氣相色譜儀維修手冊(結構介紹)

1、氣相色譜儀維修手冊（結構介紹）目錄7890氣相色譜儀介紹主機結構介紹進樣器介紹檢測器介紹7890氣相色譜儀介紹（一）原理概述：色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質的物理性質對混合物進行分離，測定混合物的各個組份。并對混合物中的各個組份進行定性、定量分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各個組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數的差異。在載氣的沖洗下，各個組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，將各個組份按順序檢測出來。 進樣

2、時刻A時刻B時刻C時刻D時刻E時刻F色譜柱（加熱）檢測器（加熱）色譜圖進樣（加熱）數據處理機或工作站載氣7890氣相色譜儀介紹（二）7890氣相色譜儀介紹（三）柱箱：色譜柱是氣相色譜儀的心臟，樣品中的各個組份在色譜柱中經過反復多次分配后得到分離，從而達到分析的目的，柱箱的作用就是安裝色譜柱。由于色譜柱的兩端分別連接進樣器和檢測器，因此進樣器和檢測器的下端（接頭）均插入柱箱。柱箱能夠安裝各種填充柱和毛細管柱，并且操作方便。色譜柱（樣品）需要在一定的溫度條件下工作，因此采用微機對柱箱進行溫度控制。并且由于設計合理，柱箱內的梯度很小。對于一些成份復雜、沸程較寬的樣品，柱箱還可進行三階程序升溫控制。且

3、程序設定后自動運行無需人工干預，降溫時還能自動后開門排熱。7890氣相色譜儀介紹（四）進樣器：進樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品，進樣器還必須將其汽化，因此采用微機對進樣器進行溫度控制。根據不同種類的色譜柱及不同的進樣方式，共有五種進樣器可供選擇：1.填充柱進樣器2.毛細管不分流進樣器附件3.毛細管分流進樣器附件4.毛細管分流/不分流進樣器5.六通閥氣體進樣器7890氣相色譜儀介紹（五）檢測器:檢測器的作用是將樣品的化學信號轉化為物理信號（電信號）。檢測器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作，因此采用微機對檢測器進行溫度控制。根據各種樣品的化學物理特性，共有五種檢測器可供選擇：1.

4、氫火焰離子化檢測器(FID)2.熱導檢測器(TCD)3.電子捕獲檢測器(ECD)4.氮磷檢測器(NPD)5.火焰光度檢測器(FPD)主機結構介紹（一）柱恒溫箱組成：鼓風電機/葉輪，自動后開門，加熱絲及其擋板等。作用：安裝色譜柱及提供樣品在色譜柱中分離的溫度條件。柱箱應具備以下功能：1.寬的溫度控制范圍（-100400）。2.控溫精度好，溫度波動應0.1%或更小。3.柱箱的有效容量應該足夠大。4.熱容量小，保溫效果好。5.足夠大的加熱功率（升溫速率）20 /分，一般在10002000W之間。6.過溫保護。7.自動后開門。判別1.用萬用表（歐姆檔）測量加熱絲的電阻約為30左右。2.用萬用表（歐姆檔

5、）測量鉑電阻的阻值（25 ）約為110 左右。主機結構介紹（二）主機電源部件組成：電雙向可控硅，穩(wěn)壓管，繼電器等。作用：提供FID極化電壓，FID、FPD點火電壓柱溫加熱電壓。電源部件連接： 判別：1.用萬用表（直流檔），測量J8插座2號腳對地電壓約為-230V左右。2.按面板上FIRE鍵，應能聽到繼電器（JQX-14FCD24-1Z）吸合的聲音，FID、FPD的點火線圈應發(fā)紅，說明點火功能正常。主機結構介紹（三）微機控制電路板作用：柱箱溫度，進樣器溫度，控制器溫度的控制，FID的點火/高壓切換，分流/不分流的切換，柱箱后開門角度的控制，信號的衰減，為檢測器電路板提供電源。原理：溫度傳感器（鉑

6、電阻R=100 /0）的物理量（隨溫度變化的電阻值）通過印板右上方的線性化電路，轉為模擬量（與溫度變化成線性關系的電壓量值），經VFC轉為數字信號，由計算機進行運算處理，通過印板右下方的控制元件，對加熱元件進行控制。通過J300，J301，JP4插座連接線，對點火、后開門，分流/不分流，繼電器的切換控制。參見示意圖。判斷：1.用萬用表（直流檔）分別測量J1的1號腳、 3號腳、6號腳、8號腳、11號腳、13號腳對 地電壓分別為+60V、+5V、+15V、-15v、 +18V、-18V。2.用萬用表（直流檔）測量JP4插座與5號腳 對地電壓應為+24V。3.用萬用表（直流檔）,測量SIGNALI插

