材料分析測試技術(shù)左演聲課后答案

1、第一章 電磁輻射與材料結(jié)構(gòu)一、教材習(xí)題1-1計算下列電磁輻射的有關(guān)參數(shù)：（1）波數(shù)為3030cm-1的芳烴紅外吸收峰的波長（mm）；答：已知波數(shù)=3030cm-1根據(jù)波數(shù)與波長l的關(guān)系可得：波長（2）5m波長射頻輻射的頻率（MHz）；解：波長l與頻率n的關(guān)系為已知波長l=5m，光速c3×108m/s，1s-1=1Hz則頻率（3）588.995nm鈉線相應(yīng)的光子能量（eV）。答：光子的能量計算公式為已知波長l=588.995nm=5.88995´10-7m，普朗克常數(shù)h6.626×10-34J×s，光速c3×108m/s，1eV=1.602

2、15;10-19J則光子的能量（eV）計算如下：1-3某原子的一個光譜項為45FJ，試用能級示意圖表示其光譜支項與塞曼能級。答：對于光譜項45FJ，n=4，L=3，M=5；S=2(M=2S+1=5)，則J=5，4，3，2，1，當(dāng)J=5，MJ=0，±1，±2，···±5；J=1，MJ=0，±1。光譜項為45FJ的能級示意圖如下圖：1-4辨析原子軌道磁矩、電子自旋磁矩與原子核磁矩的概念。答：原子軌道磁矩是指原子中電子繞核旋轉(zhuǎn)的軌道運(yùn)動產(chǎn)生的磁矩；電子自旋磁矩是指電子自旋運(yùn)動產(chǎn)生的磁矩；原子核磁矩是指原子中的原子核自旋運(yùn)動產(chǎn)生的磁

3、矩。1-5下列原子核中，哪些核沒有自旋角動量？12C6、19F9、31P15、16O8、1H1、14N7。答：12C6和16O8沒有自旋角動量。1-8分別在簡單立方晶胞和面心立方晶胞中標(biāo)明（001）、（002）和（003）面，并據(jù)此回答：干涉指數(shù)表示的晶面上是否一定有原子分布？為什么？答：簡單立方晶胞的（001）、（002）和（003）面如下圖左、中、右所示：（001） （002） （003）如上圖所示，晶面指數(shù)（001）表示的所有晶面上都有原子分布，而干涉指數(shù)（002）表示的晶面中C面無原子分布，干涉指數(shù)（003）表示的晶面中C面和D面無原子分布。面心立方晶胞的（001）、（002）和（00

4、3）面如下圖左、中、右所示：（001） （002） （003）如上圖所示，晶面指數(shù)（001）和干涉指數(shù)（002）表示的所有晶面都有原子分布，而干涉指數(shù)（003）表示的晶面中C面和D面無原子分布。所以，干涉指數(shù)表示的晶面上不一定有原子分布。1-9已知某點(diǎn)陣½a½=3Å，½b½=2Å，g =60°，ca×b，試用圖解法求r*110與r*210。答：已知½a½=3Å，½b½=2Å，g =60°，ca×b，所以這個點(diǎn)陣是一個簡單單斜點(diǎn)陣。根據(jù)倒

5、易矢量與相應(yīng)正點(diǎn)陣晶面之間的關(guān)系可知，所求倒易矢量的方向分別為正點(diǎn)陣中（110）和（210）晶面的法向，倒易矢量模長分別為晶面間距d110和d210的倒數(shù)。因為ca×b，即c垂直于a、b所在平面，所以可用a、b所在平面的二維坐標(biāo)系表述該三維點(diǎn)陣，（110）和（210）晶面變成兩組平行直線，平行直線間距分別就是d110和d210。因此，只要根據(jù)條件畫出（110）和（210）晶面，就可求出r*110與r*210。r*110與r*210是矢量，其模長½r*110½與½r*210½分別是d110和d210的倒數(shù)，作圖只能量出d110和d210，

6、9;r*110½與½r*210½需要計算。以a作為x軸的基矢，以b為y軸的基矢，則x軸的單位長度為3Å，y軸的單位長度為2Å。作圖時，2cm代表1Å，所做示意圖見下圖。1-10下列哪些晶面屬于晶帶？。答：根據(jù)晶帶定律（方程），可判斷屬于晶帶。二、補(bǔ)充習(xí)題1、試求加速電壓為1、10、100kV時，電子的波長各是多少？考慮相對論修正后又各是多少？解：根據(jù)電子的波長l（單位nm）與加速電壓V（單位V）的關(guān)系1kV=1000V時，10kV=10000V時，100kV=100000V時，經(jīng)相對論修正后，1kV時，10kV時，100kV時，由計算

7、可知，當(dāng)加速電壓較大時，電子的波長需經(jīng)相對論校正。第三章 粒子（束）與材料的相互作用一、教材習(xí)題3-1電子與固體作用產(chǎn)生多種粒子信號（教材圖3-3），哪些對應(yīng)入射電子？哪些是由電子激發(fā)產(chǎn)生的？圖3-3入射電子束與固體作用產(chǎn)生的發(fā)射現(xiàn)象答：圖中I0表示入射電子；背散射電子流IR、吸收電流IA和透射電子流IT對應(yīng)入射電子；二次電子流IS、X射線輻射強(qiáng)度IX、表面元素發(fā)射總強(qiáng)度IE是由電子激發(fā)產(chǎn)生的。3-2電子“吸收”與光子吸收有何不同？答：電子吸收是指由于電子能量衰減而引起的強(qiáng)度（電子數(shù)）衰減的現(xiàn)象。電子吸收只是能量衰減到不能逸出樣品，不是真的被“吸收”了。而光子吸收是因光子的能量與物質(zhì)中某兩個能

8、級差相等而被吸收，光子被真的吸收了，轉(zhuǎn)化成了另外的能量。3-3入射X射線比同樣能量的入射電子在固體中穿入深度大得多，而俄歇電子與X光電子的逸出深度相當(dāng)，這是為什么？答：入射電子激發(fā)的俄歇電子，只有表面幾個原子層產(chǎn)生的具有特征能量的俄歇電子才能逸出固體表面，被電子能譜儀檢測到。雖然入射X射線比同樣能量的入射電子在固體中穿入深度大得多，激發(fā)產(chǎn)生X光電子的深度也要大得多，但樣品深層激發(fā)的X光電子要逸出表面，必然要經(jīng)多次碰撞散射而能量衰減，難以逸出固體表面，因此也只有表面幾個原子層產(chǎn)生的具有特征能量的X光電子才能逸出固體表面，從而被電子能譜儀檢測到。加上X光電子與俄歇電子的能量差不多，所以它們的逸出深

