分析化學(xué)考研試卷及答案

1、WORD格式一、選擇題原子吸收4.空心陰極燈中對發(fā)射線寬度影響最大的因素：CA陰極材料B填充氣體C燈電流D陽極材料2.以下有關(guān)原子發(fā)射光譜分析發(fā)的表達(dá)不正確的選項是：CA要判斷某元素是否存在，至少應(yīng)有2-3條靈敏線出現(xiàn)B光譜線的自吸現(xiàn)象對發(fā)射光譜定量分析影響很大C分析線中必須包含著最后線D譜線的靈敏度標(biāo)記數(shù)字越大，說明譜線越靈敏3.在原子吸收分析中，當(dāng)溶液的提升速度較低時，一般在溶液中混入外表X力小、密度小的有機溶劑，其目的是：BA使火焰容易燃燒B提高霧化效率C增加溶液黏度D增加溶液提升量別離與富集3+，分配比為99，經(jīng)二次等體積萃取 1在約6mol/LHCl介質(zhì)中，用乙醚萃取10.0mgFe

2、后，分出有機相，又用等體積6mol/LHCl洗一次，F(xiàn)e3+將損失DA0.001mgB0.01mgC.0.09mgD0.1mg配位滴定法1EDTA的pKa1pKa6分別為0.9,1.6,2.0,2.67,6.16,10.26.在pH=13.0時，含有cmol/LEDTA溶液中，以下表達(dá)中正確的選項是BA.HY=YB.c(Y)=YC.H2Y=YD.H2Y=HY2EDTA的各級離解常數(shù)分別為10-0.9,10-1.6,10-2.0,10-2.67,10-6.16,10-10.26,在pH=2.67-6.16的溶液中，EDTA最主要的存在形式是B-B.H2Y2-C.HY3-DY4- AH3Y3用指示

3、劑In,以EDTAY滴定金屬離子M時常參加掩蔽劑X消除某干擾離子N的影響，不符合掩蔽劑參加條件的是AAKNX<KNYB.KNX>>KNYC.KMX<<KMYD.KMIn>KMX4對于EDTAY配位滴定中的金屬指示劑In，要求它與被測金屬離子M形成的配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)(B)A>KMYB.<KMY8.0C.MKYD.102+溶液，那么以下有關(guān)pCu突躍X圍大小的表達(dá)，錯誤的選項是BD5用EDTA滴定含NH3的Cu2+的濃度越大，pCu突躍X圍越大。 A.CuB.NH3的濃度越大，pCu突躍X圍越大。C.適當(dāng)?shù)卦龃笏岫?，那么pCu突躍X圍變大。D.酸

4、度越大，NH3愈小，那么pCu突躍X圍變大。專業(yè)資料整理WORD格式2+無副反響。此時滴定的突躍X圍為pM。6現(xiàn)用Cmol/L的EDTA滴定同濃度的鈣，Ca假設(shè)EDTA和鈣的濃度均增加10倍，那么此時滴定的突躍X圍大小為BApM=p-2MB.pM=pM+1C.pM=-1pMD.pM=pM+27在絡(luò)合滴定中，以下有關(guān)酸效應(yīng)的表達(dá)，正確的選項是BA.酸效應(yīng)系數(shù)越大，絡(luò)合物的穩(wěn)定性越大。B.酸效應(yīng)系數(shù)越小，絡(luò)合物的穩(wěn)定性越大。C.pH值越大，酸效應(yīng)系數(shù)越大。D.酸效應(yīng)系數(shù)越大，絡(luò)合滴定曲線上pH突躍X圍越大。8當(dāng)M與Y反響時，溶液中有另一種絡(luò)合劑L存在，假設(shè)M(L)=1，那么表示BA.M與L沒有副反

5、響。B.M與L副反響相當(dāng)嚴(yán)重。C.M的副反響較小。D.M>M9在pH=10.0的氨性溶液中，Zn(NH3)=104.7,Zn(OH)=102.4,Y(H)=100.5,且lgKZnY=16.5,那么在此條件下，lgKZnY=DA8.9B.11.8C.14.3D.11.310在EDTA滴定中，以下有關(guān)掩蔽劑的應(yīng)用表達(dá)錯誤的選項是AD3+2+2+3+、Zn共存時，可用NH4F掩蔽Zn而測定Al A.當(dāng)Al2+B.測定Ca、Mg2+時，可用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+C.使用掩蔽劑時，要控制一定的酸度2+、Mg2+共存時，可用NaOH掩蔽Ca2+ D.Ca3+時，消除Fe3+干擾宜采用

