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文檔簡介
1、第四章第四章 食品的物理檢驗(yàn)法食品的物理檢驗(yàn)法 n 物理檢驗(yàn)法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測方法。n,4.1 相對密度法 一、密度及一、密度及相對密度相對密度 密度是指物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量,以符號表示,其單位為g/cm3。相對密度是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積水某一溫度下的質(zhì)量之比,以符號d 表示。 因?yàn)槲镔|(zhì)一般都具有熱脹冷縮的因?yàn)槲镔|(zhì)一般都具有熱脹冷縮的性質(zhì),所以密度和相對密度的值都隨性質(zhì),所以密度和相對密度的值都隨溫度的改變而改變。故密度應(yīng)標(biāo)出測溫度的改變而改變。故密度應(yīng)標(biāo)出測定時(shí)物質(zhì)的溫度,表示為定時(shí)物質(zhì)的溫度,表示為p pt ,而相對而相對密度應(yīng)標(biāo)出被測物質(zhì)的溫度及水
2、的溫密度應(yīng)標(biāo)出被測物質(zhì)的溫度及水的溫度,表示為度,表示為 ,其中,其中t t1 1 表示被測物表示被測物質(zhì)的溫度,質(zhì)的溫度,t t2 2表示水的溫度。標(biāo)準(zhǔn)要表示水的溫度。標(biāo)準(zhǔn)要求水在求水在4 4,被測物體為被測物體為20 ,即:即: 12ttd204dn當(dāng)用密度瓶或密度天平測定液體的相對密度時(shí),以測定溶液對同溫度水的相對密度比較方便通常測定液體在20時(shí)對水在20時(shí)的相對密度,以 表示。 和 之間可以用下式換算:2020d2020d204d 0.99823 p20=0.99823204d2020d二、測定相對密度的意義各種液態(tài)食品都有其一定的相對密度,當(dāng)其組成成分及其濃度或固形物含量發(fā)生改變時(shí),
3、其相對密度也發(fā)生改變。 例如例如:全脂牛奶為全脂牛奶為1.0281.032 植物油(壓榨法)為植物油(壓榨法)為0.90900.9295 故:1.測定液態(tài)食品的相對密度可以檢驗(yàn)食品的純度測定液態(tài)食品的相對密度可以檢驗(yàn)食品的純度和濃度。和濃度。2.測定出液態(tài)食品的相對密度以后,通過查表可測定出液態(tài)食品的相對密度以后,通過查表可求出其固形物的含量。求出其固形物的含量。 三、三、 液態(tài)食品相對密度的測定方法液態(tài)食品相對密度的測定方法 1、密度瓶法2、密度計(jì)法4、液體密度天平法1.密度瓶法n密度瓶是測定液體相對密度的專用精密儀器,是容積固定的玻璃稱量瓶,其種類和規(guī)格有多種。常用的有帶溫度計(jì)的精密密度瓶
4、和帶毛細(xì)管的普通密度瓶,見圖1-2。1.帶毛細(xì)管的普通密度瓶1.帶毛細(xì)管的普通密度瓶 2.帶溫度計(jì)的精密密度瓶(1)密度瓶主體)密度瓶主體 (2)側(cè)管)側(cè)管 (3)側(cè)孔)側(cè)孔 (4)罩罩 (5)溫度計(jì)溫度計(jì)1.帶毛細(xì)管的普通密度瓶(1) 測定原理 一定溫度下,同一密度瓶分別稱取等體積的樣品溶液和蒸餾水的質(zhì)量,兩者之比即為該樣品溶液的相對密度(2) 測定方法 a.密度瓶洗干凈,再依次用乙醇、乙醚洗滌,吹干并冷卻后,精密稱重。 b.裝滿樣液蓋上瓶蓋,置20水浴內(nèi)浸30min,使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20,用濾紙來吸去支管標(biāo)線上的樣液,蓋上側(cè)管帽后取出,用濾紙把瓶外擦干,準(zhǔn)確稱重。 c.將樣液傾出,洗凈密