9、度相當(dāng)。二、補(bǔ)充習(xí)題1、簡述電子與固體作用產(chǎn)生的信號及據(jù)此建立的主要分析方法。答：電子與固體作用產(chǎn)生的信號主要有：背散射電子（彈性背散射電子，非彈性背散射電子），二次電子，俄歇電子，透射電子，吸收電子，X射線（連續(xù)X射線，特征X射線，熒光X射線）、表面元素發(fā)射等；建立的分析方法主要有：透射電子顯微鏡（簡稱“透射電鏡”，TEM），電子衍射分析（ED），掃描電子顯微鏡（簡稱“掃描電鏡”，SEM），電子探針X射線顯微分析（簡稱“電子探針”，EPMA），俄歇電子能譜（AES），電子能量損失譜（EELS）、電子背散射衍射（EBSD）等?；蛞粤斜硇问剑弘娮优c固體相互作用產(chǎn)生的信號及據(jù)此建立的主要分析方法電

10、子與固體相互作用產(chǎn)生的主要信號建立的主要分析方法或儀器電子二次電子SEM掃描電鏡彈性散射電子LEEDRHEEDTEMEBSD低能電子衍射反射式高能電子衍射透射電鏡（含電子衍射）電子背散射衍射非彈性散射電子EELS電子能量損失譜俄歇電子AES俄歇電子能譜光子特征X射線EPMAWDSEDS電子探針，包括：波譜能譜X射線的吸收（或由吸收引起）XRFCLX射線熒光陰極熒光元素離子、原子ESD電子受激解吸第二章 電磁輻射與材料的相互作用一、教材習(xí)題2-2下列各光子能量（eV）各在何種電磁波譜域內(nèi)？各與何種躍遷所需能量相適應(yīng)？1.2×1061.2×102、6.21.7、0.50.02、

11、2×10-24×10-7。答：1.2×1061.2×102 X射線譜域，與原子內(nèi)層電子躍遷所需能量相對應(yīng)。6.21.7 近紫外-可見光譜域，與原子或分子外層電子躍遷所需能量相對應(yīng)。0.50.02 中紅外譜域，與分子振動能級躍遷所需能量相對應(yīng)。2×10-24×10-7 遠(yuǎn)紅外-微波譜域，與分子轉(zhuǎn)動能級和電子自旋能級躍遷所需能量相對應(yīng)?；蛘吡斜砣缦拢汗庾幽芰浚╡V）電磁波譜域?qū)?yīng)躍遷1.2×1061.2×102X射線原子內(nèi)層電子躍遷6.21.7紫外-可見光原子（或分子）外層電子躍遷0.50.02中紅外線分子振動能級躍遷

12、2×10-24×10-7遠(yuǎn)紅外線-微波分子轉(zhuǎn)動能級和電子自旋能級躍遷2-3下列哪種躍遷不能產(chǎn)生?31S031P1、31S031D2、33P233D3、43S143P1。答：根據(jù)光譜選律判斷躍遷能否產(chǎn)生。光譜選律：（1）主量子數(shù)變化Dn=0或任意正整數(shù)；（2）總角量子數(shù)變化DL=±1；（3）內(nèi)量子數(shù)變化DJ=0，±1（但J=0，DJ0的躍遷是禁阻的）；（4）總自旋量子數(shù)的變化DS=0。31S031P1 能產(chǎn)生躍遷，因為Dn=3-3=0，DL=1-0=1，DJ=1-0=1，DS=0-0=031S031D2 不能產(chǎn)生躍遷，因為Dn=3-3=0，DL=2-0=2

13、，DJ=2-0=2，DS=0-0=033P233D3 能產(chǎn)生躍遷，因為Dn=3-3=0，DL=2-1=1，DJ=3-2=1，DS=1-1=043S143P1 光譜項43S1是否正確？因為LS時，M=2S+1，L<S時，M=2L+1，所以M應(yīng)為2L+1=2´0+1=1。而43S1中M=3，所以光譜項43S1不正確，因此43S143P1躍遷不能產(chǎn)生。2-5分子能級躍遷有哪些類型？紫外、可見光譜與紅外光譜相比，各有何特點(diǎn)？答：分子能級躍遷的類型有電子能級躍遷、振動能級躍遷和轉(zhuǎn)動能級躍遷。紫外、可見光譜與紅外光譜的特點(diǎn)對比如下表：特點(diǎn)紫外、可見光譜紅外光譜能級躍遷類型分子外層電子能級躍

14、遷，所得光譜屬于分子的電子光譜。分子振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷，所得光譜屬于分子的振動光譜或轉(zhuǎn)動光譜。所在電磁波譜域紫外-可見-近紅外區(qū)振動光譜在近紅外-中紅外-遠(yuǎn)紅外區(qū)。轉(zhuǎn)動光譜在遠(yuǎn)紅外區(qū)和微波區(qū)。吸收光譜特征由于分子外層電子的能級比較大，所以在發(fā)生電子能級躍遷的同時也會引起分子的振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷，在其光譜上疊加了振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷的吸收光譜，因此電子光譜是帶狀光譜，其吸收帶（峰）較寬。由于分子振動能級比轉(zhuǎn)動能級大，所以在發(fā)生振動能級躍遷的同時也會引起轉(zhuǎn)動能級躍遷，光譜上疊加了轉(zhuǎn)動光譜，因此振動光譜（振動-轉(zhuǎn)動光譜或振轉(zhuǎn)光譜）也是帶狀光譜，但吸收帶（峰）較電子光譜窄，且峰多、復(fù)雜。轉(zhuǎn)動能級躍遷引起

15、的紅外吸收光譜（即轉(zhuǎn)動光譜）則是線狀光譜，吸收峰（線）很窄。一般只在部分簡單的氣態(tài)極性分子中才能觀察得到。2-6以Mg Ka（l=9.89Å）輻射為激發(fā)源，由譜儀（功函數(shù)4eV）測得某元素（固體樣品）X射線光電子動能為981.5eV，求此元素的電子結(jié)合能。解：已知X射線波長l=9.89Å=9.89×10-10m，X射線光電子動能Ek¢=981.5eV，譜儀功函數(shù)Fsp=4eV，真空中光速c»3´108m/s，；則X射線的能量hn：根據(jù)教材第32頁公式（2-13），元素的電子結(jié)合能Eb計算如下：X射線的能量也可用簡化的公式E(eV)=h