6、B11用EDTA滴定BiA加NaOHB.加抗壞血酸C.加三乙醇胺D.加氰化鉀2+溶液滴定0.020mol/LEDTA溶液。lgK12用0.020mol/LZnZnY=16.5,lgZn=1.5,lgY=5.0,終點時pZn=8.5,那么終點誤差為CA+0.1%B.-0.1%C.+3%D.-3%酸堿滴定法-的共扼酸是b1OH+b.H2Oc.H3O+d.O2-a.H2標(biāo)定NaOH濃度常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是ba.HClb.鄰苯二鉀酸氫鉀c.硼砂d.硝酸銀3某弱酸型指示劑的離解常數(shù)(KHIn=1.0×10-8)，該指示劑的理論變色點pH是值等于ca.6b.7c.8d.9吸光光度法1指出以下表述中錯

7、誤的選項是ca.吸收峰隨濃度增大面增大，但最大吸收波長不變。b.透射光與吸收光互為補色，黃色和藍(lán)色互為補色光。c.比色法又稱為分光光度法。d.在公式A=lg(I0/I)=中b，c稱為摩爾吸光系數(shù)，其數(shù)值越大，反響越靈敏。2以下說法錯誤的選項是ba.朗伯-比爾定律只適用于單色光。2+-鄰二氮菲溶液是紅色，應(yīng)選擇紅色濾光片。 b.Fec.紫外區(qū)應(yīng)選擇的光源是氫燈。專業(yè)資料整理WORD格式d.摩爾吸光系數(shù)值越大，說明反響越靈敏。3有色絡(luò)合物的摩爾吸光系數(shù)與下述因素有關(guān)的是ca.比色皿的厚度b.有色絡(luò)合物的濃度c.入射光的波長d.絡(luò)合物的穩(wěn)定性4分光光度測定中使用復(fù)合光時，曲線發(fā)生偏離，其原因是da.

8、光強太弱b.光強太強c.有色物質(zhì)對各波長的光的相近d.有色物質(zhì)對各波長的光的值相差較大5.符合比爾定律的有色溶液，濃度為c時，透射比為T，濃度增大一倍時，透射比的對數(shù)為D(A).T/2(B).2T(C).-(lgT)/2(D).2lgT6以下器件屬于新型分光光度計檢測器的有Ba.激光光柵b.光電二極管陣列c.石英比色池d.氬離子激光器氧化復(fù)原法3+和Fe2+的溶液中,參加下述何種溶液,Fe3+/Fe2+電對的電位將升高(不考慮離子1在含有Fe強度的影響)(C)A.稀H2SO4B.HClC.鄰二氮菲D.NH4F2溶液中存在的配位體常與金屬離子的氧化型或復(fù)原型生成穩(wěn)定性不同的配合物,從而改變電對的

9、電極電位.對這種變化的規(guī)律,以下說法錯誤的選項是(AD)A.假設(shè)氧化型生成的配合物更穩(wěn)定,E升高.B.假設(shè)復(fù)原型生成的配合物更穩(wěn)定,E升高.C.假設(shè)氧化型生成的配合物更穩(wěn)定,E降低.D.假設(shè)復(fù)原型生成的配合物更穩(wěn)定,E降低.3：2+溶液，滴定至50%的電位是A當(dāng)用Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定FeA0.68VB.0.86VC.1.44VD.1.06V4：2+溶液，滴定至化學(xué)計量點時的電位是D當(dāng)用Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定FeA0.68VB.0.86VC.1.44VD.1.06V2-與I2反響必須在中性或弱酸性中進展,其原因是(ACD)5碘量法中S2O3-A.強酸性溶液中Na2S2O3會分解,而

10、且I也易被空氣中氧所氧化.B.強堿性溶液中I2易揮發(fā).C.強堿性溶液中會吸收CO2引起Na2S2O3分解.D.強堿性溶液中I2與Na2S2O3會發(fā)生副反響.6用K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3溶液時,KI與K2Cr2O7反響較慢,為了使反響能進展完全,以下措施不正確的選項是(D)A.增加KI的量B.溶液在暗處放置5分鐘C.使反響在較濃的溶液中進展D.加熱7用Na2C2O4基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO4溶液時,如有棕色沉淀生成并放出O2是由于(D)A.酸度太高B.酸度太低專業(yè)資料整理WORD格式C.酸度低且滴定速度太慢D.酸度低且滴定速度太快8以下氧化復(fù)原滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，可以直接準(zhǔn)確配制的有AAK2Cr

