XRF能量色散X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)方法

1、德信誠(chéng)培訓(xùn)網(wǎng)能量色散X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)方法1 范圍 本規(guī)范適用于新生產(chǎn)、使用中和修理后的能量色散X射線熒光光譜儀的校準(zhǔn)。2 引用文獻(xiàn) JJG 810-93 波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀檢定規(guī)程3 術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位3.1 分辨力 檢測(cè)器的分辨力以脈沖高度分布的半峰寬（eV）來(lái)表示，簡(jiǎn)寫為R。3.2信噪比信噪比以鎘元素K線脈沖高度與噪聲的比值（S/N）來(lái)表示。其中，S是鎘元素的X射線熒光強(qiáng)度，N是背景值。4 概述 能量色散X射線熒光光譜儀用于固體、粉末或液體物質(zhì)的元素分析。工作的基本原理是X射線管發(fā)出的初級(jí)X射線激發(fā)試樣中的原子，測(cè)定由此產(chǎn)生的X射線的熒光的能量強(qiáng)度，根據(jù)各種元素特征X熒光光譜線的能量

2、強(qiáng)度進(jìn)行元素的定性和定量分析。5 計(jì)量性能要求5.1外觀5.1.1 儀器應(yīng)有儀器名稱、制造廠、出廠日期和編號(hào)的標(biāo)志。5.1.2 所有部件連接良好、動(dòng)作正常。5.1.3 面板上的儀表、指示燈和安全保護(hù)裝置工作正常。5.2 技術(shù)性能技術(shù)性能包括儀器分辨力、信噪比、儀器的計(jì)數(shù)線性、重復(fù)性、穩(wěn)定性。5.2.1 分辨力：鎘元素K線脈沖高度的半峰寬應(yīng)優(yōu)于260eV。5.2.2 信噪比：S/N應(yīng)大于2。5.2.3 儀器計(jì)數(shù)線性：90%儀器規(guī)定最大線性計(jì)數(shù)率時(shí)的計(jì)數(shù)率偏差優(yōu)于2.0。5.2.4 重復(fù)性：優(yōu)于3.05.2.5 穩(wěn)定性：優(yōu)于4.06 校準(zhǔn)條件6.1校準(zhǔn)的環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：（1530）6.

3、1.2相對(duì)濕度：80，或按儀器說(shuō)明書規(guī)定。6.1.3電源：電壓AC（220±22）V或（380±38）V,頻率（50±1）Hz。6.1.4儀器周圍應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈交流電干擾，無(wú)強(qiáng)氣流及酸、堿等腐蝕性氣體。6.1.5儀器附近無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)源。6.1.6儀器及電源應(yīng)有良好接地。6.2 校準(zhǔn)設(shè)備6.2.1純銅或黃銅圓塊6.2.2鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080383)7 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1 檢測(cè)器分辨力的測(cè)定 校準(zhǔn)條件：160mg/L鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，X射線源電壓：50 kV，調(diào)節(jié)電流為100µA，濾光片：Zr，真空光路。檢測(cè)器的分辨力以鎘元素脈沖高度分布的半峰寬（eV

4、）來(lái)表示。7.2 信噪比的測(cè)定校準(zhǔn)條件：160mg/L鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，X射線源電壓：50 kV，調(diào)節(jié)電流為100µA，濾光片：Zr，真空光路。信噪比以鎘元素脈沖高度與背景噪聲的比值（S/N）來(lái)表示。其中，S是鎘元素的X射線熒光強(qiáng)度，N是背景值。7.3 儀器計(jì)數(shù)線性的測(cè)定用純銅或黃銅塊樣品測(cè)量CuKa線。X射線源的電壓設(shè)置在40 kV或50 kV，電流分別為50、100、200、300、400、500µA，無(wú)濾光片，空氣光路，依次測(cè)量CuKa的計(jì)數(shù)率，每個(gè)電流值的計(jì)數(shù)率測(cè)量3次，取平均值。以下式計(jì)算90%儀器規(guī)定最大線性計(jì)數(shù)率時(shí)的計(jì)數(shù)率偏差CD： 式中 由線性直線給出的計(jì)數(shù)率

5、值，在此為90儀器規(guī)定最大線性計(jì)數(shù)率； 由實(shí)測(cè)工作曲線給出的計(jì)數(shù)率值。 注：測(cè)量時(shí)，X射線管的使用功率不超出額定功率。7.4 重復(fù)性的測(cè)定：校準(zhǔn)條件：純銅或黃銅塊樣品，測(cè)量CuKa的計(jì)數(shù)率，無(wú)濾光片，X射線源電壓設(shè)置在40kV或50kV，調(diào)節(jié)電流300µA，空氣光路。重復(fù)性以11次連續(xù)重復(fù)測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，每次測(cè)量都必須改變樣品放置位置等。式中，Ii-i次測(cè)量的計(jì)數(shù)率; -11次測(cè)量的計(jì)數(shù)率的平均值。7.5 穩(wěn)定性的測(cè)定 儀器開機(jī)穩(wěn)定后，測(cè)定條件：純銅或黃銅塊樣品，測(cè)量CuKa的計(jì)數(shù)率，無(wú)濾光片，X射線源電壓設(shè)置在40kV或50kV，調(diào)節(jié)電流300µA，空氣光路，在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，重復(fù)7次測(cè)量，計(jì)算7次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為穩(wěn)定性。 式中，Ii-i次測(cè)量的計(jì)數(shù)率; -7次測(cè)量的計(jì)數(shù)率的平均值。8 校準(zhǔn)結(jié)果 符合5.2.15.2.5要求的能量X射線熒光光譜儀可以用本方法進(jìn)行校準(zhǔn)。9