16、n=1.24´10-6/l(m)計算，hn=1.24´10-6/(9.89´10-10）=1253.8(eV)2-7用能級示意圖比較X射線光電子、特征X射線與俄歇電子的概念。答：KL2，L3M特征X射線(hv)俄歇電子光電子入射X射線(hv)二、補(bǔ)充習(xí)題1、俄歇電子能譜圖與光電子能譜圖的表示方法有何不同？為什么？答：俄歇電子能譜圖一般用微分譜表示，光電子能譜圖一般用一次譜表示。因為俄歇電子產(chǎn)率很低，背景強(qiáng)、信噪比小，一次譜不好確定俄歇電子的能量位置，用微分譜可以表現(xiàn)得很清楚；而光電子的產(chǎn)率較高，干擾少、信噪比大，用一次譜就能很清楚表示出來。2、簡述X射線與固體相互

17、作用產(chǎn)生的主要信息及據(jù)此建立的主要分析方法。答：X射線與固體物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的信息主要有：彈性散射X射線、非彈性散射X射線、光電子、俄歇電子、熒光X射線、反沖電子、透射X射線、電離、熱能等，據(jù)此建立的分析方法主要有：X射線衍射分析（XRD），X射線光電子能譜分析（XPS），X射線激發(fā)俄歇電子能譜分析（XAES），X射線熒光光譜分析（XRF或XFS）等?；蛘吡斜怼４穑篨射線與固體相互作用產(chǎn)生的主要信息及據(jù)此建立的主要分析方法列于下表：X射線與固體物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的主要信息建立的主要分析方法X射線彈性散射X射線X射線衍射分析（XRD）非彈性散射X射線熒光X射線X射線熒光光譜分析（XRF或XFS）透

18、射X射線電子光電子X射線光電子能譜分析（XPS）俄歇電子X射線激發(fā)俄歇電子能譜分析（XAES）反沖電子其它熱能第四章 材料現(xiàn)代分析測試方法概述一、教材習(xí)題4-11試為下述分析工作選擇你認(rèn)為恰當(dāng)?shù)模ㄒ环N或幾種）分析方法(1) 鋼液中Mn、S、P等元素的快速定量分析答：元素定量分析的方法很多，如化學(xué)分析、電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）、原子吸收光譜（或叫原子吸收分光光度法，AAS）、原子熒光光譜（或叫原子熒光光度法，AFS）、X射線熒光光譜（XRF或XFS）等。因為XRF制樣相對簡單、快速，所以可選用XRF進(jìn)行快速定量分析。如果是在線分析，可用光導(dǎo)纖維將鋼液發(fā)射的光引入原子發(fā)射光譜儀進(jìn)

19、行定量分析，當(dāng)然定量的準(zhǔn)確度和精度不是很高。(2) 區(qū)別FeO、Fe2O3和Fe3O4答：FeO、Fe2O3和Fe3O4中鐵（Fe）的價態(tài)不同，如果是獨(dú)立的樣品，用穆斯堡爾譜很容易區(qū)別，但儀器不常見。由于這三種物相的成分比和結(jié)構(gòu)不同，那么它們的衍射花樣也不同，如果樣品足夠多，用X射線衍射（XRD）區(qū)別；如果是薄晶中的細(xì)小晶粒，可用透射電鏡（TEM）中的電子衍射（ED）區(qū)別。由于它們的成分比和結(jié)構(gòu)不同，紅外光譜特征也不同，所以也可用紅外光譜來區(qū)別。在氧化氣氛（如空氣）中加熱，它們的熱重曲線或差熱曲線特征不同，所以也可用熱重法（TG）或差熱分析（DTA）來區(qū)別。當(dāng)然X射線光電子能譜（XPS）或紫外

20、光電子能譜（UPS）等方法也可用來區(qū)別這三種物相，但這些方法的儀器不常見，且測試價格較貴。(3) 測定Ag的點(diǎn)陣常數(shù)答：晶體點(diǎn)陣常數(shù)的測定通常采用衍射法。如果樣品足夠多，用粉末X射線衍射（XRD）儀法測定晶體的點(diǎn)陣常數(shù)是最方便、最快捷、最準(zhǔn)確、最便宜的方法。如果是薄晶中分散的銀，不能用X射線照相法或衍射儀法，可用透射電鏡（TEM）中的電子衍射（ED）來測定其點(diǎn)陣常數(shù)。雖然中子衍射也可以測定點(diǎn)陣常數(shù)，但儀器難得、價格昂貴、結(jié)果也不是很準(zhǔn)確（相對于XRD）。(4) 測定高純Y2O3中稀土雜質(zhì)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)答：原子吸收光譜（AAS），或電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES），或X射線熒光光譜（XR

21、F），或原子熒光光譜（AFS）。原子吸收光譜（AAS）是定量分析樣品中雜質(zhì)元素含量的最常用方法。普通的原子發(fā)射光譜儀（AES）只能做元素的半定量分析；而電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）可進(jìn)行元素的定量分析，但價格昂貴，一般分析實驗室沒有配置。X射線熒光光譜（XRF）是固體樣品常規(guī)元素定性、定量分析的常用方法，但含量較低的元素的測定，準(zhǔn)確度不如AAS。原子熒光光譜（AFS）相對于AAS的檢出限低、靈敏度高，但儀器不常見。(5) 砂金中含金量的檢測答：原子吸收光譜（AAS），或電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES），或X射線熒光光譜（XRF），或化學(xué)分析等。砂金是指含金砂經(jīng)過分選后

22、得到的礦產(chǎn)品，通常含有較多的雜質(zhì)，需進(jìn)行含金量檢測，方法很多?？芍苯佑霉腆w樣品，通過制樣后用XRF檢測含金量。也可將雜質(zhì)溶解在溶液中，用AAS或ICP-AES或AFS分析雜質(zhì)元素的含量，以檢測含金量。(6) 黃金制品中含金量的無損檢測；答：制品大小合適，可用電子探針（EPMA），或帶波譜儀（或能譜儀）的掃描電鏡（SEM），或X射線熒光光譜（XRF）。無損檢測是指檢測對象不能遭受破壞，如原子光譜（AES、AAS、AFS）要制樣才能分析的方法不能采用。(7) 幾種高聚物組成之混合物的定性分析與定量分析答：定性分析：紅外光譜（IR），或核磁共振譜（NMR），或用IR、NMR、紫外可見光譜（UV-VI

23、S）、差熱分析（DTA）等方法進(jìn)行綜合分析。定性分析之后，用IR或NMR或DTA等方法對各高聚物進(jìn)行定量分析。高聚物混合物的定性和定量分析并不容易，首先要進(jìn)行定性分析混合物中有哪些高聚物，然后定量分析組成的高聚物各自的含量。有些高聚物用一種方法（IR或NMR）就可以鑒定出來，有些高聚物要聯(lián)合采用多種方法（如IR、NMR、UV-VIS、DTA、質(zhì)譜MS、色譜等）綜合分析。定量也要根據(jù)高聚物的組成來選用合適的方法。(8) 推斷分子式為C8H10O的化合物之結(jié)構(gòu)答：紅外光譜（IR）和紫外可見光譜（UV-VIS）。有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)分析，有的簡單，有的復(fù)雜。一般情況下，綜合應(yīng)用紅外光譜（IR）、紫外可見