11、2O7B.Na2S2O3C.I2D.KMnO4有效數(shù)字及誤差1以下是有關(guān)系統(tǒng)誤差的表達(dá)，正確的選項是Aa.對分析結(jié)果影響恒定，可以測定其大小。b.具有正態(tài)分布規(guī)律。c.在平行測定中，正負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率相等。d.可用Q檢驗法判斷其是否存在。2下面有關(guān)系統(tǒng)誤差的表述中，正確的選項是Da.系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的。b.具有單向性。c.當(dāng)進展重復(fù)測定時會重復(fù)出現(xiàn)。d.其大小正負(fù)都不固定。A.abdB.acdC.bcdD.abc3.以下產(chǎn)生誤差的四種表述中，屬于隨機誤差的是C(1).指示劑變色點化學(xué)計量點不一致.(2).滴定管讀數(shù)最后一位估計不準(zhǔn)(3).稱量過程中天平零點稍有變動(4).天平的砝

12、碼未經(jīng)校準(zhǔn)(A)1，2(B)3，4(C)2，3(D)1， 44.以下表述中，最能說明系統(tǒng)誤差小的是B(A).高精細(xì)(B).與的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的試樣屢次分析結(jié)果的平均值一致(C).標(biāo)準(zhǔn)偏差大(D).仔細(xì)校正所用砝碼和容量儀器等5.以下有關(guān)系統(tǒng)誤差的論述錯誤的(B)(A)系統(tǒng)誤差有單向性(B)系統(tǒng)誤差有隨機性(C)系統(tǒng)誤差是可測誤差(D)系統(tǒng)誤差是由一定原因造成6.假設(shè)僅設(shè)想常量分析用的滴定管讀數(shù)誤差±0.01ml,假設(shè)要求測定的相對誤差小于0.1%,消耗滴定液應(yīng)大于(B)首都師大(A).10ml(B).20mL(C).30mL(D).40mL7欲測定某合金中鋁的含量，由五個人分別進展測定，試

13、樣稱取量均為0.15克，五人報告的結(jié)果如下。哪一份報告是合理？CA.2.08%B2.085%C.2.1%D.2.0852%8分析SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)得到兩個數(shù)據(jù)：35.01%,35.42%,按有效數(shù)字規(guī)那么其平均值應(yīng)表示為BA.35.215%B.35.22%C.35.2%D.35%9以下有關(guān)置信區(qū)間的描述中，正確的有A專業(yè)資料整理WORD格式A.在一定置度時，以測量值的平均值為中心的包括真值的X圍即為置信區(qū)間。B.真值落在某一可靠區(qū)間的幾率即為置信區(qū)間。C.其它條件不變時，給定的置信度越高，平均值的置信區(qū)間越窄。D.平均值的數(shù)值越大，置信區(qū)間越寬。10對置信區(qū)間的正確理解是BA.一定置信度下，以

14、真值為中心包括測定平均值的區(qū)間。B.一定置信度下，以測定平均值為中心包括真值的X圍。C.一定置信度下，以真值為中心的可靠X圍。D.真值落在某一可靠區(qū)間的幾率。11以下表達(dá)正確的選項是ABCA.總體平均值可以代替真值。B.真值是在觀測條件下，客觀存在確實切數(shù)據(jù)。C.少數(shù)n次測定的平均值的置信區(qū)間是D.個別測定值誤差與平均值的誤差，大小是一樣的。重量與沉淀1欲用一種試劑別離PbSO4和BaSO4沉淀，其試劑是CA.H2SO4B.HClC.HAcD.NaOH2以下有關(guān)沉淀物質(zhì)溶液度的表達(dá)，錯誤的選項是BCDA沉淀的溶解度一般隨溶液溫度的增高而增大。B兩種不同沉淀物的Ksp相近，它們的溶解度也相近。C

15、含氧酸鹽沉淀的溶解度常隨溶液的pH增大而增大。D氧化物的溶解度隨溶液酸度增大而增大除兩性氫氧化物外3微溶化合物A2B3在溶液中解離平衡是：A2B32A+3B.今已測得B的濃度為3.0×10-3mol/L,那么該微溶化合物的溶度積Ksp是A-13B.2.4×-1130A1.1×10-14D.2.6×-1110C.1.0×10二、填空題原子吸收1.空心陰極燈是一種銳性光源，它的發(fā)射光譜具有譜線窄、強度大特點。當(dāng)燈電流升高時，由于自吸變寬、熱變寬的影響，導(dǎo)致譜線輪廓變寬，測量靈敏度下降，工作曲線線性關(guān)系變差，燈壽命變短。2.在原子吸收分析中，干擾效應(yīng)

