雙氧水中過(guò)氧化氫含量的測(cè)定

1、無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)市售雙氧水中過(guò)氧化氫含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解KMnO4溶液配制和標(biāo)定的原理、方法；2、熟悉自身指示劑和自動(dòng)催化的含義。3、掌握KMnO4法測(cè)定H2O2的原理、方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、高錳酸鉀溶液的配制KMnO4是強(qiáng)氧化劑，常含有雜質(zhì)，不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。蒸餾水中常含有少量的還原性物質(zhì)，使KMnO4還原為MnO2nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要將KMnO4溶液煮沸一段時(shí)間，放置幾天，使之充分反應(yīng)過(guò)濾后，才能標(biāo)定。2、濃度標(biāo)定標(biāo)定KMnO4溶液常用分析純Na2C2O4，在酸性溶液中反應(yīng)如下式：2 MnO4- + 5C2O42- + 16 H+ = 2 Mn2+ 8

2、H2O + 10CO2（紫色） （肉色）此標(biāo)定反應(yīng)要在H2SO4酸性、溶液預(yù)熱至7585和有Mn2+催化的條件下進(jìn)行。滴定開(kāi)始時(shí)，反應(yīng)很慢，KMnO4溶液必須先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加過(guò)快，KMnO4在熱、酸溶液中能部分分解而造成誤差：4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2在滴定過(guò)程中(保持溶液溫度：溫低反應(yīng)慢，溫高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反應(yīng)速度加快（自動(dòng)催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒23滴為宜。由于KMnO4溶液本身具有顏色，滴定時(shí)溶液中有稍微過(guò)量的MnO4- 即顯粉紅色，故不需另加指示劑（自

3、身指示劑）。KMnO4溶液準(zhǔn)確濃度按下式計(jì)算：3、過(guò)氧化氫含量的測(cè)定H2O2在酸性溶液中是強(qiáng)氧化劑，但遇KMnO4時(shí)表現(xiàn)為還原劑。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化，反應(yīng)式如下：2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2（紫紅） （肉色）該反應(yīng)同樣具備自身催化和自身指示劑這兩個(gè)特點(diǎn)。開(kāi)始時(shí)，反應(yīng)很慢，待溶液中生成了Mn2+，反應(yīng)速度加快（自動(dòng)催化反應(yīng)），故能順利地、定量地完成反應(yīng)。稍過(guò)量的滴定劑（210-6mol/L）顯示它本身顏色（自身指示劑），即為終點(diǎn)。H2O2的濃度(mgL-1)按下式計(jì)算：三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑棕色試劑瓶（500ml），錐形瓶

4、（250ml），刻度移液管（1ml，25ml），容量瓶（250ml），酸式滴定管（25ml）； 3mol/LH2SO4，雙氧水，蒸餾水。試劑準(zhǔn)備：a、EDTA（0.005）10g5000ml aq，2份b、氨緩（pH=10）54g NH4Cl，395ml濃氨水1000ml aq，4份c、鉻黑T（0.5%）2.5g鉻，10g鹽酸羥胺500ml乙醇四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟 1、配制500ml0.02mol/L的KMnO4溶液用臺(tái)秤稱取1.6g KMnO4 固體于燒杯中，加250ml蒸餾水溶解，蓋上表面皿，加熱至沸，并保持微沸10min，冷卻后，用墊好脫脂棉的玻璃漏斗過(guò)濾至棕色試劑瓶中，再加250ml蒸餾

5、水。在暗處?kù)o置23h，過(guò)濾備用。2、KMnO4溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取干燥的分析純Na2C2O4 0.15-0.20g（用差減稱量法，準(zhǔn)確至0.0001g）3份，分別置于250ml錐形瓶中，加入30ml蒸餾水，振蕩搖勻使之溶解，加入15ml 3mol/LH2SO4，在水浴上加熱到75-85。趁熱用KMnO4溶液滴至微紅（開(kāi)始先一滴，充分振搖，等第一滴紫紅色褪去。再加第二滴，然后再繼續(xù)滴。接近終點(diǎn)時(shí)，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢速度，同時(shí)充分搖勻，直至最后半滴 KMnO4溶液滴入搖勻后，保持30秒鐘不褪色）。3、過(guò)氧化氫含量測(cè)定（1）雙氧水的稀釋用1ml移液管吸取1.00ml原裝雙氧水于250ml容量瓶中（

6、容量瓶中先裝入半瓶水），用水稀釋至標(biāo)線充分搖勻。（2）含量測(cè)定用25ml移液管吸取雙氧水稀釋溶液25.00ml于250ml錐形瓶中，加入30ml水，再加入15ml 3mol/LH2SO4，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯粉紅色，經(jīng)過(guò)30秒鐘不消褪，即達(dá)終點(diǎn)。再重復(fù)測(cè)定兩份，計(jì)算過(guò)氧化氫百分含量。四、數(shù)據(jù)處理：1.、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定序號(hào)mNa2C2O4/gV（KMnO4）/mLC（KMnO4）/（molL-1）平均值123結(jié)論：KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c= 2. b、H2O2含量的測(cè)定（mg/l）序號(hào)VH2O2/mLV（KMnO4）/mL（H2O2）/ gL-1平均值123結(jié)論：H2O2含量= 五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、KMnO4溶液具強(qiáng)氧化性，會(huì)腐蝕堿式滴定管的橡膠管部分，所以需用酸式滴定管盛裝KMnO4溶液；2、KMnO4溶液顏色很深，滴定管讀數(shù)讀液面上沿。3、KMnO4 滴定的終點(diǎn)是不太穩(wěn)定的，由于空氣中含有還原性氣體及塵埃等雜質(zhì)，落入溶液中能使KMnO4 慢慢分解，而使粉紅色消失，所以經(jīng)過(guò)30秒不褪色，即可認(rèn)為已達(dá)終點(diǎn)。4、雙氧水用后需及時(shí)密封好，防止過(guò)氧化氫大量分解造成的雙氧水濃度降低。六、