性能檢測方法

1、1.丙烯酰胺的殘留量的測定：殘留量：未反應的丙烯酰胺占聚丙烯酰胺的質(zhì)量百分含量。殘留量的測定一般采用溴化法。方法原理：在試樣溶液中加入過量的溴酸鉀-溴化鉀溶液，在酸性介質(zhì)中溴酸鉀和溴化鉀反應生成的溴與試樣中的丙烯酰胺的雙鍵加成。反應完成后，加入過量的碘化鉀還原未反應的溴而生成碘，用硫代硫酸鈉標準溶液回滴析出的碘。AM殘留量計算公式如下： (2-5)式中：AM單體殘留量，%；V1空白樣消耗的硫代硫酸鈉的體積，ml；V2聚丙烯酰胺溶液消耗的硫代硫酸鈉的體積，ml；c 硫代硫酸鈉標準溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；m 稱取聚丙烯酰胺的質(zhì)量，g；s 所測聚丙烯酰胺的固含量。2.陽離子度的測定：陽離子度

2、()：在CPAM聚合物中，參加反應的陽離子單體占整個聚合產(chǎn)物的摩爾百分數(shù)。方法原理：在CPAM試樣溶液中加入約1m1，5% K2Cr2O4溶液，用配制好的0.01mol/L的AgNO3標準溶液滴定。因為陽離子單體(DMC)與AM單體共聚時會引入Cl-。滴定過程中，AgNO3標準溶液首先與Cl-作用生成白色沉淀，當Cl-完全反應后，再與K2Cr2O4反應生成Ag2Cr2O4磚紅色沉淀，當溶液首次變紅時即為滴定終點，通過AgNO3的用量確定陽離子單體反應用量,從而確定CPAM的陽離子度，這種方法稱為沉淀滴定法。測量步驟：稱取1020gCPAM膠體，精確至0.0001g。用甲醇溶液提純CPAM，將提

3、純物置于5060真空干燥箱中烘干至恒重。稱取0.2g左右提純物精確至0.0001g，加水溶解配成250ml溶液。取50ml該溶液加入1m1，5% K2Cr2O4溶液，用0.01mol/L的AgNO3標準溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)榇u紅色為滴定終點，記下AgNO3的體積。陽離子度的計算公式如下： (2-6)式中：CAgNO3標準溶液的濃度，mol/L；V試樣所消耗AgNO3溶液的體積，ml；m試樣質(zhì)量，g；M1,M2分別為陽離子單體和丙烯酰胺AM的相對分子量。3.水解度的測定：水解度：PAM中酰胺基團水解的比例。方法原理：在試樣溶液中有未反應的NaOH，加入甲基橙-靛藍二磺酸鈉指示劑后，用0.1mo

4、l/L HCL標準溶液滴定未反應的NaOH，溶液由黃綠色變?yōu)榛疑礊榈味ńK點。測量步驟：將經(jīng)過真空干燥箱烘干的試樣用減量法稱取0.0280.032g，精確到0.0001g，然后放入250ml錐形瓶中，準確加入1OOml蒸餾水，置于磁力攪拌器上，調(diào)節(jié)攪拌器磁子轉(zhuǎn)數(shù)使液面漩渦深度在1cm左右。當試樣完全溶解后，用等體積的滴管向錐形瓶中分別加入甲基橙和靛藍二磺酸鈉指示劑各一滴，試樣溶液顏色呈黃綠色，然后用鹽酸標準溶液滴定試樣溶液，溶液顏色由黃綠色變?yōu)榛疑礊榈味ńK點。記下消耗鹽酸標準溶液的體積。水解度計算公式如下：HD= (2-7)式中：HD水解度，%； c鹽酸標準溶液的濃度，mol/L； m試樣質(zhì)