16、大致上有光譜干擾，化學(xué)干擾，電離干擾，物理干擾，背景吸收干擾。3.試樣在原子化過程中，除離解反響外，可能還伴隨著其他一系列反響，在這些反響中較為重要的是電離，化合，復(fù)原反響。4.在原子吸收光譜中，當(dāng)吸收為1%時，其吸光度A為0.0044。5.原子吸收光譜分析方法中，目前在定量方面應(yīng)用比擬廣泛的主要方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法，標(biāo)準(zhǔn)參加法。6.原子吸收法測定NaCl中微量K時，用純KCl配置標(biāo)準(zhǔn)系列制作工作曲線，經(jīng)過屢次測量結(jié)果偏高。其原因是電離干擾，改正方法是排除電離干擾，參加NaCl使標(biāo)樣與試樣組成一致。別離與富集1用CC4l從含有KI的水溶液中萃取I2，其分配比D可表示為。設(shè)在兩專業(yè)資料整理WORD格

17、式-相中的分配系數(shù)為KD，I2可形成I3，其形成常數(shù)為KI3-，在條件下，D=KD。2I2在CS2和水中的分配比為420，今有100mLI2溶液，欲使萃取率達(dá)99.5%，每次用5mLCS2萃取，那么萃取率的計算公式為，需萃取2次。3+10mg,用等體積的有機溶劑萃取一次后，該溶液中剩余0.1mg,那么Fe3+在水、3某溶液含F(xiàn)e油兩相中的分配比=99。4用氯仿萃取某50ml水溶液中的OsO4，欲使其回收率達(dá)99.8%，試問1每次用5ml氯仿萃取，需萃取6次？2每次用10ml萃取，需萃取4次？：分配比D=19.1.5.用苯萃取等體積的乙酰丙酮的水溶液，萃取率為84%，那么乙酰丙酮在苯與水兩相中的

18、分配比是5.25？假設(shè)使乙酰丙酮的萃取率達(dá)97%以上，至少用等體積的苯萃取2次？6含CaCl2和HCl的水溶液，移取20.00ml,用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定至終點，用去15.60ml，另移取10.00ml試液稀釋至50.00ml,通過強堿性陰離子交換樹脂，流出液用0.1000mol/L的HCl滴至終點，用去22.50ml。那么試液中HCl的濃度為0.7800mol/L,CaCl2的濃度為0.1125mol/L.3+的溶液在鹽酸介質(zhì)中能被陰離子交換樹脂交換而得到富集，這時Au3+是以7痕量AuAuCl4-形式被交換到樹脂上去的。3+和Al3+的HCl溶液通過陰離子交換樹脂，其中

19、Fe3+以FeCl4-形式被保存在柱8將Fe3+。 上，可在流出液中測定Al配位滴定法4能與金屬離子形成配合物。 1EDTA在水溶液中有七種存在形式，其中Y2用EDTA配位滴定法測定珍珠粉中的鈣含量時，宜采用的滴定方式是直接滴定。2+、Zn2+等金屬離子時，其滴定曲 3在氨性緩沖溶液中，用EDTA滴定易與NH3配位的Ni線受金屬離子的濃度和氨的輔助配位效應(yīng)的影響。2+與EDTA混合溶液中Zn的含量EDTA過量，移取等體積試液兩份，4為了測定Zn其中一份調(diào)節(jié)pH為大于4.0，以Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑，以EBT為指示劑，滴定其中游離的EDTA量；另一份試液調(diào)節(jié)pH為1，以二甲酚橙為指示劑，用Bi3+

20、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的EDTA總量。2+和Ca2+的NH3-NH4Cl緩沖溶液中，lgY(H)=0.45,lgY(Ca)=4.40,lgCd(NH3)=3.40, 5某含EDTA、Cd而lgKCdY=16.46,故lgKCdY/=8.66。2+和Ca2+的氨緩沖溶液中，lg6某含EDTA、ZnY(H)=0.45,lgY(Ca)=4.7,lgZn(NH3)=2.5,而lgKZnY=16.5,故lgKZnY=9.3。7某溶液中含M和N離子，且KMY?KNY，那么lgKMY隨溶液pH增加而相應(yīng)變化的趨勢增大，原因為：N不干擾;pH增大EDTA的酸效應(yīng)減小2+的的濃 8銅氨絡(luò)合物的lg1lg4分別為4.3

21、,8.0,11.0,13.3,假設(shè)銅氨絡(luò)合物水溶液中Cu(NH3)42+濃度的10倍，那么溶液中NH3應(yīng)為0.050mol/L度為Cu(NH3)32+3+和Al的酸性緩沖溶液，欲在pH=55.5的條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中9含有Zn2+,參加一定量的六亞甲基四胺的作用是緩沖溶劑控制pH值；參加NH4F的的Zn3+作用是為了掩蔽Al酸堿滴定法1對于二元弱酸H2A,其Ka1×Kb2=Kw+Cl-)溶液的pH=2.92。Kb(C5H5N)=1.7×-19020.25mol/L鹽酸吡啶(C5H5NH2-的共扼酸是H2PO4-對一元弱酸HA，當(dāng)pH=pKa時；分布3根據(jù)酸堿質(zhì)

