EDAX能譜應(yīng)用問題(共3頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上能譜應(yīng)用問與答1. 問：能譜儀的最佳工作距離是多少？答：能譜儀的最佳工作距離應(yīng)該為交匯距離，該數(shù)值在每一臺(tái)儀器的探頭手冊(cè)中可以查到。實(shí)際數(shù)值由于加工誤差與安裝偏差經(jīng)常會(huì)與理論數(shù)值略有不同。實(shí)際數(shù)值可以通過改變WD（工作距離），找到最大CPS（計(jì)數(shù)率）的位置來確定。不同的SEM的具有不同交匯距離：Sirion系列 = 5 mm，Quanta系列 = 10 mm，S-4000系列 = 12 mm，JSM-6360系列 = 15 mm等等。2. 問：為什么有時(shí)CPS（計(jì)數(shù)率）很小？答：CPS（計(jì)數(shù)率）在儀器工作正常時(shí)，與電鏡加速電壓、束流（束斑尺寸）、工作距離以及電鏡電子束

2、對(duì)中狀態(tài)有關(guān)，同時(shí)還與樣品狀態(tài)有關(guān)（非平整樣品的高部位遮擋、觀察表面的傾斜、觀察區(qū)的物質(zhì)構(gòu)成等）。電壓低、束流（束斑尺寸）小、工作距離偏離交匯距離都會(huì)造成CPS減小，而對(duì)于粗糙樣品表面，在觀察低凹處時(shí)，X-射線出射方向如果有高點(diǎn)遮擋，必然造成CPS值下降。3. 問：使用中CPS（計(jì)數(shù)率）變大是何原因？答：CPS數(shù)值的變化是信號(hào)強(qiáng)度的變化。能譜探頭可以接收X-射線、各種高能粒子、振動(dòng)、光波、無線電波等信號(hào)。因此，環(huán)境條件的改變是會(huì)引起CPS的變化的。對(duì)譜圖的影響為低能端的噪音峰和背底形狀的改變。在使用中最常見到的CPS的突然增大，通常為液氮即將耗盡。由于罐底噪音和探頭溫度的變化造成譜峰變寬、背底

3、增高、噪音峰增高等現(xiàn)象的出現(xiàn)。解決辦法為加入液氮并重新啟動(dòng)能譜儀。在實(shí)踐中，我們還發(fā)現(xiàn)由于電子束對(duì)中不良，也會(huì)造成CPS值異常。即CPS值并不隨束流的增減而增減，而是會(huì)發(fā)生突然的變化。4. 問：最佳CPS（計(jì)數(shù)率）應(yīng)該為多少？答：最佳CPS（計(jì)數(shù)率）值應(yīng)該為DT%（死時(shí)間）在20% 40%之間。通常做定性定量分析，CPS值可以使用2,000 3,000；做線面分布圖采集建議CPS值采用5,000 10,000（Amp Time放大器時(shí)間常數(shù)需要做相應(yīng)設(shè)定）。5. 問：為何有時(shí)CPS值不高，但DT%較高？6. 問：如何進(jìn)行“超輕”元素的定量校正？答：“超輕”元素的定量校正可以采用SEC因子和ED

4、AX輕元素調(diào)整因子兩種方法。在分析樣品類型相對(duì)固定的情況下，可以采用該類型化合物標(biāo)樣確定“超輕”元素的調(diào)整因子。但該輕元素調(diào)整因子僅適用于該類樣品，分析范圍有局限性。SEC因子法應(yīng)用范圍較寬，可以適用于各類樣品及各種含量范圍的“超輕”元素的定量校正。但SEC因子法需要對(duì)不同類型的樣品及各個(gè)不同的含量范圍分別建立SEC校正因子。7. 問：如何使用已經(jīng)建立的SEC因子？答：由于在定量校正前并不知道該“超輕”元素的含量范圍，因此在選擇SEC因子時(shí)帶有一定的盲目性。SEC因子選用是否恰當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)為：定量校正的結(jié)果與建立該SEC因子所用樣品該元素的含量接近。在兩含量相差較大時(shí)，應(yīng)考慮換用其它SEC因子重新

5、校正定量。8. 問：逃逸峰是如何產(chǎn)生的？能否自動(dòng)扣除？答：由于檢測(cè)器由硅材料制成，因此對(duì)于X-射線能量高于Si Ka譜線的其它特征譜線均可以激發(fā)檢測(cè)器產(chǎn)生Si Ka譜線的信號(hào)。一旦該信號(hào)射出檢測(cè)器，則使入射信號(hào)減少了激發(fā)Si Ka譜線所需的能量并被探頭所分析，從而形成能量低于原激發(fā)譜線的逃逸峰。能譜分析程序不僅可以顯示逃逸峰的位置，而且可以自動(dòng)扣除。通過Spectrum Proc - Escape9. 問：為什么有時(shí)采集不到圖像？答：對(duì)于大多數(shù)電鏡的圖像采集通道只有一條，即Det=1。如果Det為其它值就收不到圖像信號(hào)。此外錯(cuò)誤的圖像灰度范圍設(shè)置也會(huì)表現(xiàn)為收不到圖像。正確的灰度范圍為：Smin