24、光譜（UV-VIS）、核磁共振（NMR）和質(zhì)譜（MS）這四種方法可解決絕大部分有機(jī)化物的結(jié)構(gòu)問題。有時候，還要應(yīng)用化合物的其它物理化學(xué)參數(shù)（如熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、粘度、顏色、折射率等），以及其它分析方法（如XRD，對于結(jié)晶化合物）。有時候，所有手段用盡也未必能完全搞清楚某些化合物的結(jié)構(gòu)（如某些生物大分子，中草藥中的活性分子等）。(9) 某薄膜(樣品)中極小彌散顆粒(直徑遠(yuǎn)小于1mm)的物相鑒定答：一般應(yīng)用透射電鏡（TEM）中的選區(qū)電子衍射（SAED）就可以，但有時候還需要用裝有X射線波譜儀或X射線能譜儀的TEM才能完全確定。X射線衍射（XRD）不行，一是樣量太少，二是無法定位。(10) 驗證奧氏體(g

25、)轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體(a)的取向關(guān)系(即西山關(guān)系)：，。答：透射電鏡（TEM）中的選區(qū)電子衍射（SAED）。首先用TEM的成像功能找到相鄰的未轉(zhuǎn)變的奧氏體和已轉(zhuǎn)變的物相馬氏體，然后用SAED分別測定奧氏體和馬氏體的電子衍射花樣，經(jīng)指標(biāo)化后來驗證。(11) 淬火鋼中殘留奧氏體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定答：X射線衍射（XRD）。(12) 鎳-鉻合金鋼回火脆斷口晶界上微量元素銻的分布（偏聚）的研究答：電子探針（EPMA），或帶波譜儀（或能譜儀）的掃描電鏡。首先用二次電子像觀察斷口形貌，用波譜儀（或能譜儀）定點(diǎn)分析晶粒和晶界上微量元素銻的含量，或沿穿過晶界的一條線用銻的Ka 特征X射線掃描，或用銻的Ka 特征X射線進(jìn)行

26、面掃描，以研究斷口晶界上微量元素銻的分布（偏聚）。(13) 淬火鋼中孿晶馬氏體與位錯馬氏體的形貌觀察答：透射電鏡（TEM）。TEM的獨(dú)特功能：在觀察形貌的同時，進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)的原位分析。要觀察淬火鋼中孿晶馬氏體與位錯馬氏體的形貌，首先要對淬火鋼薄晶樣品成像，通過明場像或暗場像分析，初步估計哪些晶粒是孿晶馬氏體，哪些晶粒是位錯馬氏體，然后通過選區(qū)電子衍射（SAED）來確認(rèn)某個晶粒是孿晶馬氏體或位錯馬氏體。(14) 固體表面元素定性分析及定量分析答：對于導(dǎo)體、半導(dǎo)體樣品：X射線光電子能譜（XPS），或俄歇電子能譜（AES），或二次離子質(zhì)譜（SIMS）。對于絕緣體樣品：X射線光電子能譜（XPS）?；蚨?/p>

27、次離子質(zhì)譜（SIMS）。俄歇電子能譜（AES）一般不適用于非導(dǎo)電固體樣品分析。(15) 某聚合物的價帶結(jié)構(gòu)分析答：紫外光電子能譜（UPS），或X射線光電子能譜（XPS），最好是UPS。(16) 某半導(dǎo)體的表面能帶結(jié)構(gòu)測定。答：紫外光電子能譜（UPS），或X射線光電子能譜（XPS），或紫外可見吸收光譜（UV-VIS），最好是紫外光電子能譜（UPS）。二、補(bǔ)充習(xí)題1、假若你采用高溫固相法合成一種新的尖晶石，最后你得到了一種白色固體。如果它是一種新的尖晶石，你將如何測定它的結(jié)構(gòu)、組成和純度。參考答案：尖晶石結(jié)構(gòu)的測定，主要是它的點(diǎn)陣類型和點(diǎn)陣參數(shù)測定，可以采用X射線衍射，或電子衍射，或中子衍射，從精

28、確性、簡便性、經(jīng)濟(jì)性的角度考慮，應(yīng)當(dāng)采用X射線衍射。根據(jù)X射線衍射圖，可以判定這種白色固體是否是一種新的尖晶石，以及是否是純的尖晶石。如果樣品不純（即混合物相樣品），那么還要測定尖晶石物相的純度（即定量分析尖晶石的百分含量），鑒定出其它雜質(zhì)物相的種類。如果雜質(zhì)物相的含量很低，那么就不一定能確定雜質(zhì)物相的種類。這是物相組成及純度的測定方法。樣品的化學(xué)成分（元素種類及其含量）及純度，可以用X射線熒光光譜，或等離子體發(fā)射光譜、原子吸收光譜等其它化學(xué)成分分析方法測定。2、假若你采用水熱法制備TiO2納米管，最后你得到了一種白色固體，你將如何觀察它的形貌？如何測定它的顆粒尺寸、大小、結(jié)構(gòu)、組成和純度。參

29、考答案：可用掃描電鏡（SEM）觀察顆粒形態(tài)、尺寸、大小及聚集態(tài)特征；用透射電鏡（TEM）測定分散良好的樣品的顆粒形態(tài)、尺寸、大小、管狀顆粒的分布與含量、納米管的管狀結(jié)構(gòu)；用TEM上的選區(qū)電子衍射（SAED）分析單根納米管的晶體結(jié)構(gòu)；用高分辨TEM獲得納米管的晶格像，可以判斷納米管是空心的、還是實心的，是單壁或多壁，還可以進(jìn)一步分析納米管的微觀結(jié)構(gòu)與缺陷；用TEM上配置的波譜儀（WDS）或能譜儀（EDS）分析納米管的化學(xué)組成及化學(xué)純度。用X射線衍射（XRD）分析粉體的物相組成（金紅石型，或銳鈦礦型，或其它）及物相純度、晶體結(jié)構(gòu)、晶粒度、結(jié)晶度等。用化學(xué)分析測定樣品的主要化學(xué)組成，用原子吸收光譜測

