣稀釋倍數(shù)超過(guò) 100 倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。（三）、懸浮性固體物

16、質(zhì)（ SS）的測(cè)定懸浮固體表示水中不溶解的固體物質(zhì)的量。1、方法原理測(cè)定曲線內(nèi)置，通過(guò)測(cè)定樣品對(duì)特定波長(zhǎng)的吸光度 轉(zhuǎn)換為待測(cè)參數(shù)的濃度值，并通過(guò)液晶顯示屏顯示。2、測(cè)定步驟（ 1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。（ 2）取 1 支比色管加入 25mL 進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至刻度線 （因進(jìn)水 SS 較大，若不稀釋可能會(huì)超過(guò)懸浮物測(cè)試儀的最大限度， 使結(jié)果不準(zhǔn)。 當(dāng)然進(jìn)水取樣量不固定，若進(jìn)水太臟就取 10mL，用蒸餾水加至刻度線） 。（ 3）開(kāi)啟懸浮物測(cè)試儀，向類(lèi)似于比色皿的小盒內(nèi)加入蒸餾水至2/3 處，擦干外壁，邊搖動(dòng)邊按下 選擇鍵，然后快速放入懸浮物測(cè)試儀，之后按下讀數(shù)鍵，若不為零則按 清零鍵，

17、將儀器清零（測(cè)一次即可） 。（ 4）測(cè)進(jìn)水 SS：將比色管內(nèi)的進(jìn)水樣倒入小盒內(nèi)潤(rùn)洗 3 次，然后將進(jìn)水樣加至 2/3 處，擦干外壁，邊搖動(dòng)邊按下 選擇鍵，然后快速放入懸浮物測(cè)試儀，之后按下讀數(shù)鍵，測(cè)三次，求取平均值。（ 5）測(cè)出水 SS：將出水樣搖勻，潤(rùn)洗三次小盒 （方法同上）3、計(jì)算結(jié)果。進(jìn)水 SS 的結(jié)果為：稀釋倍數(shù) * 測(cè)進(jìn)水樣讀數(shù)出水 SS 的結(jié)果直接為測(cè)出水樣儀器讀數(shù)（四）、總磷（ TP）的測(cè)定1、方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常集成磷鉬藍(lán)。本方法最低檢出濃度為 0.01mg/L（吸光度 A=0.0

18、1 時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度）；測(cè)定上限為 0.6mg/L。可適用于測(cè)定地面水、生活污水及日化、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。2、儀器分光光度計(jì)3、試劑（ 1） 1+1 硫酸。（ 2） 10%（m/V ）抗壞血酸溶液：溶解 10g 抗壞血酸于水中，并稀釋至 100ml。該溶液儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。（ 3）鉬酸鹽溶液：溶解 13g 鉬酸銨 (NH4)6Mo7O24·4H2O 于 100ml 水中。溶解0。35g 酒石酸銻氧鉀 K （SbO） C4H4O6·1/2H2O 于 100ml 水中。在不斷

19、的攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到 300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩(wěn)定2 個(gè)月。（ 4）濁度 -色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（ 1+1）硫酸和一份體積的 10%（ m/V ）抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。（ 5）磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀（ KH2PO4）于 110°C 干燥 2h，在干燥器中放冷。稱(chēng)取 0.217g 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中。加（ 1+1）硫酸 5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升 50.0ug 磷。（ 6）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取 10.00ml 磷酸鹽貯備液于 250ml 容量瓶中，用水稀釋

20、至標(biāo)線。此溶液每毫升含 2.00ug 磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。4、測(cè)定步驟（僅以測(cè)進(jìn)、出水樣為例）（ 1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻（氧化溝上點(diǎn)的水樣要搖勻放置一段時(shí)間取上清液）。（ 2）取 3 支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸餾水加至上部刻度線；第二支具塞刻度管加 5mL 進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線；第三支具塞刻度管加 10mL 出水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線。 （取樣量不固定，根據(jù)水質(zhì)情況，水質(zhì)越差，取樣量相對(duì)較少。另外注意區(qū)分比色管于具塞刻度管的差別，具塞刻度管有刻度，圓底，可加熱；而比色管相反）如果要消解，此步按如下方法： a、進(jìn)、出水取樣量不變， 3 個(gè)具塞刻度管加蒸餾水 25