22、子理論，HPO4分?jǐn)?shù)HA=0.5。4某酸H2A的水溶液中，假設(shè)H2A為0.28,那么0.12。5某一元弱酸HA的pKa=4.74,那么由0.050mol/L的HA和0.050mol/L的NaA組成的緩沖專業(yè)資料整理WORD格式溶液的緩沖指數(shù)為0.058。6常用標(biāo)定HCl溶液濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)有硼砂。和Na2CO3；常用標(biāo)定NaOH濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)有草酸和鄰苯二甲酸氫鉀。7進展標(biāo)定時，需稱量各基準(zhǔn)物質(zhì)a.碳酸鈉g用來標(biāo)定0.5mol/LHCl,MNa2CO3=106.0b.重鉻酸鉀g用來標(biāo)定0.1mol/LNa2S2O3,M(K2Cr2O7)=294.2c.碳酸鈣g用來標(biāo)定0.05mol/LEDTA,

23、M(CaCO3)=100.08可以選用Na2CO3和硼砂作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定HCl溶液的濃度；假設(shè)上述兩種基準(zhǔn)物保存不當(dāng)，吸收了一些水分，對標(biāo)定結(jié)果說明的影響如何？偏高。9滴定管讀數(shù)常有±0.01ml的誤差，假設(shè)要求相對誤差不大于0.1%,為此，滴定時消耗滴定劑的體積須不小于20ml。10實驗中使用50ml滴定管，其讀數(shù)誤差為±0.01ml，假設(shè)要求測定結(jié)果的相對誤差±0.1%,那么滴定劑的體積應(yīng)控制在不小于20ml；在實際工作中一般可通過改變被滴物的量或改變滴定劑的濃度來到達(dá)此要求。11以基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定期NaOH溶液濃度時，用酚酞作指示劑，假設(shè)NaOH溶

24、液吸收了空氣中的CO2，將造成負(fù)誤差。12用一定濃度確實NaOH滴定某一元弱酸時，滴定曲線圖上滴定突躍的大小與該一元弱酸的濃度和Ka有關(guān)。13有一磷酸鹽混合試液，今用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至酚酞終點時耗去酸的體積為V1；繼以甲基橙為指示劑時又耗去酸的體積為V2。當(dāng)V1=V2時，組成為Na3PO4；當(dāng)V1V2時，組成為Na3PO4+Na2HPO4。14.假設(shè)用0.2021mol/LHCl溶液測定NaOH溶液，其滴定度0.01127g/mlM(NaOH)=56.11g/mol15.在1.000×103ml0.2500mol/LHCl溶液中參加多少毫升純水才能稀釋后的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液對CaCO3的滴定度

25、T=0.01001g/ml？數(shù)MCaCO3=100.09g/mol答案：250ml。吸光光度法1吸光光度分析中對朗伯-比爾定律的偏離原因可以分為1.非單色光引起的;2.介質(zhì)不均勻引起的;3.溶液本身的化學(xué)反響引起的。2在分光光度分析中，有時會發(fā)生偏離朗伯-比爾定律的現(xiàn)象。如果由于單色光不純引起的偏離，標(biāo)準(zhǔn)曲線會向濃度軸彎曲，將導(dǎo)致測定結(jié)果偏低；如果由于介質(zhì)不均勻如乳濁液、懸濁液引起的偏離，標(biāo)準(zhǔn)曲線會向吸光度軸彎曲，將導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。3分光光度法中，可見光的光源采用6-12V鎢絲燈，紫外光的光源采用氫燈或氚燈。分光光度計根本部件：光源、單色器、比色皿、檢測器4用示差法測定一較濃的試樣。采用的標(biāo)

26、樣c1在普通光度法中測得的透射比為20%。以c1作為參比采用示差法測定，測得某試樣的透射比為60%。相當(dāng)于標(biāo)尺放大了5倍，試樣在普通光度法中透射比為12%。5用普通分光光度法測得標(biāo)液的透光率為20%，試液的透光率為12%，假設(shè)以標(biāo)液作為參比采用示差法測定，那么試液的透光率為60%。6分光光度法可用于多組分分析，這是利用吸光度的加和性。氧化復(fù)原法1由于一種氧化復(fù)原反響的發(fā)生,促進另一種氧化復(fù)原反響進展的現(xiàn)象稱為誘導(dǎo)作用2影響氧化復(fù)原電對條件電位的因素有離子強度、沉淀反響、專業(yè)資料整理WORD格式配位反響、酸度。3某工廠經(jīng)常測定銅礦中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù),固定稱取礦樣1.000g,為使滴定管讀數(shù)恰好為w(