5、度瓶,裝入煮沸30min并冷卻到20以下的蒸餾水,按上法操作將其溫度達(dá)到恒定20 并測出同體積蒸餾水20時(shí)的質(zhì)量。(3)結(jié)果計(jì)算 式中:m0空密度瓶質(zhì)量,g; (m m0 0不包括瓶內(nèi)空氣重,空氣重不包括瓶內(nèi)空氣重,空氣重0.0325g/25mL)0.0325g/25mL) m1密度瓶和水的質(zhì)量,g; m2密度瓶和樣品的質(zhì)量g; 0.9982320時(shí)水的密度,g/cm3。01022020mmmmddd202020499823. 0(4) 注意事項(xiàng)本法適用于測定各種液體食品的相對密度,特別適合于樣品量較少的場合,對揮發(fā)性樣品也適用,結(jié)果準(zhǔn)確,但操作較繁瑣。測定較粘稠樣液時(shí),宜使用具有毛細(xì)管的密度
6、瓶。 水及樣品必須裝滿密度瓶,瓶內(nèi)不得有氣泡。拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí),不得用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出。應(yīng)帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。水浴中的水必須清潔無油污,防止瓶外壁被污染。天平室溫度不得高于20,以免液體膨脹流出。2. 2. 密度計(jì)法密度計(jì)法(1)(1)原理原理 密度計(jì)是根據(jù)阿基米德原理制成的,將密度計(jì)是根據(jù)阿基米德原理制成的,將密度密度計(jì)浸在液體中時(shí)計(jì)浸在液體中時(shí)密度計(jì)受到液體的浮力上浮密度計(jì)受到液體的浮力上浮,液體密度較大的時(shí)候,密度計(jì)露出部分就多,液體密度較大的時(shí)候,密度計(jì)露出部分就多,反之就少所以密度計(jì)上的刻度數(shù)一般是上反之就少所以密度計(jì)上的刻度數(shù)一般是上面較小而
7、下面較大,但酒精計(jì)正好相反面較小而下面較大,但酒精計(jì)正好相反(有時(shí),有時(shí),密度計(jì)上的數(shù)值表示待測液體密度是水密度密度計(jì)上的數(shù)值表示待測液體密度是水密度的倍數(shù)如的倍數(shù)如“0.9”表示該液體密度是表示該液體密度是 0.91000kg/m3 )。(2)儀器結(jié)構(gòu)構(gòu) 密度計(jì)是用來測定液體相對密度的儀器密度計(jì)是用來測定液體相對密度的儀器其種其種類很多、但結(jié)構(gòu)和形式基本相同,都是由玻璃類很多、但結(jié)構(gòu)和形式基本相同,都是由玻璃外殼制成。頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛外殼制成。頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、水銀或其它重金屬,使其能立于溶液中,珠、水銀或其它重金屬,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,內(nèi)有空氣故
8、能浮起,尾部是中部是胖肚空腔,內(nèi)有空氣故能浮起,尾部是一細(xì)長管內(nèi)附有刻度標(biāo)記,其刻度是利用各一細(xì)長管內(nèi)附有刻度標(biāo)記,其刻度是利用各種不同密度的的液體標(biāo)度的。種不同密度的的液體標(biāo)度的。(3)種類 普通密度計(jì)是直接以20時(shí)的密度值為刻度的。一套通常由幾支組成,每支的刻度范圍不同,刻度值小于1的(0.7001.000)輕表。(用于測量比水輕的液體)刻度值大于1的(1.0002.000)重表。(用來測量比水重的液體)普通密度計(jì)普通密度計(jì) 錘度計(jì)是專用于測定糖液濃度的密度計(jì)。它是以蔗糖溶液重量百分濃度為刻度的,以符號0B表示。其刻度方法是以20為標(biāo)準(zhǔn)溫度,在蒸餾水中為0 0B,在1%蔗糖溶液中為1 0B
9、(即100g蔗糖溶液中含1g蔗糖),以此類推。糖錘度計(jì)的刻度范圍有多種,常用的有:06,511,1016,1521等。 錘度計(jì)錘度計(jì)糖錘度計(jì)測定的標(biāo)準(zhǔn)溫度是20,若測定溫度不在標(biāo)準(zhǔn)溫度(20),應(yīng)進(jìn)行溫度校正。當(dāng)測定溫度高于20時(shí),因糖液體積膨脹導(dǎo)致相對密度減小,即錘度降低,故應(yīng)加上相應(yīng)的溫度校正值(見附表),反之,則應(yīng)減去相應(yīng)的溫度校正值。n例1:在17時(shí)觀測錘度為22.00查附表得校正值為0.18,則標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)糖錘度為:22.000.1821.82 (0Bx)n例2:在24時(shí)觀測錘度計(jì)為16.00 ,查表得校正值為0.24,則標(biāo)準(zhǔn)溫度(20)時(shí)糖錘度為: 16.000.2416.24(