7、座的 1號腳對地電壓，調節(jié)調零電位器（對應J1的放大印板）使該點的電壓為+0.5V。然后按功能鍵ATTA，再分別按照順序按數字鍵18，在SIGNALI插座的1號腳，對地電壓分別為+0.2500V+1.96mV。主機結構介紹（四）鍵盤/顯示電路板：組成：鍵盤面板，顯示電路板。作用：人機對話（設定溫度、時間、衰減、點火、分流/不分流時間）。判斷：1.程序升溫時，5個發(fā)光二極管按程序設置一一點亮。2.開機后，液晶顯示屏背景光應亮且顯示儀器初始化信息，不能缺筆劃。3.按鍵盤板上相應的鍵，液晶顯示屏應有相應的顯示。主機結構介紹（五）氣路閥部件：穩(wěn)壓閥：又稱壓力調節(jié)器，它是一種氣動式控制器，它無需外界供給

8、能源而靠工作介質本身的能量工作。當氣流壓力或輸出流量波動時，閥能輸出恒定壓力。作用：為針形閥提供穩(wěn)定的氣壓，保證針形閥精密調節(jié)流速。接在穩(wěn)流閥前提供恒定的參數壓力，保證其正常工作。穩(wěn)流閥：又稱壓力補償器在程序升溫分析中，柱溫按一定程序溫度不斷增加，氣體的粘度也不斷變大，柱的阻力也隨之增大，柱的流速將減小，這在分析中是不允許的。穩(wěn)流閥滿足這個過程中流速不變的要求。作用：是使柱前壓隨著柱的阻力增加而自動增加，保持流速不變。使用注意事項：1.柱前壓應比輸入壓力小0.05Mpa以上。2.在調節(jié)穩(wěn)流閥時，若柱壓不上升，說明閥后有較大漏氣，若柱壓已接近較大氣壓時，流量調不上去，說明柱阻力太大。千萬不要一味

9、加大針閥開度，否則會破壞針閥的密封性或損壞。進樣器介紹（一）填充柱進樣器組成：散熱片、導向墊、 注射墊、堵頭、汽化室體。作用：使樣品（液體） 瞬間加熱變成蒸汽（并保 持化原性質不變）然后被 載氣迅速攜帶到色譜柱中 分離。進樣器介紹（二）常壓氣體進樣作用：常壓氣體樣品采用液體注射器（1ml5ml）進樣，簡單、靈活，但缺點是定量誤差大，重復性差約3%。采用六通閥定體積進樣，操作方便，迅速，所得結果比較準確，重復性誤差僅為0.5%。原理：圖a為閥處于取樣位置， 載氣中不含有被測樣品。氣體 樣品經孔5流過聯接3，6兩孔的 定量管，從孔4流出，使定量管 中充滿樣品。閥從取樣位置旋 轉60后到進樣位置圖b

10、，載氣經 1，6兩孔和定量管相連接，把定 量管中樣品經3，2兩通孔和定量 管相連接，把定量管中樣品經3， 2兩通孔帶入色譜 柱中。注意事項：1.防止樣品氣中帶有灰塵粉末進入。2.取樣時間應大于2030秒以使定量管中樣品的壓力與大氣壓相平衡。氣體樣品進口定量表載氣入口接柱圖圖載氣入口接柱氣體樣品進口定量表進樣器介紹（三）分流/不分流進樣原理:由于在進樣時分流通道被關閉，在進樣器中被迅速氣化的樣品氣體在柱頭聚集并冷凝，4060秒后分流通道打開，與此同時柱溫根據設定已開始逐漸升溫。由于溶劑效應 (也可理解由于溶劑沸點低，再次并首先氣化)溶劑氣體排出分流出口使進入色譜柱的樣品大部為溶質，這一過程可以理

11、解為樣品的濃縮。毛細管分流/不分流進樣技術的檢測靈敏度要比毛細管分流進樣技術高12個數量級。綜上所述，不分流時間的長短、柱溫初始恒溫時間的長短、以及柱溫升溫速率快慢都會對柱子的分離產生影響。在通常情況下，溶劑峰拖尾是不分流的時間過長，樣品峰太小是不分流時間太短。分流/不分流進樣操作:1.使用毛細管分流/不分流進樣器必須配合使用柱溫程序升溫。2.使用皂沫流量計和秒表調整好隔膜清掃流量及分流流量。3.設定分流/不分流時間程序：不分流時間一般設定4060秒或根據需要確定。4.設定柱箱的溫度程序：初始溫度一般應低于樣品溶劑沸點1030度。5.設定進樣器、檢測器的溫度：根據被分析樣品確定，一般大于等于2

12、00度。6.設定檢測放大器的量程：根據已知樣品的濃度確定，但設得太高柱箱程序升溫時容易引起基線漂移。7.進樣后按START鍵，同時啟動柱箱溫度程序和分流/不分流時間程序。進樣器介紹（四）分流/不分流進樣器：A.不分流狀態(tài)PURGE ON載氣輸入隔墊清掃輸出0.5-5ml/分鐘分流輸出根據分流比調節(jié)針形閥背壓閥三通管毛細管色譜柱二位三通電磁閥由主機微機板控制圖1經穩(wěn)壓后載氣入口穩(wěn)流閥進樣器介紹（五）分流/不分流進樣器：B.分流狀態(tài)PURGE OFF載氣輸入隔墊清掃輸出0.5-5ml/分鐘分流輸出根據分流比調節(jié)針形閥背壓閥三通管毛細管色譜柱二位三通電磁閥由主機微機板控制圖2經穩(wěn)壓后載氣入口穩(wěn)流閥檢