27、Cu),那么Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)配制成0.1574mol/L.(Ar(Cu)=63.55)4配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時須把KMnO4水溶液煮沸一定時間(或放置數(shù)天),目的是與水中復(fù)原性物質(zhì)反響完全；分解完全。2+能加速KMnO-的反響，這是一種誘導(dǎo)反響；Mn2+能加速KMnO4氧化Cl5Fe4氧化C2O42-的反響，這是一種自身催化反響。武大6在H2SO4介質(zhì)中，基準(zhǔn)物Na2C2O40.2021g用于標(biāo)定KMnO4溶液的濃度，終點時消耗其-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+ 體積30.00ml。那么標(biāo)定反響的離子方程式為2MnO48H2O；C(KMnO4)=0.0200

28、0mol/L.*溫度:7585。溫度高于90，會使草酸發(fā)生分解。*酸度:酸度控制在0.51mol/L。過低MnO2沉淀，過高草酸分解。*滴定速度:開場滴定時的速度不宜太快。*催化劑:滴定前參加幾滴MnSO4。有效數(shù)字及誤差1評價定量分析結(jié)果的優(yōu)劣,應(yīng)從準(zhǔn)確度和精細(xì)度兩方面衡量。這是因為實驗結(jié)果首先要求精細(xì)度搞，才能保證有準(zhǔn)確結(jié)果，但高的精細(xì)度也不一定能保證有高的準(zhǔn)確度。2pH=3.05的有效數(shù)字的是2位，0.00840的有效數(shù)字是3位。+=7.10的有效數(shù)字位數(shù)是2。3pNa4按有效數(shù)字的運算規(guī)那么計算以下結(jié)果135.62+0.33+21.2163=157.17。58.69+8×12

29、.01+14×1.0079+4×14.0067+4×15=.9994288.91。5以酸堿滴定法測得土壤中SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：28.62%,28.59%,28.51%,28.48%,28.63%。求平均值為；標(biāo)準(zhǔn)偏差為；當(dāng)置信度為95%時平均值的置信區(qū)間n=6，p=95%時,t=2.57為。6用某種方法測定一純化合物中組分A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，共9次，求得組分A的平均值=60.68%,標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.042%。=60.66%,t0.05,8=2.31。求：平均值的置信區(qū)間為(60.68±0.03)%。與之間無顯著性差異。填有或無t=1.432.317有限次測量

30、數(shù)據(jù)偶然誤差服從t分布規(guī)律,分析結(jié)果之間的精細(xì)度是否存在顯著性差異用F檢驗法檢驗。8檢驗分析結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之間是否存在顯著性差異，應(yīng)當(dāng)用t檢驗法;判斷同一試樣的兩組測定結(jié)果的平均值之間是否存在顯著性差異，應(yīng)先用F檢驗法判斷兩組數(shù)據(jù)的精細(xì)度有否顯著性差異，再進一步用t檢驗法判斷平均值間有否顯著性差異。9兩位分析人員對同一試樣用一樣方法進展分析，得到兩組數(shù)據(jù)，欲判斷兩人分析結(jié)果之間是否存在顯著性差異，應(yīng)采用的分析方法是F檢驗加t檢驗。10根據(jù)誤差傳遞的規(guī)律，在一系列分析步驟中，每一步驟的測量誤差環(huán)節(jié)對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響有舉足輕重的作用。11數(shù)據(jù)處理的任務(wù)是由樣本推斷總體的含量。重量與沉淀1

31、沉淀的形態(tài)按其物理性質(zhì)不同可分為晶型沉淀和無定形沉淀兩類。2沉淀形成過程中晶核的形成有兩種，一種是均相成核，另一種是異相成核。3晶型沉淀的條件是稀、熱、慢滴快攪、陳化專業(yè)資料整理WORD格式2+2+4用NH4Cl-NH3沉淀Fe(OH)3與Ca別離時，為使Ca共存沉減少，NH4Cl的濃度應(yīng)當(dāng)大些， 2+別離，為使Zn2+共存沉小些，NHNH3濃度應(yīng)當(dāng)小些。假設(shè)與ZnNH3濃度應(yīng)當(dāng)大些。指大或小5BaSO4沉淀和AgCl沉淀可分別用H2O和稀HNO3洗滌，其原因是BaSO4沉淀要水洗滌的目的是洗去吸附在沉淀外表的雜質(zhì)離子。AgCl沉淀為無定形沉淀，不能用純水洗滌，這是因為無定形沉淀易發(fā)生膠溶，所