30、定微量成分，以分析樣品的化學(xué)純度。還可用紅外光譜（IR）進(jìn)一步分析樣品的微觀結(jié)構(gòu)及物相組成，用差熱分析可以觀察樣品的相變情況，配合前面的分析結(jié)果進(jìn)行綜合分析。3、假若你采用溶液插層等方法制備層狀硅酸鹽/聚合物納米復(fù)合材料，最后你得到了一種塊體材料，你將如何表征它的結(jié)構(gòu)？參考答案：用離子減薄儀或超薄切片機(jī)制備合適的薄膜樣品，在透射電鏡（TEM）上觀察層狀硅酸鹽礦物在聚合物基體中的分布、層狀硅酸鹽礦物片層的剝離、片層厚度及聚集狀態(tài)、聚合物是否插入片層之間等情況，以表征復(fù)合結(jié)構(gòu)，并說明所制備的材料是否達(dá)到了納米級復(fù)合材料。當(dāng)然也可結(jié)合其它分析測試方法綜合表征樣品的結(jié)構(gòu)：用掃描電鏡（SEM）觀察塊狀樣

31、品的斷口的形態(tài)與組織結(jié)構(gòu)、層狀硅酸鹽礦物的顆粒大小與分布。也用原子力顯微鏡（AFM）觀察樣品的形貌及層狀硅酸鹽礦物的顆粒大小與分布。用X射線衍射（XRD）分析樣品中層狀硅酸鹽礦物的d00l值的變化情況，以表征插層及納米復(fù)合是否成功以及結(jié)構(gòu)情況。用熱重法（TG）測定樣品的失重情況，以表征樣品的熱穩(wěn)定性及填充物的多少。用差熱分析（DTA）或差示掃描量熱法（DSC）測定樣品的熱效應(yīng)，同樣可以表征樣品的熱穩(wěn)定性。根據(jù)性能與結(jié)構(gòu)的關(guān)系，間接表征樣品的結(jié)構(gòu)特征。第五章 X射線衍射分析原理一、教材習(xí)題5-2“一束X射線照射一個原子列（一維晶體），只有鏡面反射方向上才有可能產(chǎn)生衍射”，此種說法是否正確？答：不

32、正確。（根據(jù)勞埃一維方程，一個原子列形成的衍射線構(gòu)成一系列共頂同軸的衍射圓錐，不僅鏡面反射方向上才有可能產(chǎn)生衍射。）5-3辨析概念：X射線散射、衍射與反射。答：X射線散射：X射線與物質(zhì)作用（主要是電子）時，傳播方向發(fā)生改變的現(xiàn)象。X射線衍射：晶體中某方向散射X射線干涉一致加強(qiáng)的結(jié)果，即衍射。X射線反射：晶體中各原子面產(chǎn)生的反射方向上的相干散射。與可見光的反射不同，是“選擇反射”。在材料的衍射分析工作中，“反射”與“衍射”通常作為同義詞使用。5-4某斜方晶體晶胞含有兩個同類原子，坐標(biāo)位置分別為：(，1)和（，），該晶體屬何種布拉菲點(diǎn)陣？寫出該晶體(100)、(110)、(211)、(221)等晶

33、面反射線的F2值。答：根據(jù)題意，可畫出二個同類原子的位置，如下圖所示：如果將原子（1/4，1/4，1/2）移動到原點(diǎn)（0，0，0），則另一原子（3/4，3/4，1）的坐標(biāo)變?yōu)?1/2，1/2，1/2)，因此該晶體屬布拉菲點(diǎn)陣中的斜方體心點(diǎn)陣。對于體心點(diǎn)陣： 或直接用兩個原子的坐標(biāo)計算：所以 F2=f21+(-1)(h+k+l)2因此，(100)和(221)，h+k+l=奇數(shù)，|F|2=0；(110)、(211)，h+k+l=偶數(shù)，|F|2=4f2。5-7金剛石晶體屬面心立方點(diǎn)陣，每個晶胞含8個原子，坐標(biāo)為：（0，0，0）、（，0）、（，0，）、（0，）、（，）、（，）、（，）、（，），原子散射

34、因子為fa，求其系統(tǒng)消光規(guī)律（F2最簡表達(dá)式），并據(jù)此說明結(jié)構(gòu)消光的概念。答：金剛石晶體屬面心立方點(diǎn)陣，每個晶胞含8個原子，坐標(biāo)為：(0,0,0)、(1/2,1/2,0)、(1/2,0,1/2)、（0,1/2,1/2)、(1/4,1/4,1/4)、(3/4,3/4,1/4)、(3/4,1/4,3/4)、(1/4,3/4,3/4)，可以看成一個面心立方點(diǎn)陣和沿體對角線平移(1/4,1/4,1/4)的另一個面心立方點(diǎn)陣疊加而成的。金剛石的結(jié)構(gòu)或者直接計算，可得到同樣的結(jié)果：其中，F(xiàn)f 表示一個面心立方晶胞的反射振幅：1）當(dāng)hkl為奇偶混合時，由于Ff =0，所以，|F|2=0。2）當(dāng)hkl全為奇數(shù)

35、時，F(xiàn)f =4fa，h+k+l=2n+1，其中n為任意整數(shù)，則有因此，F(xiàn)=4fa(1±i)，3）當(dāng)hkl全為偶數(shù)，而且h+k+l=4n時，F(xiàn)=4fa(1+e2pin)=4fa×2=8fa|F|2=64fa24）當(dāng)hkl全為偶數(shù)，但h+k+l4n，則h+k+l=2(2n+1)F=4fa1+epi(2n+1)=4fa(1+e2pi×epi)=4fa(1-1)=0|F|2=0可見，在金剛石結(jié)構(gòu)中，除了面心點(diǎn)陣消光外，還存在由于螺旋和滑移兩類微觀對稱要素引起的結(jié)構(gòu)消光。5-8“衍射線在空間的方位僅取決于晶胞的形狀與大小，而與晶胞中的原子位置無關(guān)；衍射線的強(qiáng)度則僅取決于晶胞

36、中原子位置，而與晶胞形狀及大小無關(guān)”，此種說法是否正確？答：不正確。對于同一晶體，在同一實驗條件下，根據(jù)X射線衍射的方向理論，衍射線在空間的方位僅取決于晶胞的形狀與大小，而與晶胞中的原子位置無關(guān)，但實驗條件不同，如入射X射線的波長l不同，則衍射線在空間的方位不同，樣品吸收也會使衍射線的位置也發(fā)生變化。根據(jù)X射線衍射的強(qiáng)度理論，衍射線的強(qiáng)度與晶胞中原子位置有關(guān)，與晶胞形狀及大小無關(guān)，但衍射線的強(qiáng)度并不僅僅取決于晶胞中原子位置。影響衍射線強(qiáng)度的因素除晶胞中的原子位置外，還有樣品的原子種類（不同原子的散射因子和吸收因子不同）、產(chǎn)生衍射的晶面的數(shù)量（多重性因子）、實驗溫度（溫度因子）、實驗儀器、入射線