5、量，g； s試樣的固含量，%； V試樣溶液消耗的鹽酸標準溶液的體積，ml； 23丙烯酸鈉與丙烯酰胺鏈節(jié)質(zhì)量的差值； 71與1.00ml鹽酸標準溶液相當?shù)谋０锋湽?jié)的質(zhì)量。陽離子度的測定1.根據(jù)聚合物中正電荷與氯離子的數(shù)量相等，采用莫爾法測定氯離子的百分含量，從而得出聚合物的陽離子度。2 實驗藥品硝酸銀：分析純，南京市化學試劑廠氯化鈉：基準試劑，天津市縱橫興工貿(mào)有限公司化工試劑分公司鉻酸鉀：分析純，北京化工廠3 測定方法（1）將基準氯化鈉在105下干燥2h。鉻酸鉀在120下干燥2h。備用。（2）將硝酸銀配置為1000ml的0.05mol/的水溶液。（3）將鉻酸鉀配置成5%的水溶液。（4）標定硝

6、酸銀溶液的濃度：取定量的基準氯化鈉于250ml的錐形瓶中，加50ml去離子水、取0.5ml5%的K2CrO4溶液于錐形瓶中，在不斷搖動下用硝酸銀溶液滴定，至白色沉淀中出現(xiàn)磚紅色即為終點。（5）稱取已除去均聚物的P(AETMAC-AM)0.5001.000，溶于100ml水中，用HNO3溶液調(diào)pH<7.2，用移液管移取10ml樣品的水溶液至250ml容量瓶中，加去離子水定容。（6）移取25ml的樣品水溶液至250ml錐形瓶中，用5%的K2CrO4溶液作指示劑，用0.05mol/的AgNO3標準溶液滴定至終點。（7）同時做空白試驗。由于聚合物溶液粘度較高，而大分子有時又不太伸展，使平衡氯離子

7、部分被包埋，為提高終點觀察的準確性，可在接近終點時加入指示劑。4 計算公式陽離子度的計算公式如下：式中：N硝酸銀的摩爾濃度，mol/L；V所用硝酸銀溶液的體積，ml；m聚合物的質(zhì)量，g；M1陽離子單體的分子量；M2丙烯酰胺的分子量。2.陽離子度測定(莫爾法)：此法是在中性或弱堿性的溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標準溶液直接滴定氯離子，過量的硝酸銀與鉻酸鉀生成磚紅色鉻酸銀沉淀以指示終點。溶液的PH值應控制在6.5-10.5之間，若試液中存在銨鹽，則PH值上限不能超過7.2。準確稱取已除去均聚物的CPAM適量于250mL錐形瓶中溶解,加入K2CrO4w(K2CrO4)=5%指示劑5滴,用c(A

8、gNO3)=0.05mol/L的標準溶液滴定至磚紅色(邊搖邊滴),即為終點。陽離子度(在本文中均為摩爾分數(shù))可按下式計算:式中cAgNO3標準溶液的濃度,mol/L;V試樣所耗AgNO3溶液的體積,L;m試樣質(zhì)量,g;M1DMDAAC的相對分子質(zhì)量;M2AM的相對分子質(zhì)量。3. 陽離子聚丙烯酰胺陽離子度的測定23陽離子度測定有三種方法：（1）沉淀滴定法：準確稱重適量干燥后的陽離子聚丙烯酰胺于250ml錐形瓶中溶解，加入K2CrO4w(K2CrO4)=5%指示劑5滴，用c(AgNO3)=0.05mol/l的標準溶液滴定至磚紅色（邊搖邊滴），即為終點。陽離子度（摩爾分數(shù)）可按下式計算：陽離子度同上6.浙大版陽離子度采用沉淀滴定法測定聚合產(chǎn)物的陽離子度。在待測液中加入KCrO4作指示劑比(C=0.005mol/L)，用AgNO3標準溶液(C=0.01mol/L)滴定至磚紅色出現(xiàn)，即為終點。滴定PDMC溶液消耗AgNO溶液V0，測三次取平均值;滴定同樣濃度和體積的星形-P(AM-DMC)，消耗AgNO溶液V1溶液，測三次取平均值。陽離子度在本文中均為質(zhì)量分數(shù)可按下式計算：CD