32、以洗滌液不能用+純水，而應(yīng)參加適量的電解質(zhì)。用稀HNO3還可防止Ag水解，且HNO3加熱易于除去。6現(xiàn)有BaSO4多相離子平衡體系，如果參加BaCl2溶液，主要是同離子效應(yīng)，溶解度減??；如果參加NaCl溶液，主要是鹽效應(yīng)，溶解度增大。7在固體AgBr(Ksp=4×10-13)和AgSCN(Ksp=7×1-018)處于平衡的溶液中，Br-對SCN-的比值為 2。2.4×108沉淀重量法在進展沉淀反響時，某些可溶性雜質(zhì)同時沉淀下來的現(xiàn)象叫共沉淀現(xiàn)象，其產(chǎn)生原因除外表吸附、生成混晶外還有吸留和包藏。9由于外表吸附引起的共沉淀，吸附層主要吸附的離子是構(gòu)晶離子，擴散層中主要

33、吸附的離子是與構(gòu)晶離子的電荷相反的離子+在過量的NaCl溶液中形成沉淀，那么AgCl沉淀外表的吸附層主要由Cl-構(gòu)成，10Ag+擴散層主要由Na構(gòu)成。-的測定，介質(zhì)的pH控制在6.5-10.5X11沉淀滴定中的莫爾法可用于Cl圍為宜，假設(shè)酸度過高，那么測定結(jié)果偏大。三、大題原子吸收1.原子吸收光譜分析的光源應(yīng)當(dāng)符合哪些條件？為什么空心陰極燈能發(fā)射半寬度很窄的譜線？原子吸收光譜分析的光源應(yīng)當(dāng)符合以下根本條件：譜線寬度“窄銳性，有利于提高靈敏度和工作曲線的直線性。譜線強度大、背景小，有利于提高信噪比，改善檢出限。穩(wěn)定，有利于提高測量精細(xì)度。燈的壽命長?？招年帢O燈能發(fā)射半寬度很窄的譜線，這與燈本身的

34、構(gòu)造和燈的工作參數(shù)有關(guān)系。從構(gòu)造上說，它是低壓的，故壓力變寬小。從工作條件方面，它的燈電流較低，故陰極強度和原子濺射也低，故熱變寬和自吸變寬小。正是由于燈的壓力變寬、熱變寬和自吸變寬較小，致使等發(fā)射的譜線半寬度很窄。2.在原子吸收分析中，為什么火焰法火焰原子化器的絕對靈敏度比非火焰法石墨原子化器低？火焰法是采用霧化進樣。因此：試液的利用率低，大局部試液流失，只有小局部約X%噴霧液進入火焰參與原子化。稀釋倍數(shù)高，進入火焰的噴霧液被大量氣體稀釋，降低原子化濃度。被測原子在原子化器中火焰停留時間短，不利于吸收。別離與富集1.重要的萃取別離體系(根據(jù)萃取反響的類型)。螯合物萃取體系，離子締合物萃取體系

35、，溶劑化合物萃取體系，簡單分子萃取體系專業(yè)資料整理WORD格式配位滴定法1根據(jù)EDTA的酸效應(yīng)曲線即Ringbom曲線，可獲得哪些主要信息？(1)由于H+離子存在使EDTA參加主反響的能力降低的現(xiàn)象，稱為EDTA的酸效應(yīng)。(2)單獨滴定某種金屬離子時允許的最低PH2為什么在絡(luò)合滴定中要用緩沖溶液控制溶液的pH值？局部答案M要準(zhǔn)確滴定有一定的PHX圍，EDTA的酸效應(yīng)隨PH變化很大，直接影響M能夠準(zhǔn)確滴定，金屬指示劑的使用也有一定的PHX圍-2-23+和Zn2+混合溶液中 3.10分以2.0×10mol/L的EDTA滴定濃度均為2.0×10mol/L的Al2+，在pH=5.5

36、時，欲以KF掩蔽其中的Al3+，終點時游離F的濃度為1.0×1-02mol/L。計的Zn2+？HF的pKa=3.18，lgKAlY=16.1,lgKZnY=16.5,pH=5.5算說明在此條件下能否準(zhǔn)確滴定Zn3+-絡(luò)合物的lg1lg6分別為6.1，11.2，15.0，17.7，19.6，19.7時,lgY(H)=5.5,Al-F-=1.0×-12m0ol/L解：F6.1×10-2.0+1011.2×10-4.0+1015.0×106.0Al(F)=1+1017.7×10-8.0+1019.6×10-10.0+1019.7&

37、#215;10-12.0 +1010.0=103+=1.0×-12/01010.0=1.0×1-102.0mol/L Al16.1×10-12.0=104.1 Y(Al)=1+10故Y=Y(H)+Y(Al)1Y(HlgKZnY=16.5-5.5=11.0lgcZnKZnY=-2.0+11.0=9lgcZnKZnY62+所以在此條件下可以準(zhǔn)確滴定Zn4設(shè)計鋁合金含有Zn、Mg等雜質(zhì)中鋁含量的測定分析方案。用簡單流程說明主要步驟、滴定劑、指示劑、滴定pH條件。Al對指示劑有掩蔽，Al與EDTA反響慢。返滴定。全部與EDTA反響再將Al-Y破壞1溶解于酸式金屬離子2PH