37、X射線的波長（與靶有關(guān)）和強(qiáng)度（與實驗時的電流、電壓有關(guān)）、樣品的結(jié)晶程度和晶粒度大小等因素。5-9Cu Ka射線（）照射Cu樣品。已知Cu的點(diǎn)陣常數(shù)a=0.361nm，試分別用布拉格方程與厄瓦爾德圖解法求其（200）反射的q角。解：已知，a=0.361nm（1）由布拉格方程求（200）反射的q角根據(jù)布拉格方程和立方晶系的晶面間距dHKL與其晶面指數(shù)(HKL)和點(diǎn)陣常數(shù)a的關(guān)系，有因此求反函數(shù)得q200=25.28°（2）厄瓦爾德圖解法求（200）反射的q角根據(jù)衍射矢量方程s-s0=R*HKL，|R*HKL|=l/dHKL又 做厄瓦爾德圖解的步驟如下： 作OO*=s0，|s0|=|s

38、|=1。（實際畫圖時，s0的長度可以是任意長度，比如2cm代表單位長度1） 作反射球，即以O(shè)為圓心、OO*（如2cm）為半徑作球（為簡化，只做一個圓就可以了）； 以O(shè)*為倒易原點(diǎn)，以|s-s0|=|R*HKL|=0.853（長度0.853´2cm=1.706cm）為半徑畫圓，與反射球的交點(diǎn)P即為（200）面的倒易點(diǎn)； 聯(lián)結(jié)OP，OP（s）即為（200）的反射方向，ÐPOO*即為衍射角2q。用量角器量s和s0之間的夾角2q=50.6°，因此q=25.3°。兩種方法求得的結(jié)果一致。二、補(bǔ)充習(xí)題1、簡述布拉格公式2dHKLsin=中各參數(shù)的含義，以及該公式有哪

39、些應(yīng)用？答：布拉格公式2dHKLsin=中，dHKL是干涉指數(shù)為（HKL）的晶面的晶面間距；是掠射角（或叫布拉格角，或叫半衍射角），是X射線的入射方向或反射（衍射）方向與（HKL）面之間的夾角；是入射X射線的波長。該公式表達(dá)了晶面間距d、衍射方向q和X射線波長l之間的定量關(guān)系，其基本應(yīng)用有：（1）已知X射線的波長l和掠射角q，可計算晶面間距d，從而分析晶體結(jié)構(gòu)；（2）已知晶體結(jié)構(gòu)（晶面間距d）和掠射角q，可測定X射線的波長l，結(jié)合莫塞萊定律，可進(jìn)行化學(xué)成分（元素）分析。2、簡述影響X射線衍射方向的因素。答：影響X射線衍射方向的因素主要有：產(chǎn)生衍射的晶面的晶面間距d（晶胞的形狀和大小或點(diǎn)陣常數(shù)）

40、、入射X射線的波長l、樣品化學(xué)成分（樣品對入射X射線的吸收性質(zhì)）、實驗條件（儀器、衍射方法、樣品制備方法、樣品安裝方法、狹縫寬度等）等。3、簡述影響X射線衍射強(qiáng)度的因素。答：影響X射線衍射強(qiáng)度的因素主要有：樣品的成分和結(jié)構(gòu)（晶胞中原子的種類和位置、晶粒的大小、結(jié)晶程度、晶格畸變等）、入射X射線的波長l和強(qiáng)度I、產(chǎn)生衍射的晶面的多重性（多重性因子）、衍射時的溫度（溫度因子）、樣品對入射X射線的吸收性質(zhì)（吸收因子）、實驗條件（儀器、衍射方法、樣品制備方法、電壓、電流、靶、濾波、狹縫寬度等）等。4、多重性因子的物理意義是什么？某立方系晶體，其100的多重性因子是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變成四方晶系，這個晶面

41、族的多重性因子會發(fā)生什么變化？為什么？答：多重性因子（或叫多重性因數(shù)）的物理意義：晶體中晶面間距相等的晶面（組）稱為等同晶面（組）。晶體中各（HKL）面的等同晶面（組）的數(shù)目稱為各自的多重性因子（PHKL）。PHKL值越大，即參與（HKL）衍射的等同晶面數(shù)越多，則對（HKL）衍射強(qiáng)度的貢獻(xiàn)越大。立方系晶體100的多重性因子是6，如果該晶體轉(zhuǎn)變成四方晶系，這個晶面族的多重性因子變?yōu)?，這是因為晶體的對稱性發(fā)生了變化，即：立方系100的單形是立方體，等同晶面是6個，而四方晶系100的單形是四方柱，等同晶面是4個。第六章 X射線衍射方法教材習(xí)題：6-1Cu Ka輻射（l=0.154nm）照射Ag（f

42、cc）樣品，測得第一衍射峰位置2q38°，試求Ag的點(diǎn)陣常數(shù)。解：查教材91頁表6-1，面心立方（fcc）晶體的第一衍射峰的干涉指數(shù)為（111）。由立方晶系晶面間距公式和布拉格方程，可得答：Ag的點(diǎn)陣常數(shù)a=0.409nm。（波長小數(shù)點(diǎn)后只有3位有效數(shù)字，所以小數(shù)點(diǎn)后只保留3位有效數(shù)字）（教材附錄3中Ag的點(diǎn)陣常數(shù)a = 4.0856Å = 0.40856 nm）6-2試總結(jié)德拜法衍射花樣的背底來源，并提出一些防止和減少背底的措施。答：德拜法衍射花樣的背底來源主要有：（1）X射線被樣品吸收，熒光X射線強(qiáng)；（2）樣品結(jié)晶不好，非晶質(zhì)樣品則不產(chǎn)生線條；（3）電壓不適當(dāng)，特征X射

43、線不強(qiáng)；（4）底片過期或損壞；（5）入射X射線的單色性不好（連續(xù)X射線和Kb輻射的干擾）等。防止和減少背底的主要措施：（1）選擇合適的靶材（即選用合適的入射特征X射線），盡量少地激發(fā)樣品產(chǎn)生熒光X射線，以降低衍射花樣背底，使圖像清晰；（2）選擇適當(dāng)電壓和電流，提高入射X射線的強(qiáng)度；（3）選擇合適的狹縫寬度（在保證入射X射線強(qiáng)度的前提下，盡量減小狹縫寬度），提高X射線的單色性；（4）選擇適當(dāng)?shù)臑V光片，盡量減少連續(xù)X射線和Kb輻射的干擾，等等。6-3圖題6-1為某樣品德拜相（示意圖），攝照時未經(jīng)濾波。已知1、2為同一晶面衍射線，3、4為另一晶面衍射線，試對此現(xiàn)象作出解釋。圖題6-1答：由于攝照時未

