納米二氧化鈦的合成與表征

1、For personaluse only in study and research;not forcommercialuse納米二氧化鈦的合成與表征一：實驗內(nèi)容 (敘述 )納米 TiO2 因其具有的特殊的物理、化學性質(zhì)及其廣闊的應(yīng)用前景，必將擁有巨大的市場需求。盡管在我國納米TiO2的市場剛剛形成，但是隨著納米產(chǎn)品的普及以及人們消費觀念的改變，以及納米技術(shù)和對納米TiO2 產(chǎn)品應(yīng)用的不斷深入、市場的不斷規(guī)范和發(fā)展，納米 TiO2 必將迎來廣闊的市場發(fā)展空間并帶來巨大的社會和經(jīng)濟效益。For personal use only in study and research; not for co

2、mmercial use納米 TiO2 的制備方法很多， 有物理法，化學法，其中化學法又包括均勻沉淀法制備納米 TiO 2，凝膠法，反膠團或 W/O 微乳液法，氣相氧化法等等。 我們的實驗用到的方法是溶膠凝膠法。 利用原料是鈦酸四丁脂和乙醇以及 NaOH 等。經(jīng)過水浴，離心，烘干，研磨，最后再進行 XRD 表征得到結(jié)果。本實驗以鈦酸四丁脂為前驅(qū)體， 無水乙醇作為溶劑，飽和 NaOH 為催化劑和穩(wěn)定劑， 用溶膠凝膠法合成二氧化鈦溶膠， 并且分析了反應(yīng)條件對溶液凝膠形成的影響。二：實驗工藝及原理For personal use only in study and research; not for

3、 commercial use1：實驗藥品與器材藥品：鈦酸四丁脂，無水乙醇，飽和NaOH，蒸鎦水，儀器：燒杯，滴定管，量筒，玻璃棒，ph 試紙，磁力攪拌器，水浴器，離心機，烘箱，研缽，射線衍射儀。（XRD ）For personal use only in study and research; not for commercial use2：實驗步驟：1 配制溶液A 溶液 : 將 10ml 鈦酸四丁脂與 35ml 無水乙醇混合得到A 溶液。得到B 溶液：向 35ml 無水乙醇中加入適量配置好的飽和B 溶液。NaOH溶液2 將 B 溶液加入到 A 溶液中攪拌，注意：加的速度要非常慢， 一滴一滴

4、的加，整個加的過程大概需要半個小時左右， 直至出現(xiàn)白色凝膠并且白色凝膠不消失時，測量溶液的 PH 值，測得值約為 103 將得到的白色凝膠用燒杯加蓋水浴 2 小時，水浴溫度控制在 7590 攝氏度，且水浴溫度半小時換一次，提升 5 攝氏度。4 將水浴后的樣品進行離心操作，操作過程如下：共進行 4 次水浴，前 3 次水浴加入蒸餾水攪拌樣品，分裝入 4 個專用離心試管中， 不能超過試管容量的三分之二， 然后將 4 個試管放入離心機中，離心機的轉(zhuǎn)速設(shè)置為， 4000 轉(zhuǎn)每分鐘，離心時間為 5分鐘。第 4 次，加入無水乙醇攪拌，攪拌均勻后離心，加入無水乙醇的原因是無水乙醇經(jīng)加熱易揮發(fā)，易排除。5 烘干

5、：將離心后得到的樣品方入燒杯中，在80 攝氏度的烘箱中烘 20 小時左右，即得到樣品。6 烘干后得到的樣品（白色粉末狀，有少許黑色雜質(zhì)），在放入研缽中研磨均勻，無明顯顆粒。然后將樣品拿去做 XRD 三：實驗結(jié)果及討論1：制備過程的有關(guān)現(xiàn)象和以及反應(yīng)條件對溶膠凝膠形成的影響分析（1） 抑制劑的選擇： 不同抑制劑對粒子外觀和物理性能的影響是不同的，本實驗以 NaOH 作為抑制劑和 PH 調(diào)節(jié)劑。實驗得到的結(jié)果和傳統(tǒng)的利用冰醋酸作為抑制劑 HCL 作為 PH 調(diào)節(jié)劑的效果比起來稍差。溶膠狀態(tài)不是很好。（ 2） 加水方式對凝膠的影響：通過實驗發(fā)現(xiàn)，向前驅(qū)物無水乙醇溶液中加入蒸餾水的速度不能太快或一次性

6、加入， 如果加入太快或一次性加入，則鈦酸四丁脂的水解速度過快，水解生成的聚合物來不及溶于乙醇而直接發(fā)生快速縮聚反應(yīng)， 實驗過程會有大量的塊狀絮凝物生成，得不到穩(wěn)定的透明溶液，所以加水的速度要慢慢進行。（ 3） PH 值對溶膠凝膠制備的影響： 實驗中發(fā)現(xiàn)， PH 值對于溶膠凝膠的制備有著很大的影響。當PH 值為2 左右時，即酸性條件下，攪拌時間和干燥時間明顯多與PH為10 左右的堿性條件下的數(shù)據(jù)（其他的相關(guān)條件保持不變）。本實驗我們采用的 PH 調(diào)節(jié)劑為 NaOH，即為堿性環(huán)境。攪拌時間大約為2 個小時，干燥時間為 3 個小時。而查閱相關(guān)資料得知， 當 PH 為 2 時的攪拌時間和干燥時間分別是

7、 5 小時和 8 小時。（ 4） 反應(yīng)溫度對凝膠時間的影響：如下圖所示：凝膠溫度越高，凝膠時間久越短。這是因為：溫度越高，水解縮聚反應(yīng)速度越快，縮聚產(chǎn)物碰撞的幾率就越大，粒子團聚生長的幾率就越大，反應(yīng)不容易控制，從而大大縮短了凝膠的時間， 此外，溫度越高，溶劑揮發(fā)的越快，縮聚所得的聚合物濃度也增大，故極大滴縮短了凝膠時間，提高凝膠溫度是必要的，但溫度太高，反應(yīng)難以控制。實驗中發(fā)現(xiàn)，當溫度升高到 40 攝氏度以后，溶膠開始不穩(wěn)定，并且極易發(fā)生沉淀和聚沉。（ 5） 現(xiàn)象：實驗最后得到的分體中有少許黑色的細小顆粒原因：可能是熱處理溫度的不合適有很大關(guān)系2：樣品的表征及分析樣品的 XRD 表征結(jié)果如下

8、圖，與他人成功實驗的圖普比較可知，我們的實驗結(jié)果很不理想，可能是實驗過程中的一些細節(jié)沒有把握好，導致的最后結(jié)果的失敗。本圖為他人成功實驗的圖譜，本實驗圖普如下：3：方案的合理性與改進思路分析我們的實驗法案，理論上是可行的，至于我們沒能成功，可能是與我們的實驗過程不完善有關(guān)系。有些操作需要改進（ 1）：在把 B 溶液加到 A 溶液中時，應(yīng)該確定加入的速度。（ 2）：離心的次數(shù)可能不夠，導致雜質(zhì)沒有清除干凈。所以可以多離心幾次。（ 3）：我們的磁力攪拌器沒有注意轉(zhuǎn)速，查相關(guān)資料，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速應(yīng)該調(diào)節(jié)到 450 轉(zhuǎn)每分鐘。僅供個人用于學習、研究；不得用于商業(yè)用途。For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f ü r den pers?nlichen fü r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verw