石墨爐原子吸收法測定水中As

1、石墨爐原子吸收法測定水中As冼卓鵬廣東省佛山市三水區(qū)疾病預防控制中心528100提要：本文介紹用石墨爐原子吸收法測定水中As，本法較傳統(tǒng)之DDCAg法更準確、簡便實用。關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收儀測量不確定度石墨爐原子吸收法測定水質(zhì)中的As雖然不是國標法，但比國標法如DDCAg法更準確、簡便實用。本文介紹用石墨爐原子吸收法測定水中As的方法，并對此法進行測量不確定度評估。一、 檢驗方法<1>1、試劑1.1硝酸，色譜純。1.2 以中國標準溶液的砷標準溶液配制成濃度為1000g/L砷標準使用液。2、儀器Z-5000偏振塞曼原子吸收光譜儀，石墨管是產(chǎn)于日本Hitachi High Techn

2、ologies公司。3、操作3.1 分析條件燈電流：12mA。波長：193.7nm。狹縫：1.3nm。載氣流速：30mL/min。進樣量：20L。干燥溫度：80-140。時間：40sec。灰化溫度：1000。時間：20sec。原子化溫度：2800。時間：5sec。清潔溫度：2800。時間：4sec。3.2標準色列濃度?。?.0g/L、10g/L 、50g/L、100g/L。樣品直接進樣，標準與樣品一同上機。二、 測量不確定度評定方法<2><3><4><5>2.1數(shù)學模型y=bx+ay是吸光度A；x為物質(zhì)的量的濃度c。不確定度方程：uc：測量標準不

3、確定度；u1：工作曲線標準不確定度；u2：As標準使用溶液不確定度；u3：重復測定樣品的不確定度；u4：吸光度值量化誤差的不確定度；u5：分析儀器的不確定度。2.2 分量計算2.2.1 u1的計算設(shè)標準曲線n點，樣品測定m次，樣品濃度是c。2.2.2 u2計算數(shù)學模型：是As(1.00mg/L)使用液，As是As(100mg/L)標準溶液。u6：As標準溶液不確定度；u7：1.00ml移液管不確定度；u8：100.0ml容量瓶不確定度。2.2.32.2.4分析儀器的分辨率是0.001A，考慮均勻分布。2.2.5分析儀器的不確定度應該考慮正態(tài)分布。2.3合成標準不確定度的有效自由度： 三、討論3

4、.1 以下是筆者實驗中的一些數(shù)據(jù)在計算合成測量不確定度時，計算相對測量不確定度更方便。濃度x（mg/L）0.000.0100.0250.0500.1000.200吸光度y0.00150.01150.01930.03590.06540.1285 y=0.622461x+0.003604 r=0.9996 樣品測量次數(shù)是6次吸光度0.06910.06980.06890.06950.07010.0705濃度c（mg/L）0.105040.106150.104720.105680.105680.10727平均值是：0.10591u1,relu3,relu4,relu5,relu6,relu7,relu

5、8,rel1.466%0.9107%0.5451%0.3333%0.33330.50%0.065%得：uc,rel=1.349% veff=5取置信區(qū)間P95%，從t分布表查得：t=2.571報出結(jié)果為：u=0.10591×1.345%×2.571=0.0037c=(0.106±0.0037)mg/L3.2 H3PO4有顯著干擾。3.3 加Pd(200-1000mg/L)可以把灰化溫度提至1400。參考書目1Hitachi High-Technologies Corporation Graphite furmace atomization analysis guide fo polarized zeeman atomic absorption spectrometry 19972昃向軍實驗室認可準備與審核工作指南中國標準出版社2003325-3363劉智敏劉風現(xiàn)代不確定度方法與應