10、 0Bx) 。它是將相對密度減去它是將相對密度減去1.000后再乘以后再乘以1000作作為刻度,以度(符號:數(shù)字右上角標(biāo)為刻度,以度(符號:數(shù)字右上角標(biāo)“0”)表示表示,其刻度范圍為,其刻度范圍為150450。使用時(shí)把測。使用時(shí)把測得的讀數(shù)按上述關(guān)系可換算為相對密度值。得的讀數(shù)按上述關(guān)系可換算為相對密度值。n乳稠計(jì)按其標(biāo)度方法不同分為兩種:乳稠計(jì)按其標(biāo)度方法不同分為兩種:一種是按一種是按 20200 0/4/4標(biāo)定的,另一種是標(biāo)定的,另一種是按按15150 0/15/15標(biāo)定的標(biāo)定的。兩者的關(guān)系是:。兩者的關(guān)系是:002. 01515204dd002. 02041515dd例1:16時(shí)乳稠計(jì)讀
11、數(shù)為31,換算為20應(yīng)為: 31-(2016)0.2310.8 30.2即: 1.0302 1.03020.002 1.0322 204dd1515例2:25時(shí)乳稠計(jì)讀數(shù)為29.8,換算20應(yīng)為: 29.8-(2520)0.229.81.0 = 30.8 即: =1.0308 =1.0308=1.03080.0020.002 1.0328 1.0328204dd1515波美計(jì)波美計(jì) 波美計(jì)是以波美度(以0B 表示)來表示液體濃度大小。按標(biāo)度方法的不同分為多種類型,常用的波美計(jì)的刻度方法是以20 為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為 0 0B ;在15%氯化鈉溶液中15 0B ;在濃硫酸(相對密度為1.8427
12、)中為660B;其余刻度等分。波美計(jì)分為輕表和重表兩種,分別用于測定相對密度小于1的和相對密度大于1的液體。波美度與相對密度之間存在下列關(guān)系:輕表: 重表:1451451451450202020200BeBedd或1451451451450202020200BeBedd或 n說明:10B =180Bxn將混合均勻的被測樣液沿筒壁徐徐注入適當(dāng)容積的清潔量筒中,注意避免起泡沫。將密度計(jì)洗凈擦干,緩緩放入樣液中,待其靜止后,再輕輕按下少許,然后待其自然上升,靜止并無氣泡冒出后,從水平位置讀取與液面相交處的刻度值。同時(shí)用溫度計(jì)測量樣液的溫度,如測得溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,應(yīng)對測得值加以校正。(5)說明該法操
13、作簡便迅速,但準(zhǔn)確性差,需要樣液量多,且不適用于極易揮發(fā)的樣品。操作時(shí)應(yīng)注意不要讓密度計(jì)接觸量筒的壁及底部待側(cè)液中不得有氣泡。讀數(shù)時(shí)應(yīng)以密度計(jì)與液體形成的彎月面的下緣為準(zhǔn)。若液體顏色較深,不易看清彎月面下緣時(shí)則以彎月面上緣為準(zhǔn)。3.韋氏密度天平法韋氏密度天平法(1)儀器設(shè)備儀器設(shè)備 韋氏天平:韋氏天平(見下圖) 恒溫水浴:準(zhǔn)確度為0.1(2)(2)試劑:乙醚、乙醇、蒸餾水試劑:乙醚、乙醇、蒸餾水 12ttd12ttd9126. 0204d(3) 測定方法檢查天平:檢查天平的瑪瑙刀是否完好,將天平的金屬部分仔細(xì)擦拭,浮標(biāo)及鉑金絲用乙醇洗滌吹干。儀器安裝:先將底座放穩(wěn),插入托架,并旋動支柱緊定螺釘
