水中氯離子測(cè)定方法

1、.測(cè)定氯離子的方法硝酸銀滴定法一、原理在中性介質(zhì)中， 硝酸銀與氯化物生成白色沉淀，當(dāng)水樣中氯離子全部與硝酸銀反應(yīng)后，過(guò)量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀沉淀，反應(yīng)如下：NaCl + AgNO3AgCl + NaNO32 AgNO3 + K2CrO4Ag 2CrO4 + KNO3二、試劑1、0.05%酚酞乙醇溶液：稱(chēng)取0.05g 的酚酞指示劑，用無(wú)水乙醇溶解，稱(chēng)重至100g。2、0.1410 mol/L 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取 4.121g 于 500600灼燒至恒重之優(yōu)級(jí)純氯化鈉，溶于水，移至 500ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含5mg氯離子。3、0.01410 mol

2、/L 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取上述 0.1410mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液 50ml，移入 500ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含 0.5mg 氯離子。4、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱(chēng)取 2.3950g 硝酸銀，溶于 1000ml 水中，溶液保存于棕色瓶中。5、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取0.01410mol/L （即 1 毫升含 0.5mg 氯離子）的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 10 毫升，體積為 V1，于磁蒸發(fā)皿中，加 90ml 蒸餾水，加三滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉調(diào)至紅色消失，加約 1ml10%鉻酸鉀指示劑，此時(shí)溶液呈純黃色。用待標(biāo)定的硝酸銀溶液滴定至磚紅色不再消失， 且能辨認(rèn)的紅色 （黃中帶紅）為止，記

3、錄消耗體積為 V。以相同條件做 100ml 蒸餾水空白試驗(yàn)，消耗待標(biāo)定的硝酸銀的體積為 V0。濃度計(jì)算如下：C=V1 ×M×1000VV0式中： C-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/升；.V1-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸取量，毫升；M-氯化鈉基準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/升；V-滴基準(zhǔn)物硝酸銀溶液消耗的體積，毫升；V0-空白試驗(yàn)，硝酸銀溶液消耗的體積，毫升。調(diào)整硝酸銀濃度使其摩爾濃度正好為0.0141mol/L 。此溶液滴定度為 1ml 硝酸銀溶液相當(dāng)于0.5mg 氯離子。三、儀器白磁蒸發(fā)皿： 150ml棕色滴定管四、分析步驟取 50100ml 水樣于蒸發(fā)皿中，加三滴酚酞指示劑，用 0.02m

4、ol/L 氫氧化鈉溶液調(diào)成微紅色，再加 0.05mol/L 硝酸調(diào)整至紅色消失，再加入 1 滴管（約0.51ml ）10%鉻酸鉀指示劑， 此時(shí)溶液呈黃色， 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至所出現(xiàn)的鉻酸銀紅色沉淀不再消失 （即溶液呈黃中帶紅） 為終點(diǎn)，以同樣方法做空白試驗(yàn)，終點(diǎn)紅色要一致。五、分析結(jié)果的計(jì)算水樣中氯離子含量為X（毫克 / 升），按下式計(jì)算：X=（ V2 V0）× M×35.45 ×1000VW式中： V2滴定水樣時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，毫升；V 0空白試驗(yàn)時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，毫升；M 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升；Vw 水樣體積，毫升；35.45為氯離子摩爾質(zhì)量，克/摩爾。六、注意事項(xiàng)：1、本方法適用于不含季胺鹽的循環(huán)冷卻水和天然水中氯離子的測(cè)定，其范圍小于 100mg/L。.2、水中含亞硫酸鹽、硫化物時(shí)，可使銀離子生成硫化銀，影響測(cè)定，應(yīng)加入1毫升 3%的雙氧水將它們消除 , 雙氧水將其氧化為硫酸鹽，最后生成水，對(duì)滴定無(wú)任何影響。3、水樣中如含有季胺鹽時(shí)，干擾測(cè)定，可先加入0.02mol/L 四苯硼鈉 12ml 消除干擾后再測(cè)定。4、滴定終點(diǎn)比較難判斷，淡黃色中略微帶紅，若深黃色，即為過(guò)量，導(dǎo)致結(jié)果偏大（最好下面放一張白紙）。5、鉻酸鉀指示劑不可過(guò)量，過(guò)量導(dǎo)致滴定終點(diǎn)提前，少量導(dǎo)致滴定終