38、=3.5，過量EDTA，用指示劑二甲酚橙黃色紫紅色3煮沸3min，冷卻六亞基四胺，PH5-6用Zn2+滴定黃紫紅除掉Y4加NH4F，微沸破壞AlY，得到AlF+Y與Al量一樣5Zn2+滴定Y，黃色變?yōu)樽霞t色為終點5某溶液是Mg2+和EDTA混合物，且二者濃度不相等，試設(shè)計實驗方案要求寫出分析的思路及主要操作步驟。8分，武大1判斷兩種組份何者過量；2假設(shè)判斷結(jié)果是EDTA過量，用絡(luò)合滴定法測定Mg1調(diào)節(jié)PH=10時，用EBT來檢驗。2+EDTA的濃度。藍(lán)色，EDTA過量，紅色，Mg2+過量2首先在一分鐘，按1中條件，用EBT為指示劑，Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液測出過量的EDTA；然后在另一份中用六亞基四胺調(diào)節(jié)

39、PH=4，破壞MgY配合物，用二甲酚橙為指示劑，用Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。測出EDTA總量。6設(shè)計分別測定Mg2+與EDTA混合溶液中二組份含量的分析方案。用簡單流程說明主要步驟、滴定劑、指示劑、滴定pH條件和計算結(jié)果。同2酸堿滴定法1.寫出質(zhì)子條件式專業(yè)資料整理WORD格式NaOH+NaAc的質(zhì)子條件設(shè)C(NaOH)=Cb,那么：OH總=OH水+OHAc水解+OHNaOHOH=H+HAc+Cb設(shè)C(NaOH)=Cb,C(NaAc)=C1+=Cb+C1 物料平衡方程:NaAc-+HAc=C1+電荷平衡方程:Na+H+-=OH+Ac質(zhì)子方程:OH=H+HAc+Cb注意：強酸(或強堿)溶液；強堿+弱酸強

40、堿鹽；強酸+弱堿強酸鹽；弱酸+弱酸強堿鹽吸光光度法2+，用5.00ml二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取，萃取率約為100%，125.00ml溶液中含有2.50gPb然后在波長520nm,1cm比色皿進展測量，測得透光率為0.445，求摩爾吸光系數(shù)和桑德爾靈敏度。MPb=207.2解：Aabca=7.04×102; 5=Ma=1.46×1;0-3S=M/a=1.42×10氧化復(fù)原法1氧化復(fù)原滴定法中常用的指示劑有哪幾類，并舉例說明。氧化復(fù)原指示劑：二苯胺磺酸鈉;自身指示劑：KMnO4;顯色指示劑(專屬指示劑)：淀粉與I23+和AsO3-，它們都可將I-氧化成2解釋以下現(xiàn)象：

41、間接碘量法測定銅時，假設(shè)試液中有Fe4I2，參加NH4HF2可消除兩者的干擾。3+配位，又構(gòu)成NH4FHF緩沖溶液pH3-4，使得AsO43-有較強的 它能提供配位劑F與Fe3+-酸效應(yīng)。此時EAs()/As()及EFe()/Fe()均小于EI2/I-,因此As及Fe都不再氧化I，從而消2+不發(fā)生水解，這就保證了Cu2+與I-反響定量進展。除它們對銅測定的干擾。pH小于4，Cu3.簡述碘量法測定銅的原理，參加過量KI的作用。為什么在臨近終點還需參加KSCN？答：碘量法測定銅是基于弱酸性介質(zhì)中，Cu2+與過量KI作用，定量析出I2，然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2，從而求出銅的含量。反

42、響式為：2+4I-=2CuI+I2(1)2Cu2-=2I-+S4O62-(2)I2+2S2O3在反響式1中，參加過量的KI，使反響迅速完成，起著復(fù)原劑、沉淀劑、配位劑的作用。在反響式2中，由于CuI外表會吸附一些I2，使得測定的結(jié)果偏低。為此在接近終點時，參加KSCN，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，CuSCN吸附I2的傾向較小，可提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。但KSCN不能參加過早，因為它會復(fù)原I2，使結(jié)果偏低。-+4I2+4H2O=SO42-+7I-+ICN+8H+SCN4.K2Cr2O7法測定鐵，以二苯胺磺酸鈉為指示劑。參加H3PO4的作用是什么？答：PO43-能與Fe3+配位，從而降低了Fe3+/Fe2+電對的電位，增大滴定突躍X圍，使指示劑變