碘標(biāo)準(zhǔn)液配制與標(biāo)定ppt課件

1、0.1mol/L碘標(biāo)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L I2）的配制與標(biāo)與標(biāo)定1一、目的要求 掌握碘標(biāo)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)與標(biāo)定方法； 熟悉淀粉指示劑劑指示終終點(diǎn)的原理及方法； 了解間間接碘碘量法的操作過過程及注意事項(xiàng)項(xiàng)。2二、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)原理 25時時100ml水能溶解0.0035g碘碘。除了很小的溶解度，水溶液中碘還碘還具有可觀觀的蒸氣壓氣壓，因此操作時時由于碘揮發(fā)會碘揮發(fā)會引起濃濃度的稍微降低。故碘標(biāo)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液多采用間間接法配制。 通過將碘過將碘溶解于碘碘化鉀鉀的水溶液中可以克服上述兩個兩個困難難。碘碘化鉀鉀的水溶液濃濃度越高，碘碘的溶解度越大。碘碘溶解度增加是由于三碘碘負(fù)負(fù)離子的形成： I2

2、+ I- I3-3 碘標(biāo)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液可用標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉鈉溶液來標(biāo)來標(biāo)定： I2 + 2S2O32- S4O62- + 2I- 從從已知的硫代硫酸鈉鈉溶液濃濃度可計(jì)計(jì)算碘碘溶液的濃濃度： 4 稀淀粉溶液作為為指示劑劑 以碘碘溶液直接滴定至溶液由無色變?yōu)樗{(lán)變?yōu)樗{(lán)色 通常將碘將碘溶解在KI溶液中以增大碘碘的溶解度 不足：不溶物的吸附作用；溶液與與空氣氣接觸時間長觸時間長，維維生素C被氧氧化測測定結(jié)結(jié)果偏低（一）直接碘碘量法 （藥藥典）51、先加過過量的碘標(biāo)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與與待測測液反應(yīng)應(yīng)完全 2、用Na2S2O3滴定過過量的碘碘:3、仍以淀粉溶液為為指示劑劑4、用Na2S2O3溶液滴定至藍(lán)藍(lán)色剛剛好消失

3、 （二）間間接碘碘量法6 碘碘量法的基本反應(yīng)應(yīng) I2 2S2O2= SO22 反應(yīng)應(yīng)在中性或弱酸性中進(jìn)進(jìn)行，pH過過高，I2會會發(fā)發(fā)生岐化反應(yīng)應(yīng)，通常pH9： 326OH = IO5I3H2O 強(qiáng)酸性溶液中，NaSO會發(fā)會發(fā)生分解， I容易被氧氧化。7 相比直接碘碘量法有如下優(yōu)優(yōu)點(diǎn): 消除了不溶物吸附作用的影響響 縮縮短了維維生素C溶液與與空氣氣的接觸時間觸時間 避免了碘碘的揮發(fā)對實(shí)驗(yàn)結(jié)揮發(fā)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響響 8三、儀儀器與試劑與試劑 儀儀器：酸式滴定管（25ml），錐錐形瓶瓶（250ml），移液管（20ml），量筒(100m1），燒燒杯（100ml），棕色瓶瓶（500ml） 試劑試劑：碘

4、碘（分析純純），碘碘化鉀鉀（分析純純），濃濃鹽鹽酸，淀粉指示劑劑（5%水溶液），Na2S2O3標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）9四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （一）碘標(biāo)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備備（0.1mol/L） 稱稱取9g碘碘化鉀鉀（分析純純）于10ml水中。在臺稱稱上用燒燒杯稱稱大約約3.5g碘碘（分析純純），將將其轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)移至上述濃濃的碘碘化鉀鉀溶液中，振搖搖至所有碘碘溶解后，加一滴鹽鹽酸，然后用蒸餾餾水稀釋釋至250ml。保存在帶帶玻璃塞的棕色瓶瓶中，置于陰陰涼處處。10 （二）碘標(biāo)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)標(biāo)定（0.1mol/L） 準(zhǔn)確移取20.00ml碘碘溶液于一250mL錐錐形瓶瓶中，加100mL蒸餾餾水，用Na2S2O3標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈淺黃淺黃色。加入淀粉指示劑劑3mL，繼續(xù)繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈無色。再重復(fù)復(fù)滴定兩份碘兩份碘液，記錄記錄所消耗Na2S2O3標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積積。計(jì)計(jì)算碘標(biāo)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃濃度。11五、實(shí)驗(yàn)結(jié)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 12六、注意事項(xiàng)項(xiàng)1碘碘必須須溶解在濃碘濃碘化鉀鉀溶液中，然后再稀釋釋。2碘碘溶液腐蝕蝕橡膠膠，因此應(yīng)應(yīng)使用帶帶玻璃活塞的酸式滴定管盛堿堿液。3在制備備硫代硫酸鈉鈉溶液的過過程中加入了少量的碳碳酸鈉鈉。然而由于在使用碘碘的滴定中不容許許有堿堿的存在，須須向堿堿溶液中加一些鹽鹽酸。 同時為時為避免碘碘酸鉀鉀的干