44、經(jīng)濾波，所以入射X射線是多種波長的混合射線（以Ka和Kb射線為主）。根據(jù)衍射產(chǎn)生的必要條件布位格方程2dsinql，波長（l）不同，將產(chǎn)生不同位置的衍射線對。因以Ka和Kb射線為主，所以德拜相上同一晶面產(chǎn)生2條衍射線對。圖中透射區(qū)衍射線1、背射區(qū)衍射線3是Kb引起的衍射線，透射區(qū)衍射線2、背射區(qū)衍射線3為Ka引起的衍射線。6-4粉末樣品顆粒過大或過小對德拜花樣影響如何？為什么？板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何？簡答：德拜法（圓柱形樣品）：若顆粒過大，有些衍射線不連續(xù)甚至不出現(xiàn)；若顆粒過小，衍射線變寬甚至呈彌散狀。衍射儀法（板狀多晶樣品）：若顆粒過大，有些衍射峰強(qiáng)度過大、峰高偏離

45、真實值，而有些衍射峰強(qiáng)度變小甚至不出現(xiàn)；如果顆粒過小，衍射峰變寬、峰高降低。詳答：粉末法（包括照相法和衍射儀法），在不破壞樣品晶體結(jié)構(gòu)的情況下，要求將樣品磨得非常細(xì)，以保證樣品中任何（HKL）晶面的個數(shù)都接近于相同，使不同（HKL）晶面產(chǎn)生衍射的機(jī)會相同，這樣才能對不同（HKL）晶面的強(qiáng)度進(jìn)行比較，但樣品的粒度應(yīng)控制在合適的范圍，一般250350目。德拜照相法中，樣品為圓柱狀。顆粒過大會使德拜花樣中的衍射線（?。┎贿B續(xù)，因為顆粒過大時，參與衍射的晶面數(shù)量有限，發(fā)生衍射的概率變小，衍射圓錐不連續(xù)，致使形成斷續(xù)的衍射線；顆粒過小會使德拜花樣中的衍射線變寬，因為小晶體衍射干涉函數(shù)的主峰有一個存在范圍

46、，且顆粒越小，存在的范圍越大。衍射儀法中，樣品為平板狀。若為粉末壓制的樣品，如果晶粒為板狀（片狀、層狀），在樣品壓制過程中，晶粒很容易擇優(yōu)取向，顆粒越大，擇優(yōu)取向越嚴(yán)重，從而引起衍射強(qiáng)度偏離真實值，有些晶面的衍射峰強(qiáng)度很大，而有些晶面的衍射峰強(qiáng)度很小甚至消失，所以要盡量磨細(xì)樣品并采用特殊制樣方法（如側(cè)裝法、背裝法、噴霧法、塑合法、壓濾法等）以減小擇優(yōu)取向（但有時，為了特殊研究的需要，如粘土礦物的鑒別，在制樣時有意使晶粒盡可能強(qiáng)烈地?fù)駜?yōu)取向，如制成定向片），但顆粒過小會使衍射峰形變寬。如果過分追求顆粒細(xì)小，在研磨樣品時有可能會破壞樣品的晶體結(jié)構(gòu)，甚至使樣品非晶質(zhì)化，這樣可能造成有些衍射峰的位置發(fā)

47、生變化、強(qiáng)度變小甚至消失。若是多晶體的塊狀試樣，如果晶粒足夠細(xì)，將得到與粉末試樣相似的結(jié)果；如果晶粒過大，參與反射的晶面數(shù)量有限，會使有些衍射峰強(qiáng)度變小甚至不出現(xiàn)；如果晶粒過小，衍射峰變寬、峰高降低。6-5試從入射光束、樣品形狀、成相原理（厄瓦爾德圖解）、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強(qiáng)度（公式）、衍射裝備及應(yīng)用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點(diǎn)。解：衍射儀法與德拜法的異同點(diǎn)對比于下表：項目德拜法多晶衍射儀法入射X射線特征X射線，平行光特征X射線，具有一定的發(fā)散度樣品形狀多晶樣品，一般為圓柱形。樣品用量少。多晶樣品，平板狀。樣品用量多，但現(xiàn)在已發(fā)展了微量樣品衍射技術(shù)。成相原理厄瓦爾德圖解

48、厄瓦爾德圖解+聚焦原理衍射線記錄感光底片測角儀+探測器+記錄儀（計算機(jī)）等衍射花樣衍射弧對衍射圖（I-2q曲線）樣品吸收透射法吸收強(qiáng)烈，反射法受吸收影響較小，其吸收與樣品半徑（r）、線吸收系數(shù)（m）和掠射角（q）有關(guān)。吸收因子，與q無關(guān)衍射強(qiáng)度衍射弧線的黑度（公式略），定量性差，只能得到估算值。衍射線的積分強(qiáng)度（記數(shù)）（公式5-45，計算時一般采用相對強(qiáng)度），定量性好。衍射裝備德拜相機(jī)多晶衍射儀應(yīng)用區(qū)別樣品為晶質(zhì)體或非晶質(zhì)體、物相定性分析、物相定量分析（誤差較大）、晶體的點(diǎn)陣常數(shù)測定，固溶體研究等。具有德拜法的所有功能，此外還有物相定量分析，點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定，結(jié)晶度、晶粒度、晶格畸變測定，晶

49、體定向，宏觀應(yīng)力分析等。第七章 X射線衍射分析的應(yīng)用一、教材習(xí)題7-4A-TiO2（銳鈦礦）與R-TiO2（金紅石）混合物衍射花樣中兩相最強(qiáng)線強(qiáng)度比。試用參比強(qiáng)度法計算兩相各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：設(shè)A-TiO2（銳鈦礦）和R-TiO2（金紅石）對剛玉（a-Al2O3）的K值（即參比強(qiáng)度）分別為和，根據(jù)教材中公式（7-11）可得 （1）設(shè)，根據(jù)教材中公式（7-10）可得 （2）因為樣品中只有兩相，所以 （3）聯(lián)立解（1）、（2）和（3）式，可得 （4） （5）假若采用的Cu Ka1輻射（l = 0.15406 nm），查有關(guān)數(shù)據(jù)手冊，A-TiO2用d101=0.351nm衍射線，；R-TiO2用d1

