第四章 中藥制劑檢查ppt課件

1、中藥制劑教研室中藥制劑教研室2. 干燥劑干燥法干燥劑干燥法 受熱易分解或揮發(fā)受熱易分解或揮發(fā)常用干燥劑：無水氯化鈣、硅膠或五氧化二磷、常用干燥劑：無水氯化鈣、硅膠或五氧化二磷、硫酸等硫酸等3. 減壓干燥法減壓干燥法 受熱不穩(wěn)定及較難去除水分受熱不穩(wěn)定及較難去除水分4. 熱分析法熱分析法原理：加熱原理：加熱(或冷卻或冷卻) ，脫水、揮發(fā)或相變以及發(fā)生，脫水、揮發(fā)或相變以及發(fā)生分解、氧化、還原等物理變化或化學(xué)變化分解、氧化、還原等物理變化或化學(xué)變化方法：熱重分析法方法：熱重分析法TGA，差示熱分析，差示熱分析DTA，差示，差示掃描量熱分析掃描量熱分析DSC （二注意（二注意（1 1） 顆粒：顆粒：

2、2mm2mm（2 2） 用量用量1g1g（3 3） 厚度厚度5-10mm5-10mm（4 4） 注意瓶蓋注意瓶蓋（5 5） 干燥時融化，應(yīng)先低溫干燥干燥時融化，應(yīng)先低溫干燥（6 6） 減壓干燥防止干燥器爆炸減壓干燥防止干燥器爆炸（7 7） 恒重恒重2 2次差異次差異0.3mg0.3mg藥典收載：烘干法，甲苯法，藥典收載：烘干法，甲苯法，減壓干燥法，氣相色譜法減壓干燥法，氣相色譜法其它：費休氏水分測定法其它：費休氏水分測定法1. 烘干法烘干法: 適用不含或含少量適用不含或含少量揮發(fā)性成分的藥品揮發(fā)性成分的藥品2. 甲苯法：適用含揮發(fā)性成分甲苯法：適用含揮發(fā)性成分的藥材的藥材 甲苯先加水飽和甲苯先

3、加水飽和六、水分六、水分Water測定法測定法3. 減壓干燥法減壓干燥法 本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品重藥品4. 費休法：能準(zhǔn)確測定水分并適用于遇熱易破壞費休法：能準(zhǔn)確測定水分并適用于遇熱易破壞的藥品的藥品靈敏度：靈敏度： 0.0l%其它多種分析儀器：其它多種分析儀器：5. 氣相色譜法氣相色譜法溶劑：二甲亞砜溶劑：二甲亞砜內(nèi)標(biāo)：無水乙醇內(nèi)標(biāo)：無水乙醇(AR) 校正曲線制備：追加法測定溶劑中水分的殘留量校正曲線制備：追加法測定溶劑中水分的殘留量制劑樣品水分測定：用制劑樣品水分測定：用DMSO崩解，加無水乙醇崩解，加無水乙醇，取上清液測定，取上清液測定注意：新柱使

4、用前檢查填料注意：新柱使用前檢查填料 排除溫度影響，避免與空氣接觸排除溫度影響，避免與空氣接觸 DMSO的凝固點為的凝固點為1820 中藥制劑水分分布不勻隨劑型而異，取樣應(yīng)有中藥制劑水分分布不勻隨劑型而異，取樣應(yīng)有代表性代表性 1.供試品：直徑不超過3mm的顆?；蛩槠坏檬褂酶咚俜鬯闄C）。直徑和長度在3mm以下者可不破碎。如使用減壓干燥法需先經(jīng)二號篩。2.甲苯法：為減少因甲苯與微量水混溶引起水分測定結(jié)果偏低，在測定前甲苯需先加少量水，充分振搖達飽和后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后方可使用。3. 減壓干燥：不可驟然大幅度減壓，應(yīng)逐漸進行六、水分測定法六、水分測定法4.GC4.GC法：法：標(biāo)準(zhǔn)溶液

5、與供試品溶液的配置需用同一批號無水標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的配置需用同一批號無水乙醇。無水乙醇中含水量應(yīng)扣除。采用外標(biāo)法。乙醇。無水乙醇中含水量應(yīng)扣除。采用外標(biāo)法。含水量扣除方法：標(biāo)準(zhǔn)溶液中水峰面積標(biāo)準(zhǔn)溶含水量扣除方法：標(biāo)準(zhǔn)溶液中水峰面積標(biāo)準(zhǔn)溶液中總水峰面積液中總水峰面積K K標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇峰面積標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇峰面積供試品中水峰面積供試品中水峰面積供試品中水峰面積供試品中水峰面積 K K供供試品中乙醇峰面積試品中乙醇峰面積K K無水乙醇中水峰面積無水乙醇中水峰面積/ /無水乙醇中乙醇峰面積無水乙醇中乙醇峰面積小結(jié)小結(jié)1、一般雜質(zhì)檢查：干燥失重測定，水分測定，熾、一般雜質(zhì)檢查：干燥失重測定，水分測定，熾灼殘渣檢查，灰分、酸不溶灰分檢查灼殘渣檢查，灰分、酸不溶灰分檢查2、特殊雜質(zhì)檢查：土大黃苷，揮發(fā)性堿性物質(zhì)，、特殊雜質(zhì)檢查：土大黃苷，揮發(fā)性堿性物質(zhì)，烏頭酯型生物堿，馬兜鈴酸，有機殘留烏頭酯型生物堿，馬兜鈴酸，有機殘留3、農(nóng)藥殘留量測定、農(nóng)藥殘留量測定習(xí)題習(xí)題1、干燥失重測定法、水分測定法有何異同。、