21、mL 左右即可。 b、向 3 個(gè)具塞刻度管分別加 4mL5% 的過(guò)硫酸鉀。 c、分別搖勻 3 個(gè)具塞刻度管，用紗布包扎。 d、將 3 個(gè)具塞刻度管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。 e、高壓鍋?zhàn)詣?dòng)斷開(kāi)電源后，大約 20 分鐘后打開(kāi)高壓鍋蓋，取出塑料燒杯。 f、分別拆開(kāi) 3 個(gè)具塞刻度管的紗布， 之后自然冷卻。 g、冷卻后，再向 3 個(gè)具塞刻度管分別加蒸餾水加至上部刻度線。 （注意高壓鍋的使用：使用高壓鍋時(shí)一定蓋緊蓋子，打開(kāi)排氣閥，當(dāng)溫度升至 103時(shí)看從排氣閥排氣量確定是否關(guān)閉排氣閥， 若此時(shí)排氣量較少等較多時(shí)再關(guān)閉。 另外高壓鍋內(nèi)的水位不要太低。高壓鍋溫度升至 120時(shí)會(huì)自動(dòng)計(jì)時(shí)， 3

22、0 分鐘后自動(dòng)關(guān)閉。）（ 3）分別向 3 個(gè)具塞刻度管分別加 1mL 抗壞血酸和 2mL 鉬酸銨溶液。（ 4）分別搖勻 3 個(gè)具塞刻度管，計(jì)時(shí) 15 分鐘后，用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng) 700nm，30mm 的比色皿。（ 5）記錄讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。所測(cè)水樣 TP 結(jié)果 =（所測(cè)水樣讀數(shù) -空白樣讀數(shù)） *31.15/所取水樣體積5、計(jì)算M磷酸鹽（ P，mg/L ）=V試中， M 由校準(zhǔn)曲線查得的磷量（ug）；V 水樣體積（ ml ）。6、 注意事項(xiàng)（ 1）如試樣中濁度或色度影響測(cè)量吸光度時(shí)， 需做補(bǔ)償校正。在 50ml 比色管中，水樣定容后加入 3ml 濁度補(bǔ)償液，測(cè)量吸光度，然后從水樣的吸光度中減

23、去校正吸光度。（ 2）室溫低于 13°C 時(shí)，可在 20°C 30°C 水浴中，顯色 15min.（ 3）操作所用的玻璃器皿， 可在 1+5 的鹽酸浸泡 2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。（ 4）比色皿用后應(yīng)可以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻， 以除去吸附的鉬藍(lán)呈色物。（五）總氮（ TN）的測(cè)定1、方法原理在 60以上的水溶液中過(guò)硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O 2KHSO4+1/2O2KHSO4 K+HSO4_HSO4 H+SO42 -加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過(guò)硫酸鉀分解完全。在 120-124的堿性介質(zhì)條件下， 用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，

24、 不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。 而后用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng) 220nm 與 275nm 處測(cè)定其吸光度，按下式計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度：A=A220-2A275從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為 1.47 ×103 2、干擾及消除（ 1）水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入 5%鹽酸羥胺溶液 1-2ml ，以消除其對(duì)測(cè)定的影響。（ 2）碘離子及溴離子對(duì)測(cè)定有干擾。碘離子含量相對(duì)于總氮含量的.2干擾。溴離子含量相對(duì)于總氮含量的.4 倍時(shí)無(wú)干擾。倍時(shí)無(wú)（ 3）碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。（

