十二烷基硫酸鈉臨界膠束濃度的測定

1、電導(dǎo)法和分光光度法（染料法）測定十二烷基硫酸鈉（SDS）的臨界膠束濃度作者：朱佳龍1002020312指導(dǎo)教師：張婧班級：化學(xué)103班學(xué)院：化學(xué)與分子工程學(xué)院時間：2012年5月27日臨界膠束濃度的測定摘要：臨界膠束濃度CMC(critical micelle concentration)是表面活性劑分子在溶劑中締合形成膠束的最低濃度，是表面活性劑的一個重要性質(zhì)，具有重要的理論意義和實(shí)用價值。本文采用電導(dǎo)法,分光光度法和染料法測定25下SDS的CMC，發(fā)現(xiàn)使用這兩種儀器所測得結(jié)果相差不大。且使用電導(dǎo)法和分光光度法所測得精度相似。關(guān)鍵詞：第2頁 臨界膠束濃度；十二烷基硫酸鈉；電導(dǎo)率法；分光光度法

2、；染料法；臨界膠束濃度的測定引言 . 41實(shí)驗(yàn)部分 . 51.1儀器與試劑 . 51.2 實(shí)驗(yàn)方法 . 51.2.1 電導(dǎo)法測定十二烷基硫酸鈉的CMC值 . 51.2.2分光光度法測定十二烷基硫酸鈉的CMC值 . 62結(jié)果與討論 . 62.1電導(dǎo)法測定SDS的CMC . 82.2 分光光度計（曙紅、EDA）測定SDS的CMC . 82.3誤差分析 . 9 3結(jié)論 . 100 參考文獻(xiàn) . 100第3頁臨界膠束濃度的測定引言表面活性劑是只要少量地加到溶劑中即可顯著降低溶液表面張力的物質(zhì)。其分子結(jié)構(gòu)特征是含有親水性的極性基團(tuán)和憎水性的非極性基團(tuán)兩部分。按分子結(jié)構(gòu)，表面活性劑分為離子型表面活性劑和非

3、離子型表面活性劑兩大類。離子型表面活性劑又細(xì)分為陰離子型、陽離子型和兩性表面活性劑。在水中電離后，具有表面活性作用的離子是陰離子的表面活性劑叫陰離子型表面活性劑，如羧酸鹽(肥皂)，烷基硫酸鹽(十二烷基硫酸鈉)，烷基磺酸鹽(十二烷基苯磺酸鈉)等；在水中電離后，具有表面活性作用的離子是陽離子的表面活性劑叫陽離子型表面活性劑，主要是胺鹽，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；有些表面活性劑在水中電離后，具有表面活性作用的離子可以是陽離子，也可以是陰離子，以條件而定，這類表面活性劑叫兩型表面活性劑；非離子型表面活性劑是指在水中不電離的表面活性劑，其極性基團(tuán)是含氧基團(tuán)，如聚氧乙烯類。本文研究陽離子

4、型表面活性劑十二烷基硫酸鈉。臨界膠束濃度CMC是表面活性劑分子在溶劑中締合形成膠束的最低濃度，是表面活性劑的一個重要性質(zhì)。因?yàn)镃MC越小，則表示這種表面活性劑形成膠束所需濃度越低，達(dá)到表面（界面）飽和吸附的濃度越低。臨界膠束濃度是還是使含有表面活性劑的溶液性質(zhì)發(fā)生顯著變化的一個“分水嶺”， 在溶液的濃度達(dá)到臨界膠束濃度時，其物理化學(xué)性質(zhì)如滲透壓電導(dǎo)表面張力密度濁度、比粘度去污力和光學(xué)性質(zhì)等都會發(fā)生急劇的變化。所以常用的測CMC的方法有表面張力法、電導(dǎo)法、分光光度法、光散射法、比色法、濁度法、染料法等。本實(shí)驗(yàn)采用電導(dǎo)法和分光光度法測定十二烷基硫酸鈉的CMC值。在一定條件下，溶液的電導(dǎo)率與濃度成正

