常見的實驗分離操作

1、（1）過濾(filtration)原理利用物質(zhì)的溶解性差異，將液體和不溶于液體的固體分離開來的一種方法。如用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙 實驗儀器漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺（含鐵圈）、濾紙。 操作要領(lǐng)要做到“一貼、二低、三靠”。（見圖）一貼即濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。 二低1.濾紙邊緣低于漏斗邊緣。 2.液面低于濾紙邊緣。 三靠1.盛混合物的燒杯緊靠玻璃棒。    2.玻璃棒下端輕靠三層濾紙?zhí)帯?3.漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁。(2) 蒸餾原理利用液體混合物中各組分沸點的差別，使液體混合物部分汽化并隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現(xiàn)其所含組分的分離。如酒水分離歷史在古希臘時代，Aristo

2、tle曾經(jīng)寫到：“通過蒸餾，先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀，可使海水變成可飲用水”。這說明當時人們發(fā)現(xiàn)了蒸餾的原理。古埃及人曾用蒸餾術(shù)制造香料。在中世紀早期，阿拉伯人發(fā)明了酒的蒸餾。在十世紀， 一位名叫Avicenna的哲學(xué)家曾對蒸餾器進行過詳細的描述。 主要儀器 蒸餾燒瓶, 溫度計, 冷凝管, 牛角管, 酒精燈, 石棉網(wǎng), 鐵架臺, 錐形瓶, 橡膠塞 操作如圖分餾原理分離幾種不同沸點的揮發(fā)性成分的混合物的一種方法過程混合物先在最低沸點下蒸餾,直到蒸氣溫度上升前將蒸餾液作為一種成分加以收集。蒸氣溫度的上升表示混合物中的次一個較高沸點成分開始蒸餾。然后將這一組分開收集起來。 應(yīng)用分離提純液體有

3、機混合物的沸點相差較小的組分的一種重要方法。 石油分餾在常壓下進行，獲得低沸點餾分，然后在減壓狀況下進行，獲得高沸點餾分。每個餾分中還含有多種化合物，可以再進一步分餾。 萃取  原理利用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過反復(fù)多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。儀器:分液漏斗    例如 右圖所示用四氯化碳萃取碘水中的碘常見萃取劑：水， 苯 ，四氯化碳 要求：萃取劑和原溶劑互不混溶； 萃取劑和溶質(zhì)互不發(fā)生反應(yīng)； 溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠大于在原溶劑中的溶解度； 相關(guān)規(guī)律：有機溶劑易

4、溶于有機溶劑， audislee簡單點說給你聽：萃取是利用兩者的溶解度不同。萃取，溶解原理，比如說現(xiàn)在A跟B混在一塊，有一種溶劑C，它與A相溶，但不與B相溶，那么我們可以在AB的混合液中加入C，此時A溶入于C，與B分離，化學(xué)里邊講的"分層"。重結(jié)晶(recrystallization) -居里夫人的故事簡述將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。原理固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時即由于溶解度降低，溶液變成過飽和而

5、析出晶體。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過濾除去），從而達到提純目的。選擇溶劑的條件（1）不與被提純物質(zhì)其化學(xué)反應(yīng) （2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質(zhì) （3）對雜質(zhì)的溶解非常大或者非常小（前一種情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時被濾去） （4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點較低），易與結(jié)晶分離除去 （5）能給出較好的晶體 （6）無毒或毒性很小，便于操作 （7）價廉易得 （8）適當

6、時候可以選用混合溶劑 重結(jié)晶提純法的一般過程為： 1、選擇適宜的溶劑 在選擇溶劑時應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的一般原理。溶質(zhì)往往溶于結(jié)構(gòu)與其相似的溶劑中。 還可查閱有關(guān)的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗 來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結(jié)晶物質(zhì)在試管中，加入不同種類的溶劑進行預(yù)試。 適宜溶劑應(yīng)符合的條件：見曾紹瓊書P61。 2、將待重結(jié)晶物質(zhì)制成熱的飽和溶液 制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解后，再多加2O左 右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑， 否則冷后析不出晶體。 如需脫色，待溶液稍冷后，加入

7、活性炭（用量為固體15），煮沸510min（切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。） 3、趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì) 趁熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構(gòu)造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的棱角， 緊貼于漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結(jié)晶析出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏斗上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶劑的揮發(fā)，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。 4、抽濾 抽濾前先熟悉布氏漏斗的構(gòu)造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大于 漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕后，可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環(huán)泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調(diào)節(jié)真空度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結(jié)一層后，再將余下溶液倒入，此時真空度可逐漸升高些，直至抽“干”為止。 停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。 5、結(jié)晶的洗滌和干燥 用溶劑沖洗結(jié)晶再抽濾，除