14、以調(diào)整托架的高度,將橫梁置于托架的瑪瑙刀座上,將浮標(biāo)掛于橫梁右端小鉤上,調(diào)整水平調(diào)節(jié)螺釘,使天平橫梁上指針與托架上指針尖成一水平線,以示平衡。若此時(shí)仍無法調(diào)成水平時(shí),可將平衡調(diào)節(jié)器上定位小螺釘松開,微微轉(zhuǎn)動平衡調(diào)節(jié)器,直至平衡(此時(shí)要旋緊固定螺釘)。取下浮標(biāo),掛上測錘,天平仍應(yīng)保持平衡(允許有0.0005誤差)。將天平安裝好并調(diào)整平衡后,把量筒放在掛鉤的下正方,在掛鉤上掛上1號砝碼,向量筒內(nèi)注入蒸餾水并將浮標(biāo)沒入水中,水的高度達(dá)到浮標(biāo)上的鉑金絲浸入水中1 cm為止。將水調(diào)節(jié)到20,擰動天平座上的螺絲,使天平達(dá)到平衡,再不要移動,倒出量筒內(nèi)的水,先用乙醇,后用乙醚將浮標(biāo)、量筒、溫度計(jì)上的水除掉,
15、再用脫脂棉揩干。 調(diào)零調(diào)零樣品密度測定 將玻璃筒中水傾出,玻璃筒及浮標(biāo)先用乙醇,再用乙醚洗滌數(shù)次,吹干。注入預(yù)先調(diào)整至20的樣品,同樣置于20的恒溫水浴中。將游碼放在刻槽上,調(diào)節(jié)天平平衡。如果在同一刻槽上,需要放兩個(gè)游碼,則將小的游碼掛在大游碼的腳鉤上。如果樣品的相對密度大于1,則單位游碼掛在掛鉤上,待天平保持平衡,記錄讀數(shù)。(4)計(jì)算n由于采用200.1的恒溫水浴,測得的值為 ,需換算為 ,用下式予以換算:d2020d204dd202020499823. 0 當(dāng)知道被測液體在1030下溫度每變化1 的膨脹系數(shù)時(shí),就可以在1030下的任意溫度下測出被測物的相對密度,然后通過以下公式換算成 。油
16、脂在1030下的為0.000642112204)20ttdttd(d204(5 5)說明)說明 表4-1水的密度與溫度的關(guān)系4.2 4.2 折光法折光法1.1.概念概念通過測量物質(zhì)的折光率來鑒別物質(zhì)的組成,確通過測量物質(zhì)的折光率來鑒別物質(zhì)的組成,確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法稱為方法稱為折光法折光法。2.基本原理(1)光的折射定律:光在不同的介質(zhì)中其傳播速度不相同,當(dāng)光光的折射定律:光在不同的介質(zhì)中其傳播速度不相同,當(dāng)光線從一個(gè)介質(zhì)進(jìn)入另一個(gè)介質(zhì)時(shí),光的傳播方向在界面處改線從一個(gè)介質(zhì)進(jìn)入另一個(gè)介質(zhì)時(shí),光的傳播方向在界面處改變,這種現(xiàn)象稱為
17、光的折射現(xiàn)象。單色光在兩種介質(zhì)的界面變,這種現(xiàn)象稱為光的折射現(xiàn)象。單色光在兩種介質(zhì)的界面上發(fā)生折射時(shí)(如下圖所示),符合上發(fā)生折射時(shí)(如下圖所示),符合Snellius定律,即:定律,即: (1)式中:式中: : 入射光(介質(zhì)入射光(介質(zhì)1 中)與界面垂直線之間的夾角中)與界面垂直線之間的夾角 :折射光(介質(zhì):折射光(介質(zhì)2 中)與界面垂直線之間的夾角;中)與界面垂直線之間的夾角; :光在介質(zhì):光在介質(zhì)1 中的傳播速度;中的傳播速度; :光在介質(zhì):光在介質(zhì)2 中的傳播速度;中的傳播速度; n :介質(zhì):介質(zhì)1 對介質(zhì)對介質(zhì)2 的相對折光率。的相對折光率。n2121sinsin2sin1sin12
18、 (2) 兩種介質(zhì)相比較,光在其中傳播速度較大的叫光疏介質(zhì),其折射率較??;反之叫光密介質(zhì),其折射率較大。 LL/ 法線法線 A入射光入射光 B折射光折射光 1入射角入射角 2折射角折射角光的折射示意圖光的折射示意圖n光在真空中的傳播速度用c表示( c=3.0108m/s),若使光從真空進(jìn)入第一種介質(zhì)或者使光從真空進(jìn)入第二種介質(zhì)時(shí)根據(jù)光的折射定律會得出如下結(jié)論:22ucn11ucn 式式(2)式式(3)n由(2)和(3)得出以下結(jié)論:由(1)和(4)得出以下結(jié)論:uunn1221式式(4)1221sinsinnn式式(5)n由(5)進(jìn)一步得出如下結(jié)論:2211sinsin nn式式(6) 當(dāng)光線