5、比。因此文中以電導(dǎo)率對濃度作圖，在表面吸附達(dá)到飽和時，曲線出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，該點(diǎn)的濃度即為臨界膠束濃度。此外，在分光光度計中，每一個濃度的溶液都對應(yīng)一個最大的吸收波長，隨著溶液濃度梯度的改變，最大吸收波長有規(guī)律的變化，最終會在臨界膠束濃度處出現(xiàn)一個轉(zhuǎn)折點(diǎn)，改點(diǎn)所對應(yīng)的濃度即為十二烷基硫酸鈉的CMC。第4頁臨界膠束濃度的測定1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑容量瓶（1000ml）2個； 50ml容量瓶12個；移液管兩支（5ml、10ml）；電子天平一臺；超聲振蕩儀一臺；超級恒溫槽一臺；吸耳球2個；玻璃棒一支；洗瓶一個；DDS11型電導(dǎo)率儀一臺；DJS-1型鉑黑電導(dǎo)電極一支；TU-1810型紫外分光光度計1套；

6、比色皿兩個。分析純十二烷基硫酸鈉；蒸餾水；1.2 實(shí)驗(yàn)方法1.2.1 電導(dǎo)法測定十二烷基硫酸鈉的CMC值（1）準(zhǔn)確稱量干燥的SDS 28.838g于干燥的燒杯中溶解，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中定容搖勻做母液備用，然后超聲振蕩20min,此母液濃度為0.10 mol/l。（2）分別移取母液1.00 ml、2.00 ml、2.50 ml、3.00 ml、3.50 ml 、4.00 ml、4.50 ml 、5.00 ml 、5.50 ml、 6.00 ml、6.50 ml、7.00 ml于12個50ml容量瓶中，用去離子水定容，超聲振蕩5min。準(zhǔn)確配制0.002mol/l，0.004mol/l，0.

7、005mol/l,0.006mol/l,0.007mol/l,0.008mol/l,0.009mol/l,0.010mol/l,0.011mol/l,0.012 mol/l，0.013mol/l0.014mol/l的SDS溶液各50 ml。（3）將超級恒溫槽與恒溫電導(dǎo)池接通，調(diào)節(jié)恒溫槽水溫至25。（4）用蒸餾水淌洗電導(dǎo)池和電導(dǎo)電極三次，再用0.0002mol/l的SDS溶液淌洗三次。往電導(dǎo)池中倒入適量0.002 mol/l SDS溶液，插入電極，恒溫至少15min。（5）打開電導(dǎo)率儀的電源開關(guān)，將“量程選擇”旋鈕扳到最大測量擋，將“校正-測量”開關(guān)扳到“校正”位置，將“溫度補(bǔ)償”旋鈕調(diào)到“25

8、”。根據(jù)所用電極上標(biāo)明的電極常數(shù)，調(diào)節(jié)“常數(shù)校正”到相應(yīng)數(shù)值。（6）將“校正-測量”開關(guān)扳到“測量”位置，調(diào)節(jié)“量程選擇”旋鈕，根據(jù)儀器顯示數(shù)字的有效位數(shù)選擇適當(dāng)量程，此時，儀器所顯示的數(shù)值即為該溶液的電導(dǎo)率。（7）將“校正-測量”開關(guān)扳到“校正”位置，倒掉電解池的溶液。用下一個較濃的SDS（0.004 mol/l）淌洗電導(dǎo)池和電極三次，倒入適當(dāng)該溶液，插好電極，恒溫15min后，按步驟（5）和步驟（6）測定其電導(dǎo)率。如此按由稀到第5頁臨界膠束濃度的測定濃的順序，依次測定其他濃度（0.005，0.006，0.007，0.008，0.009，0.010,0.018,0.012,0.013,0.0

9、14）SDS溶液的電導(dǎo)率。（8）用去離子水將電導(dǎo)池和電導(dǎo)電極沖洗洗凈，按步驟（5）和（6）測水的電導(dǎo)率。（9）測量結(jié)束后，把電極浸泡在蒸餾水中。關(guān)閉電導(dǎo)率儀和恒溫水槽。1.2.2分光光度法測定十二烷基硫酸鈉的CMC值（1）打開TU-1810型紫外分光光度計開關(guān)。（2）儀器初始化。儀器進(jìn)行自檢,大約需要四分鐘。如果自檢各項(xiàng)都正常后 ，進(jìn)入工作界面，預(yù)熱半小時后，便可進(jìn)入以下操作。（3）光譜掃描。根據(jù)屏幕菜單提示進(jìn)入光譜掃描。設(shè)置光譜掃描參數(shù)：1波長范圍（先輸長波再輸短波，一般設(shè)置為200nm到400nm）；2測光方式T%或Abs（一般為Abs）；3.掃描速度（一般為中速）；4采樣間隔（一般1nm