25、 4）硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定無(wú)影響。3、方法的適用范圍該方法主要適用于湖泊，水庫(kù)，江河水中總氮的測(cè)定。方法檢測(cè)下限為0.05mg/L;測(cè)定上限為 mg/L。4、儀器（ 1）紫外分光光度計(jì)。（ 2）壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。（ 3）具塞玻璃磨口比色管。5、試劑（ 1）無(wú)氨水，每升水中加入 0.1ml 濃硫酸，蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。（ 2）20%（m/V ）氫氧化鈉： 稱(chēng)取 20g 氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中， 稀釋至 100ml。（ 3）堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱(chēng)取 40g 過(guò)硫酸鉀， 15g 氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至 1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，可儲(chǔ)存一周。（ 4）鹽酸。（ 5）硝

26、酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： a、標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取 0.7218g 經(jīng) 105-110烘干 4h 的硝酸鉀溶于無(wú)氨水中，移至 1000ml 容量瓶中定容。此溶液每毫升含 100 毫克硝酸鹽氮。加入 ml 三氯甲烷為保護(hù)劑， 至少可穩(wěn)定 6 個(gè)月。b、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無(wú)氨水稀釋 10 倍而得。此溶液每毫升含 10 毫克硝酸鹽氮。6、測(cè)定步驟（ 1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。（ 2）取 3 個(gè) 25mL 的比色管（注意不是大的比色管） 。第一支比色管加蒸餾水加至下部刻度線；第二支比色管加 1mL 進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線；第三支比色管加 2mL 出水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線。（ 3

27、）分別向 3 個(gè)比色管加 5mL 堿式過(guò)硫酸鉀（ 4）將 3 個(gè)比色管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。進(jìn)行消解。（ 5）加熱完畢，拆開(kāi)紗布，自然冷卻。（ 6）冷卻后，再向 3 個(gè)比色管分別加 1mL1+9 的鹽酸。（ 7）向 3 個(gè)比色管分別加蒸餾水至上部刻度線，搖勻。（ 8）使用兩種波長(zhǎng)，用分光光度計(jì)測(cè)。首先用波長(zhǎng)275nm，10mm 的石英比色皿（稍舊的），測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)；再用波長(zhǎng)220nm，10mm 的石英比色皿（稍舊的），測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)。（ 9）計(jì)算結(jié)果。（六）、氨氮（ NH3-N ）的測(cè)定1、方法原理典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合

28、物， 此顏色在教寬的波長(zhǎng)范圍不內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在 410 425nm 范圍。2 水樣的保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)， 并應(yīng)盡快分析， 必要時(shí)加硫酸水樣酸化至PH2，于 25下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。3、干擾及消除脂肪胺、芳香胺、醛類(lèi)、丙酮、醇類(lèi)和有機(jī)氮胺類(lèi)等有機(jī)化合物，以及鐵，錳，鎂和硫等無(wú)機(jī)離子， 因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾， 水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經(jīng)絮凝沉淀過(guò)濾或蒸餾預(yù)處理， 易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)， 還可以酸性條件下加熱以除去對(duì)金屬離子的干擾，還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。4、方法的適用范圍本法最低檢出濃度為 0.025mg/l(光度

29、法 )，測(cè)定上限為 2mg/l. 采用目視比色法，最低檢出濃度為 0.02mg/l。水樣作適當(dāng)、預(yù)處理后，本法可適用于地面水，地下水、工業(yè)廢水和生活污水。5、儀器（ 1）分光光度計(jì)。（ 2）PH 計(jì)6、試 劑配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。（ 1）納氏試劑可選擇下列一種方法制備（ 1）稱(chēng)取 20g 碘化鉀溶于約 25ml 水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞 （ HgCl2）結(jié)晶粉末（約 10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，該為滴加飽和的二氧化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，出現(xiàn)朱紅色沉淀不在溶解時(shí)，停止加氯化汞溶液。另稱(chēng)取 60g 氫氧化鉀溶于水中，并稀釋至 250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐

30、徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至 400ml，混勻。靜至過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。稱(chēng)取 16 g 氫氧化鈉，溶于 50ml 水中，充分冷卻至室溫。另稱(chēng)取 7g 碘化鉀和 10g 碘化汞（ HgI2 ）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至 100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。（ 2）酸鉀鈉溶液稱(chēng)取 50g 酒石酸鉀鈉（ KNaC4H4O6.）溶于 100水中，加熱蒸沸以除去氨，冷卻，定溶至 100。（ 3）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱(chēng)取 3.819經(jīng) 100 攝氏度干燥過(guò)的氯化銨（ NH4Cl ）溶于水中，移入 1000 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 1.0

31、0氨氮。（ 4）銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液移取 .胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500容量瓶中， 用水稀釋至標(biāo)線。 此溶液每毫升含 0.010氨氮。計(jì)算從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（）氨氮（， mg/l） m/v*1000式中， 由校準(zhǔn)查得氨氮量（ mg）， 水樣體積（ ml）。7、注意事項(xiàng)（ 1）鈉氏試劑碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應(yīng)除去。（ 2）濾紙中長(zhǎng)含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所有玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。8、測(cè)定步驟（ 1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。（ 2）將進(jìn)水樣、出水樣分別倒入到 100mL 的燒杯內(nèi)。（ 3）向兩個(gè)燒杯內(nèi)分別加入 1mL 10%的硫酸

32、鋅和 5 滴氫氧化鈉，用 2 個(gè)玻璃棒分別攪拌。（ 4）靜置 3 分鐘后開(kāi)始過(guò)濾。（ 5）將靜置后的水樣倒入到濾斗內(nèi)，過(guò)濾部分后將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉，然后再用此燒杯接漏斗內(nèi)剩余的水樣，直到過(guò)濾完畢再次將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉。（換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯）（ 6）分別過(guò)濾完燒杯內(nèi)的剩余水樣。（ 7）取 3 個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線； 第二支比色管加 3-5mL進(jìn)水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加 2mL 出水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線。 （所取進(jìn)、出水樣濾液的量不固定）（ 8）分別向 3 個(gè)比色管分別加 1mL 酒石酸鉀鈉和 1.5mL 納氏試劑（。（ 9

33、）分別搖勻，計(jì)時(shí) 10 分鐘。用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng) 420nm，20mm 的比色皿。記數(shù)。（ 10）計(jì)算結(jié)果。（七）、硝酸鹽氮（ NO3-N ）的測(cè)定1、方法原理水樣在堿性介質(zhì)中， 硝酸鹽可被還原劑 （戴氏合金） 在加熱情況下定量被還原為氨，經(jīng)蒸餾后被吸收于硼酸溶液中，用納氏試劑光度法或酸滴定法測(cè)定。2、干擾及消除亞硝酸鹽在此條件下， 亦被還原為氨， 需預(yù)先除去。 水樣中的氨及氨鹽亦可在加入戴氏合金以前，預(yù)蒸餾使除去。本法尤適用于嚴(yán)重污染的水樣中硝酸鹽氮的測(cè)定， 同時(shí)，亦可作為水樣中亞硝酸鹽氮的測(cè)定 （由水樣在堿性預(yù)蒸餾去除氨和銨鹽后， 測(cè)定亞硝酸鹽總量， 減去單獨(dú)測(cè)定的硝酸鹽量后，即為亞硝

34、酸鹽量） 。3、儀器帶氮球的定氮蒸餾裝置。4、試劑（ 1）氨基磺酸溶液：稱(chēng)取 1g 氨基磺酸（ HOSO2NH2 ）溶于水，稀釋至 100ml。（ 2） 1+1 鹽酸（ 3）氫氧化納溶液：稱(chēng)取 300g 氫氧化納溶解于水，稀釋至 1000ml。（ 4）戴氏合金（ Cu50:Zn5:Al45 ）粉劑。（ 5）硼酸溶液：稱(chēng)取 20g 硼酸（ H3BO3）溶于水，稀釋至 1000ml.。5、測(cè)定步驟（ 1）將取回的 3 號(hào)點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣搖勻后放置澄清一段時(shí)間。（ 2）取 3 個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線； 第二支比色管加 3mL3號(hào)點(diǎn)樣上清液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加 5m