19、從光疏介質(zhì)進(jìn)入光密介質(zhì)時(shí),因當(dāng)光線從光疏介質(zhì)進(jìn)入光密介質(zhì)時(shí),因n1n2,由,由折射定律可知折射角恒小于入射角,即折射線靠近折射定律可知折射角恒小于入射角,即折射線靠近法線;反之當(dāng)光線從光密介質(zhì)進(jìn)入光疏介質(zhì)時(shí),折法線;反之當(dāng)光線從光密介質(zhì)進(jìn)入光疏介質(zhì)時(shí),折射角恒大于入射角,即折射線偏離法線。在后一種射角恒大于入射角,即折射線偏離法線。在后一種情況下如逐漸增大入射角,折射光線會進(jìn)一步偏離情況下如逐漸增大入射角,折射光線會進(jìn)一步偏離法線,當(dāng)入射角增大到某一角度時(shí),(法線,當(dāng)入射角增大到某一角度時(shí),(如下圖)其如下圖)其折射光線恰好與折射光線恰好與OMOM重合,此時(shí)折射光線不再進(jìn)入光重合,此時(shí)折射光線
20、不再進(jìn)入光疏介質(zhì)而是沿兩介質(zhì)的接觸面疏介質(zhì)而是沿兩介質(zhì)的接觸面OMOM平行射出,這種現(xiàn)平行射出,這種現(xiàn)象稱為全反射(此時(shí)象稱為全反射(此時(shí)折射角為折射角為900 )。)。此時(shí)的入射角稱作臨界角。此時(shí)的入射角稱作臨界角。(3)光的全反射光的全反射 當(dāng)當(dāng)1為為900時(shí)時(shí) ,由式(,由式(6)可得出下式:)可得出下式: n1 Sin900 = n2Sin2 n1= n2Sin2 ( 2 為臨界角) (7)式中:式中:n n2 2棱鏡的折射率,是已知的。因此,只要得到了臨界角棱鏡的折射率,是已知的。因此,只要得到了臨界角臨臨 就可得就可得出被測樣液的折射率出被測樣液的折射率n n1 1。 折光儀就是利
21、用臨界角原理測定物質(zhì)折射率的折光儀就是利用臨界角原理測定物質(zhì)折射率的儀器。食品工業(yè)中最常用的是數(shù)字式阿貝折光儀器。食品工業(yè)中最常用的是數(shù)字式阿貝折光儀、手提式折光儀。儀、手提式折光儀。 觀察系統(tǒng)觀察系統(tǒng) 光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng) (1)阿貝式折光計(jì))阿貝式折光計(jì)結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu) 讀數(shù)系統(tǒng)讀數(shù)系統(tǒng) 機(jī)械系統(tǒng)機(jī)械系統(tǒng)(詳細(xì)結(jié)構(gòu)見下圖):(詳細(xì)結(jié)構(gòu)見下圖):(2)用具、試劑:)用具、試劑: 擦鏡紙、滴管等 丙酮、無水乙醇、蒸餾水3.阿貝氏折光計(jì)阿貝氏折光計(jì) 阿貝式折光計(jì)阿貝式折光計(jì)1.底座底座2.棱晶調(diào)節(jié)旋鈕棱晶調(diào)節(jié)旋鈕3.圓盤組(內(nèi)有刻度板)圓盤組(內(nèi)有刻度板)4.小反光鏡小反光鏡5.支架支架6.讀數(shù)鏡簡讀數(shù)鏡簡
22、7.目鏡目鏡8 .觀察鏡簡觀察鏡簡9.分界線調(diào)節(jié)螺絲分界線調(diào)節(jié)螺絲10.消色調(diào)節(jié)旋鈕消色調(diào)節(jié)旋鈕11.色散刻度尺色散刻度尺12.棱鏡鎖緊扳手棱鏡鎖緊扳手13.棱鏡組棱鏡組14.溫度計(jì)插座溫度計(jì)插座15.恒溫器接頭恒溫器接頭16.保護(hù)罩保護(hù)罩;17主軸主軸;18反光鏡反光鏡 觀測系統(tǒng):光線由反光鏡l反射,經(jīng)進(jìn)光棱鏡2、折射棱鏡3及其間的樣液薄層折射后射出。再經(jīng)色散補(bǔ)償器4消除由折射棱鏡及被測樣品所產(chǎn)生的色散,然后由物鏡5將明暗分界線成像于分劃板6上,經(jīng)目鏡7、8放大后成像于觀測者眼中。 阿貝折光計(jì)的光學(xué)系統(tǒng) 讀數(shù)系統(tǒng):光線由小反光鏡讀數(shù)系統(tǒng):光線由小反光鏡14反射,經(jīng)反射,經(jīng)毛玻璃毛玻璃13射到