6、=0，Smax=4095。10. 問：如何調(diào)整圖像的亮度和對(duì)比度？答：在圖像采集界面的右下方有一個(gè)獨(dú)立的擴(kuò)展箭頭。點(diǎn)擊該箭頭即可打開圖像的亮度和對(duì)比度調(diào)整界面。11. 問：如何進(jìn)行圖片的文字標(biāo)注？答：在圖像界面進(jìn)行文字表注點(diǎn)擊快捷圖標(biāo)中的T即可進(jìn)入文字標(biāo)注對(duì)話框。該對(duì)話框以十字標(biāo)第四象限為起點(diǎn)向右排列。通過該對(duì)話框還可以把點(diǎn)分析、小區(qū)域分析的位置進(jìn)行標(biāo)注，對(duì)長(zhǎng)度測(cè)量的結(jié)果進(jìn)行圖像標(biāo)注等。12. 問：為什么有時(shí)線/面掃描圖看不出分布？答：在沒有選錯(cuò)元素的時(shí)候只有一個(gè)答案：信號(hào)強(qiáng)度太低。加大CPS值或增加停留時(shí)間。13. 問：為什么有時(shí)Live Spectrum Mapping在重建面分布圖時(shí)，不

7、同的面分布圖之間沒有差別？答：原因?yàn)椴杉瘯r(shí)每個(gè)像素點(diǎn)的停留時(shí)間多短。建議停留時(shí)間當(dāng)cps在50007000時(shí)，采用標(biāo)準(zhǔn)方式時(shí)，停留時(shí)間不少于50ms為宜；采用快速方式時(shí)，幀積分不少于30幀。14. 問：在多樣品座、多視場(chǎng)分析中，如何保存和調(diào)用視場(chǎng)設(shè)定坐標(biāo)？答：在多樣品座或單一樣品座多視場(chǎng)的自動(dòng)分析中，在視場(chǎng)設(shè)定的區(qū)域點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，就會(huì)彈出對(duì)話框。以此對(duì)話框保存設(shè)置完成的樣品座與各視場(chǎng)定位坐標(biāo)，或重新調(diào)入以前保存并適于本此使用的樣品座于各視場(chǎng)坐標(biāo)。15. 問：在相/粒度分析過程中，為什么在進(jìn)行完分類分析后，在數(shù)據(jù)表中看不到結(jié)果？答：在完成了分類分析后，將出現(xiàn)一個(gè)統(tǒng)計(jì)表（該表以.TXT文件保存于與

8、數(shù)據(jù)相同的文件夾內(nèi)）。如需要觀察詳細(xì)的數(shù)據(jù)表和對(duì)應(yīng)譜圖（進(jìn)行感興趣點(diǎn)的對(duì)應(yīng)觀察與再分析），應(yīng)重新打開已存儲(chǔ)文件（.SCH和.SPC文件）。16. 問：定量分析時(shí)，為何有時(shí)比較準(zhǔn)確，有時(shí)相差較大？答：定量分析的準(zhǔn)確性受到多種因素的影響：探頭和樣品的幾何參數(shù)是否與實(shí)際符合（取出角、采集角），電鏡高壓是否恰當(dāng)，能譜譜峰及背底是否設(shè)定恰當(dāng)，校正參數(shù)的選擇與設(shè)定是否恰當(dāng)?shù)取?7. 問：如何減少探頭窗口破損的幾率？答：目前國(guó)內(nèi)探頭使用的窗口基本上都是超薄窗，即使用0.34 mm厚度高分子膜材料的窗口。因此其承受氣壓變化的能力低于金屬鈹窗口。在使用中應(yīng)當(dāng)予以關(guān)注。引起窗口破損的原因有：外力撞擊（樣品運(yùn)動(dòng)撞擊

9、探頭，鏡筒晃動(dòng)超出減震器控制范圍）；氣壓變化太快（鏡筒放氣與抽氣速率過高）；以及氣流沖擊（抽真空時(shí)，鏡筒氣流沖擊樣品或樣品臺(tái)的反射氣流）。其次探頭長(zhǎng)期處于潮濕環(huán)境也會(huì)降低強(qiáng)度。針對(duì)以上原因，我們可以采用以下對(duì)策：1 在樣品運(yùn)動(dòng)時(shí)，尤其是樣品臺(tái)傾斜時(shí)，一定要注意樣品是否可能撞擊探頭。對(duì)于有CCD的SEM應(yīng)該使用CCD觀察樣品室內(nèi)的情況。2 對(duì)于采用管道（或瓶裝）氣源放氣的SEM，要求進(jìn)氣壓力不超過0.02 Mpa / 3 psi / 0.2 bar；對(duì)于自然放氣的SEM，要求放氣時(shí)間不少于2分鐘。3 在放氣和抽真空時(shí)，應(yīng)使樣品臺(tái)平移離開鏡筒中心區(qū)或下降至最底點(diǎn)（目的是使樣品脫離開電鏡鏡筒與能譜探頭的交匯點(diǎn)）。4 在使用低真空或環(huán)境掃描功能后，一定要回到高真空狀態(tài)后，再關(guān)機(jī)。在發(fā)現(xiàn)探頭結(jié)霜、杜瓦瓶外壁結(jié)霜流水或液氮沸騰時(shí)，應(yīng)立即關(guān)閉能譜電源，但應(yīng)繼續(xù)保持電鏡真空，直至沸騰結(jié)束、不再結(jié)霜流水為止。18. 問：在做能譜分析時(shí)，加速電壓應(yīng)如何選擇，為什么有時(shí)儀器提示當(dāng)前電壓不足以分析？答：我們所說加速電壓應(yīng)該為分析譜峰能量的25倍的詳細(xì)說明為：在010keV范圍內(nèi)可以出現(xiàn)的譜峰，我們選擇需要進(jìn)行分析最右端的譜峰，選擇其激發(fā)能量的2倍或略高