35、L 回流點(diǎn)么上清液，然后用蒸餾水加至刻度線。（ 3）取 3 個(gè)蒸發(fā)皿，降 3 個(gè)比色管中的液體對(duì)應(yīng)倒入蒸發(fā)皿中。（ 4）向 3 個(gè)蒸發(fā)皿中分別加入 0.1mol/L 的氫氧化鈉調(diào)節(jié) PH 至 8。（使用精密 PH 試紙，范圍為 5.59.0 之間的。每個(gè)約需氫氧化鈉 20 滴左右）（ 5）開(kāi)啟水浴鍋，將蒸發(fā)皿放到水浴鍋上，溫度設(shè)定為 90，直至蒸干為止。（約需 2 小時(shí)）（ 6）蒸干后，取下蒸發(fā)皿冷卻。（ 7）冷卻后分別向 3 個(gè)蒸發(fā)皿中加 1mL 酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿中的殘?jiān)浞纸佑|，靜置片刻后，再研磨一次。放置 10 分鐘后，分別加入約 10mL 的蒸餾水。（ 8）分別向

36、蒸發(fā)皿中邊攪拌邊加入 3-4mL 氨水，然后將其移到對(duì)應(yīng)的比色管中。分別加蒸餾水至刻度線。（ 9）分別搖勻，用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng) 410nm，10mm 的比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并記數(shù)。（ 10）計(jì)算結(jié)果。（八）、溶解氧（ DO）的測(cè)定溶解在水中的分子態(tài)氧稱(chēng)為溶解氧。 天然水中的溶解氧含量取決于水中與大氣中氧的平衡。本廠采用碘量法測(cè)溶解氧1、方法原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀， 水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳， 生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀， 加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑， 用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘， 可計(jì)算溶解氧的含量。2、測(cè)定步驟（ 1）用

37、廣口瓶取回的 9 號(hào)點(diǎn)的樣，靜置十幾分鐘。（注意用的是廣口瓶，并注意取樣方法）（ 2）用玻璃彎管插入廣口瓶樣內(nèi)，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，潤(rùn)洗溶解氧瓶 3 次，最后再吸入上清液 注滿(mǎn)溶解氧瓶。（ 3）向滿(mǎn)的溶解氧瓶中加入 1mL 硫酸錳和 2mL 堿性碘化鉀。（注意加的時(shí)候的注意事項(xiàng)，從中部加入）（ 4）蓋上溶解氧瓶的瓶蓋，上下?lián)u勻，隔幾分鐘再搖，搖勻三次。（ 5）再向溶解氧瓶中加入 2mL 濃硫酸，搖勻。放在暗處?kù)o置五分鐘。（ 6）向堿式滴定管（帶橡膠管、玻璃珠的。注意酸式、堿式滴定管的區(qū)別）倒入硫代硫酸鈉至刻度線，準(zhǔn)備滴定。（ 7）靜置 5 分鐘后，取出放在暗處的溶解氧瓶，將溶解氧瓶中的液體倒入到100mL 的塑料量筒內(nèi)，潤(rùn)洗3 次。最后倒至量筒的100mL 刻度線。（ 8）將量筒內(nèi)的液體倒入到錐形瓶中。（ 9）用硫代硫酸鈉向錐形瓶中滴定至無(wú)色，然后加入一滴管淀粉指示劑，再用硫代硫酸鈉滴定，直至褪色，記錄讀數(shù)。（ 10）計(jì)算結(jié)果。溶解氧（ mg