23、刻度盤射到刻度盤12上,經(jīng)轉(zhuǎn)向棱鏡上,經(jīng)轉(zhuǎn)向棱鏡11及物及物鏡鏡10將刻度成像于分劃板將刻度成像于分劃板9上,通過目鏡上,通過目鏡7、8放放大后成像觀測者眼中。當(dāng)旋動旋鈕大后成像觀測者眼中。當(dāng)旋動旋鈕2時(shí),使棱鏡時(shí),使棱鏡擺動,視野內(nèi)明暗分界線通過十字交叉點(diǎn),表擺動,視野內(nèi)明暗分界線通過十字交叉點(diǎn),表示光線從棱鏡入射角達(dá)到了臨界角。當(dāng)測定樣示光線從棱鏡入射角達(dá)到了臨界角。當(dāng)測定樣液濃度不同時(shí),折射率也不同,故臨界角的數(shù)液濃度不同時(shí),折射率也不同,故臨界角的數(shù)值亦有不同。在讀數(shù)鏡筒中即可讀取折射率值亦有不同。在讀數(shù)鏡筒中即可讀取折射率n,或糖液濃度,或固形物的含量。,或糖液濃度,或固形物的含量。
24、4.基本操作基本操作(1)阿貝折光儀的校正)阿貝折光儀的校正n阿貝折光儀的校正有兩種方法:第一種方法阿貝折光儀的校正有兩種方法:第一種方法對于高對于高刻度值部分,用具有一定折射率的標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊(儀刻度值部分,用具有一定折射率的標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊(儀器附件,器附件,上面刻有固定的折光率上面刻有固定的折光率)校準(zhǔn)。)校準(zhǔn)。 n校正方法一是打開進(jìn)光棱鏡,在標(biāo)準(zhǔn)玻塊的拋光面校正方法一是打開進(jìn)光棱鏡,在標(biāo)準(zhǔn)玻塊的拋光面上滴一滴溴化萘將其粘在折射棱鏡表面上,使標(biāo)上滴一滴溴化萘將其粘在折射棱鏡表面上,使標(biāo)準(zhǔn)玻塊拋光的一端向下,以接受光線。先調(diào)節(jié)準(zhǔn)玻塊拋光的一端向下,以接受光線。先調(diào)節(jié)棱晶棱晶調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)旋鈕,使讀數(shù)指
25、示于標(biāo)準(zhǔn)玻塊的折射率值,再,使讀數(shù)指示于標(biāo)準(zhǔn)玻塊的折射率值,再調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)消色調(diào)節(jié)旋鈕,消色調(diào)節(jié)旋鈕,使黑白明暗分界線恰好通過十使黑白明暗分界線恰好通過十字線交叉點(diǎn)(字線交叉點(diǎn)(黑白明暗分界線見下圖黑白明暗分界線見下圖)。校準(zhǔn)時(shí)若)。校準(zhǔn)時(shí)若有偏差,再調(diào)節(jié)分界線調(diào)節(jié)螺絲。有偏差,再調(diào)節(jié)分界線調(diào)節(jié)螺絲。目鏡視野中黑白明暗分界線示意圖 n校正方法二:阿貝氏折光計(jì)對于低刻度值部分在一定溫度下可用蒸餾水進(jìn)行校正(校正方法略)。蒸餾水的折射率見下表。純水在10-30時(shí)的折射率(2)測定折光指數(shù)n將折光儀與恒溫水浴連接,調(diào)節(jié)所需要的溫度,通常為20,同時(shí)檢查保溫套的溫度計(jì)是否準(zhǔn)確。n打開棱鏡鎖緊扳手,用絲絹或
26、擦鏡紙沾少量無水乙醇或丙酮輕輕順一方向把兩鏡面分別擦凈,晾干。滴加l2滴樣液于進(jìn)光棱鏡磨砂面上,迅速閉合兩塊棱鏡,調(diào)節(jié)反光鏡使鏡筒內(nèi)視野最亮。由目鏡觀察,轉(zhuǎn)動棱鏡旋鈕,使視野出現(xiàn)明暗兩部分。旋轉(zhuǎn)色散補(bǔ)償器旋鈕,使視野中只有黑白兩色。旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕使明暗分界線在十字線交叉點(diǎn)。從讀數(shù)鏡筒中讀取折射率或重量百分濃度。測定樣液溫度。打開棱鏡,用水、乙醇或乙醚擦凈棱鏡表面及其他各機(jī)件。在測定水溶性樣品后,用脫脂棉吸水洗凈,若為油類樣品,須用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。5. 注意事項(xiàng)光波長的影響 物質(zhì)的折射率因光的波長而異,波長較長折射率較小,波長較短折射率較大。測定時(shí)光源通常為白光。當(dāng)白光經(jīng)過棱鏡和樣液發(fā)生