13、測器介紹（一）火焰離子化檢測器（FID）組成：噴嘴、底座、收集極、 發(fā)射極、擋風圈。原理：氣體的導電性與氣體 中電子離子濃度成正比的。 當柱中流出氣體（樣品組分） 經過電極間隙，氣體中的一些 分子分子被氫火焰電離或帶電 粒子（正離子、負離子、電子）， 在電場作用下產生電流I，電流流 過電極間隙和測量電阻R2，在R2 兩端產生電壓降E。通過微電流 放大器放大后，輸出電子電流信 號。參見示意圖。檢測器介紹（二）FID放大器：組成：一組高阻，一組繼電器（切換高阻），高阻抗運算放大器，調零電位器及基準電源，衰減網絡。原理：采用電流-電壓變換式的比例微電流放大器。對放大器的要求：1.輸入電阻足夠高。2.

14、抗共模干擾能力強。3.噪聲和漂移小于輸入信號電流。判斷：1.高阻切換（1071010）：通過面板功能鍵Range和數字鍵（710）的設定，對應印板中發(fā)光二極管（見圖）。2.調節(jié)基準電源：用萬用表（直流檔），測量穩(wěn)壓管，D102的對地電壓為+6.2V，D101的對地電壓為-6.2V。檢測器介紹（三）熱導池檢測器（TCD）組成：熱導池，熱敏元件（錸鎢絲）原理：氣體具有熱傳導作用，不同物質具有不同的熱導系數。由于氣體的強制對流和熱傳導作用，把熱敏元件產生的絕大部分（80%）熱量傳遞給池體（其余熱量則通過熱輻射），從而改變熱敏元件的電阻值。由于熱敏元件組成惠斯頓電橋，只要橋路中任何一臂電阻發(fā)生變化，則

15、整個線路就即有信號輸出。（參見示意圖）操作中注意事項1.必須有良好的密封性。2.不通載氣，絕對不加橋流。3.更換進樣墊時，應關閉橋流。4.在分析中應避免活性很強的化合物如HCl、氯氣、氟、鹵化物等進入熱導池，否則可能腐蝕熱導鎢絲，引起池不平衡或基線的不穩(wěn)定。檢測器介紹（四）TCD橋路電源：組成：連接電路、光電隔離、D/A轉換器，運算放大器及調整管。原理：采用恒流電源方式供電。接口電路接受主機電路板上CPU送出的數字設定信號，經光電隔離器（防干擾）與D/A轉換器將送來的數字信號轉為與之相對應的模擬電壓信號，由運算放大器，調整管，橋路（負載）組成穩(wěn)壓電流。判斷：1.熱絲阻值為100時，電流設為10

16、mA、20mA、40mA、80mA、160mA，用萬用表（直流檔）分別測量JP3的1號腳、4號腳電壓分別應為1.02V、2.04V、4.08V、8.16V、6.32V，印板上相應發(fā)光二極管由上而下一一被點亮。2.信號極性的切換按面板鍵，輸出的電壓極性應有正負變化。檢測器介紹（五）電子捕獲檢測器（ECD）組成：底座，電極，Ni63放射源，收集管等。原理：利用放射性同位素在衰變過程中放射的具有一定能量的-粒子作為電離源。當載氣分子通過離子源時， 射線與載氣分子作用產生，電子，具有親電基團的試樣分子能捕獲慢電子而變成負離子，這種負離子能與載氣受放射粒子所產生的正離子復合，從而改變檢測器的基流，使之減

17、少，輸出一個負極性的電信號。注意事項：1.色譜柱與ECD均需要充分老化。2.ECD線性范圍比較窄，過大的進樣量或樣品的濃度比較大時，會引起檢測器飽和，恢復正常工作狀態(tài)，有時長達幾小時。3.載氣必須充分干燥，脫氧。檢測器介紹（六）ECD電源板：原理：采用調制式脈沖供電。脈沖電壓：60V，脈沖寬度：1S。 由圖可知，檢測器信號送入運放進行積分運算，積分運算的信號，一路經電壓放大器輸出，另一路由高精度電壓頻率變換器，將信號變成脈沖電平，經過分頻整形送至脈沖變壓器，形成了一個控制回路。判斷：1.進樣后信號很大并且出平頂峰。檢測器飽和。2.改變電流設定值或VFC設定值，基流有變化說明ECD電源板正常。檢測器介紹（七）熱離子氮磷檢測器（NPD）組成：底座、噴嘴、銣珠、收集極。原理：熱的銣珠表面在樣品分析作用下揮發(fā)的銣鹽電離形成的負離子流，從而輸出信號。注意事項：1.用He比N2作載氣靈敏度高，載氣和氫氣的純度優(yōu)于99.995%，空氣中應除去所有有機化