10、或0.5nm）；5記錄范圍（一般為 0-1）。單擊Return退出參數(shù)設(shè)置?；€校正:選擇基線校正按鍵，在樣品池中加入蒸餾水作為參比溶液，基線校正完后單擊 存入基線，取出參比溶液。掃描 倒掉取出的參比溶液，在比色皿中加入滴有極少量的N,N-二乙基苯胺（EDA/曙紅，作為探針）的0.002mol/l十二烷基硫酸鈉溶液。單擊START進(jìn)行掃描，當(dāng)掃描完畢后，單擊F2,輸入閥值1檢出圖譜的峰、谷波長值及 T%或 Abs 值。（4）取出比色皿，換用下一個濃度的溶液，充分淌洗。測定0.004mol/l的最大吸收波長。以此類推，依次測量其他濃度（0.005，0.006，0.007，0.008，0.009，

11、0.010, 0.011, 0.012,0.013,0.014）SDS溶液的最大吸收波長。（5）測量完畢后，關(guān)閉開關(guān)，取下電源插頭，取出樣品池洗凈、放好，蓋好比色皿箱室蓋和儀器。2結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)室溫度：24.9 大氣壓：100.91Kpa2.1電導(dǎo)法測定十二烷基硫酸鈉的CMC值用電導(dǎo)率測定不同溫度下SDS的電導(dǎo)率，并將數(shù)值列入表1。第6頁臨界膠束濃度的測定表1 十二烷基硫酸鈉（SDS）在不同溫度下的電導(dǎo)率由表1相關(guān)數(shù)據(jù)，可以繪制成如圖1所示的在25下不同濃度溶液的電導(dǎo)率。圖1 25下不同濃度溶液的電導(dǎo)率。由圖中的曲線方程可以得SDS在25的臨界膠束濃度為0.007961 mol/l。第7頁臨界

12、膠束濃度的測定2.2 分光光度計測SDS的CMC利用TU-1810型紫外分光光度計對SDS的最大吸收波長進(jìn)行測定，詳見表2、表3。(1)探針為EDA表2十二烷基硫酸鈉在25下的最大吸收波長和濃度的關(guān)系由表2相關(guān)數(shù)據(jù)，繪制成如圖2所示的關(guān)系圖2 SDS在25下的最大吸收波長和濃度的關(guān)系（EDA） 由圖中的曲線方程可以得SDS在25的臨界膠束濃度為0.0080 mol/l。第8頁臨界膠束濃度的測定(2)探針為曙紅（染料法）表3十二烷基硫酸鈉在25下的最大吸收波長和濃度的關(guān)系由表3相關(guān)數(shù)據(jù)，繪制成如圖3所示的關(guān)系第9頁臨界膠束濃度的測定圖3 SDS在25下的最大吸收波長和濃度的關(guān)系(曙紅)由圖中的曲

13、線方程可以得SDS在25的臨界膠束濃度為0.0090 mol/l。2.3誤差分析25電導(dǎo)率法測SDS溶液的CMC為0.007961molL，與分光光度法測定結(jié)果0.0080molL相差不大，說明兩者在精確度上相似，與理論值0.0082molL-1-1-1相比，偏差也不大。染料法測定CMC與理論值相差比較大，可能是由于在稱量樣品時不夠精確，溶液配制不準(zhǔn)或配制溶液過程中有泡沫產(chǎn)生、定容不準(zhǔn)、超聲時間過長導(dǎo)致SDS部分分解，實(shí)驗(yàn)室溫度的波動、在一系列的濃度梯度變化中，淌洗不夠充分、探針N,N-二乙基苯胺加入量偏多等原因。3結(jié)論用電導(dǎo)法測定SDS在25下的CMC分別為0.007961molL。用分光光度法（EDA)測定SDS在25下的CMC為0.0080molL,用染料法測定SDS在25下的CMC為0.0090molL。電導(dǎo)法和分光光度法所得的結(jié)果在精度上相似，但就這兩種方法相比較而言，分光光度法設(shè)備較為先進(jìn)，自動化程度高，電導(dǎo)法所用儀器設(shè)備相對簡單，容易維護(hù)且設(shè)備費(fèi)