27、折射時(shí),因各色光的波長不同,折射程度也不同,折射后分解成為多種色光,這種現(xiàn)象稱為色散。光的色散會使視野明暗分界線不清,產(chǎn)生測定誤差。為了消除色散,在阿貝折光儀觀測鏡筒的下端安裝了色散補(bǔ)償器。 溫度的影響n溶液的折射率隨溫度而改變,溫度升高折射率減??;溫度降低折射率增大折光儀上的刻度是在標(biāo)準(zhǔn)溫度20下刻制的所以最好在20下測定折射率。否則,應(yīng)對測定結(jié)果進(jìn)行溫度校正。超過20時(shí),加上校正數(shù);低于20 時(shí),減去校正數(shù)。 在測定樣品之前,應(yīng)對折光儀進(jìn)行校正。在測量液體時(shí)樣品放得過少或分布不均,會看不清楚,此時(shí)可多加一點(diǎn)液體,對于易揮發(fā)的液體應(yīng)熟練而敏捷地測量。不能測定強(qiáng)酸、強(qiáng)堿及有腐蝕性的液體,也不能
28、測定對棱鏡、保溫套之間的膠粘劑有溶解性的液體。要保護(hù)棱鏡,不能在鏡面上造成刻痕,所以在滴加液體時(shí)滴管的末端切不可觸及棱鏡面。儀器在使用或貯藏時(shí)均應(yīng)避免日光,不用時(shí)應(yīng)置于木箱內(nèi)于干燥處貯藏。6.說明:n阿貝折光儀的量程從1.30001.7000,精密度為0.0001,溫度應(yīng)控制在0 .1 的范圍內(nèi)。7.阿貝式折光計(jì)實(shí)物圖阿貝式折光計(jì)實(shí)物圖8.手提折光計(jì)手提折光計(jì)n手提折光計(jì)手提折光計(jì)nOK觀測筒觀測筒nP棱鏡棱鏡nD蓋板蓋板校校正正螺螺絲絲9.手提折光計(jì)實(shí)物圖4.3 旋光法旋光法一一自然光與偏振光二二偏振光的產(chǎn)生三三旋光度與比旋光度四四變旋光作用五五旋光儀n光是一種電磁波,即光波的振動方向與其前
29、進(jìn)方向光是一種電磁波,即光波的振動方向與其前進(jìn)方向互相垂直。自然光有無數(shù)個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂互相垂直。自然光有無數(shù)個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動面。若光線前進(jìn)的方向指向我們,則直的光波振動面。若光線前進(jìn)的方向指向我們,則與之互相垂直的光波振動平面可表示為如圖與之互相垂直的光波振動平面可表示為如圖(a),),圖中箭頭表示光波振動的方向。圖中箭頭表示光波振動的方向。一、自然光與偏振光:一、自然光與偏振光:二、偏振光的產(chǎn)生通常用以下兩種方法產(chǎn)生偏振光:尼科爾棱鏡或偏振通常用以下兩種方法產(chǎn)生偏振光:尼科爾棱鏡或偏振片。片。1.尼科爾棱鏡尼科爾棱鏡 一塊方解石的菱形六面體末端的表面一塊方解石的菱形
30、六面體末端的表面磨光,使鏡角等于磨光,使鏡角等于68,將之對角切成兩半,把切,將之對角切成兩半,把切面磨成光學(xué)平面后,再用加拿大樹膠粘起來,便成面磨成光學(xué)平面后,再用加拿大樹膠粘起來,便成為一個(gè)尼科爾棱鏡。由于方解石的光學(xué)特性,當(dāng)自為一個(gè)尼科爾棱鏡。由于方解石的光學(xué)特性,當(dāng)自然光然光L射入棱鏡中時(shí),發(fā)生雙折射,產(chǎn)生兩道振動射入棱鏡中時(shí),發(fā)生雙折射,產(chǎn)生兩道振動面互相垂直的平面偏振光。其中面互相垂直的平面偏振光。其中MO稱為尋常光線,稱為尋常光線,MP稱為非常光線。稱為非常光線。尼科爾棱鏡示意圖 若使自然光通過尼科爾棱鏡,由于振動面與尼科爾棱若使自然光通過尼科爾棱鏡,由于振動面與尼科爾棱鏡的光軸
31、平行的光波才能通過尼科爾棱鏡,所以通過鏡的光軸平行的光波才能通過尼科爾棱鏡,所以通過尼科爾棱鏡的光,只有一個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直尼科爾棱鏡的光,只有一個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動面,如圖的光波振動面,如圖(b)。)。這種僅在一個(gè)平面上振這種僅在一個(gè)平面上振動的光叫偏振光。動的光叫偏振光。2.偏振片 利用偏振片也能產(chǎn)生偏振光。它是利用某些雙折射晶體(如電氣石)的二色性,即可選擇性吸收尋常光線,而讓非常光線通過的特性,把自然光變成偏振光。 三、旋光度與比旋光度1.旋光性、旋光性物質(zhì)旋光性、旋光性物質(zhì) 分子結(jié)構(gòu)中有不對稱碳原子,能把偏振光的偏分子結(jié)構(gòu)中有不對稱碳原子,能把偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)一