50、10=0.325nm衍射線，又已知，將、和代入公式（4），可得將代入公式（5），可得即，A-TiO2（銳鐵礦）、R-TiO2（金紅石）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為54%、46%。備注：參比強(qiáng)度法為任意內(nèi)標(biāo)法的一種，是在K值法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。PDF卡片索引中載有部分常見物相對剛玉（a-Al2O3）的K值（卡片上為I/Icor，MDI jade軟件中為RIR），稱為該物相的參比強(qiáng)度。同一物相在不同數(shù)據(jù)手冊上的參比強(qiáng)度值可能不同，在數(shù)據(jù)庫里同一物相編號不同的PDF卡片中的參比強(qiáng)度（I/Icor）值也可能不同，這主要與實驗方法、測試條件和樣品來源有關(guān)，所以計算結(jié)果未必準(zhǔn)確。對于本題，同學(xué)們可練習(xí)：PDF卡片2

51、1-1276中金紅石（R-TiO2）的I/Icor=3.40，89-4921中銳鈦礦（A-TiO2）的I/Icor=5.04。7-5某淬火后低溫回火的碳鋼樣品，不含碳化物（經(jīng)金相檢驗）。A（奧氏體）中含碳1%，M（馬氏體）中含碳量極低。經(jīng)過衍射測得A220峰積分強(qiáng)度為2.33（任意單位），M211峰積分強(qiáng)度為16.32。試計算該鋼中殘留奧氏體的體積分?jǐn)?shù)（實驗條件：Fe Ka輻射，濾波，室溫20。a-Fe點(diǎn)陣參數(shù)a0.2866nm，奧氏體點(diǎn)陣參數(shù)a0.3571+0.0044wc，wc為碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。解：假設(shè)該碳鋼樣品中只有M（馬氏體，martensite，體心立方）和A（奧氏體， austen

52、ite，面心立方）兩相，設(shè)它們的體積分?jǐn)?shù)分別為、，有 （1）按物相定量分析的基本依據(jù)（教材第105頁式7-3）有： （2）聯(lián)立解（1）式和（2）式，得： （3）式中為強(qiáng)度因子。如果不考慮碳含量的影響，查標(biāo)準(zhǔn)YB/T 5338-2006鋼中殘余奧氏體定量測定 X射線衍射儀法，強(qiáng)度因子，將其與、一起代入式（3），有：即該鋼中殘留奧氏體的體積百分?jǐn)?shù)18%。強(qiáng)度因子G也可計算：強(qiáng)度因子G是鋼中殘余奧氏體X射線衍射測定方法中的重要參量。為計算G因子，必須知道馬氏體、奧氏體的單胞體積V，角因子（洛倫茲偏振因子）f(q)（或用L·P表示）、德拜-瓦洛溫度因子e-2M、結(jié)構(gòu)因子F和原子散射因子f。這

53、些因素都與馬氏體、奧氏體的成分有關(guān)。若嚴(yán)格計算G因子，必須測算出馬氏體、奧氏體的成分，這通常是難以辦到的。于是許多工作者用鋼中成分代替基體成分計算G因子，影響了G的計算精度，給殘余奧氏體的測定引進(jìn)了不可忽視的誤差。引自某篇論文下面是G因子的計算過程：根據(jù)（教材105頁），有：式中：V0單位晶胞的體積；VM、VA分別為馬氏體和奧氏體單位晶胞的體積；（HKL）面的結(jié)構(gòu)因子；（HKL）面的多重性因子；角因子(即洛倫茲因子，或洛倫茲-偏振因子，或P-L因子，或P·L因子)，（教材85頁式5-45）德拜-瓦洛溫度因子，（教材84頁式5-44），h是普朗克常數(shù)，ma是原子質(zhì)量，K是波爾茲曼常數(shù)，

54、Q是某物質(zhì)的特征溫度，是德拜函數(shù)。已知條件：實驗溫度T=20=293K；鐵的特征溫度（查教材附錄10）；馬氏體aM0.2866nm；奧氏體aA0.3571+0.0044wc，wc=1%，可得aA0.3571+0.0044´1%=0.35754（nm）；普朗克常數(shù)（查教材附錄2）；波爾茲曼常數(shù)（查教材附錄2）；鐵的相對原子質(zhì)量（查教材附錄3，嚴(yán)格說來，應(yīng)該用原子質(zhì)量）；Fe Ka1輻射的波長l=0.193728nm（查教材附錄4）；立方晶系多重性因子，（查教材附錄9）；體心立方格子，當(dāng)H+K+L=偶數(shù)時，結(jié)構(gòu)因子，f為原子散射因子；面心立方格子，當(dāng)H、K、L全奇或全偶時，。（1）的計算

55、（2）的計算先計算，再查教材附錄6可得到馬氏體（220）面和奧氏體（211）面Fe原子的散射因子和。根據(jù)立方晶系和布拉格方程，可得由此可知，由，有（3）的計算（4）的計算根據(jù)立方晶系和布拉格方程，可得所以，（5）的計算已知實驗溫度T=20=293K和鐵的特征溫度，有：查教材附錄11，當(dāng)x=1.4時，=0.753，當(dāng)x=1.6時，=0.668，可粗略計算x=1.55時，根據(jù)，有因此，（6）的計算（7）fA的計算將、代入式（3），可得：即該鋼中殘留奧氏體的體積百分?jǐn)?shù)是19%。7-6某立方晶系晶體德拜花樣中部分高角度線條數(shù)據(jù)如下表所列。試用“a-cos2q”的圖解外推法求其點(diǎn)陣常數(shù)（準(zhǔn)確到4位有效數(shù)

56、字）。H2+K2+L2sin2q384041420.91140.95630.97610.9980解：設(shè)所用X射線的波長為l（nm）。各線條對應(yīng)的點(diǎn)陣常數(shù)a、cos2q的計算值列于下表：H2+K2+L2sin2qcos2q（=1-sin2q）380.91143.2285l0.0886400.95633.2337l0.0437410.97613.2405l0.0239420.99803.2436l0.0020以cos2q為橫坐標(biāo)，以a為縱坐標(biāo)作圖如下：當(dāng)2q=180°，cos2q=0時，與縱坐標(biāo)的截距為3.2437l，即點(diǎn)陣常數(shù)a0=3.2437l。解法二設(shè)所用X射線為Cu靶的Ka1輻射（l=0.15406nm），則各線條對應(yīng)的點(diǎn)陣常數(shù)a、cos2q的計算值列于下表：H2+K2+L2sin2qcos2q（=1-sin2q）380.91140.49740.0886400.95630.49820.0437410.97610.49920.0239420.99800.49970.0020以cos2q為橫坐標(biāo)，以a為縱坐標(biāo)作圖如下：當(dāng)2q=180°，cos2q=0時，與縱坐