32、定角度的物質(zhì)稱為光學(xué)活性物質(zhì)。振面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)稱為光學(xué)活性物質(zhì)。許多食品成分都具有光學(xué)活性,如單糖、低聚許多食品成分都具有光學(xué)活性,如單糖、低聚糖、淀粉以及大多數(shù)的氨基酸和羥酸等。其中糖、淀粉以及大多數(shù)的氨基酸和羥酸等。其中能把偏振光的振動平面向右旋轉(zhuǎn)的,稱為能把偏振光的振動平面向右旋轉(zhuǎn)的,稱為“具具有右旋性有右旋性”,以(十)號表示;反之,稱為,以(十)號表示;反之,稱為“具有左旋性具有左旋性”,以(一)號表示。,以(一)號表示。2.旋光度旋光度 偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時(shí),其振動平面所偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時(shí),其振動平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度,以旋轉(zhuǎn)的角度叫做該
33、物質(zhì)溶液的旋光度,以表示。旋表示。旋光度的大小與光源的波長、溫度、旋光性物質(zhì)的種光度的大小與光源的波長、溫度、旋光性物質(zhì)的種類、溶液的濃度及液層的厚度有關(guān)。對于特定的光類、溶液的濃度及液層的厚度有關(guān)。對于特定的光學(xué)活性物質(zhì),在光源波長和溫度一定的情況下,其學(xué)活性物質(zhì),在光源波長和溫度一定的情況下,其旋光度旋光度與溶液的濃度與溶液的濃度c和液層的厚度和液層的厚度L成正比。即:成正比。即:KCL旋光度旋光度旋光系數(shù)旋光系數(shù)溶液濃度溶液濃度液層厚度液層厚度3.比旋光度比旋光度當(dāng)旋光性物質(zhì)的濃度為當(dāng)旋光性物質(zhì)的濃度為 100gml,液層厚度為,液層厚度為 l dm時(shí)所時(shí)所測得的旋光度稱為比旋光度,以測
34、得的旋光度稱為比旋光度,以 表示。表示。 即:即:式中:式中: 比旋光度,度;比旋光度,度; t 溫度,溫度, 光源波長,光源波長,nm; 旋光度,度;旋光度,度; L液層厚度或旋光管長度,液層厚度或旋光管長度,dm; c溶液濃度,溶液濃度,gml。 t KKT11LCTn比旋光度與光的波長及測定溫度有關(guān)。通比旋光度與光的波長及測定溫度有關(guān)。通常規(guī)定用鈉光常規(guī)定用鈉光D線(波長線(波長 589.3nm)在在20時(shí)測定,在此條件下,比旋光度用時(shí)測定,在此條件下,比旋光度用 表示。表示。因在一定條件下比旋光度因在一定條件下比旋光度 是已知的,是已知的,L為一定,故測得了旋光度就可計(jì)算出旋光為一定,
35、故測得了旋光度就可計(jì)算出旋光質(zhì)溶液中的濃度質(zhì)溶液中的濃度c。 20D t糖類的比旋光度 53.3 138.5 194.8 196.4乳 糖麥芽糖糊 精淀 粉 52.5 92.5 20.0 66.5葡萄糖果 糖轉(zhuǎn)化糖蔗 糖糖類糖類四、變旋光作用1.定義定義: 具有光學(xué)活性的還原糖類(如葡萄糖,果糖,具有光學(xué)活性的還原糖類(如葡萄糖,果糖,乳糖、麥芽糖等),在溶解之后,其旋光度乳糖、麥芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速變化,然后漸漸變得較緩慢,最后起初迅速變化,然后漸漸變得較緩慢,最后達(dá)到恒定值,這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。達(dá)到恒定值,這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。 2. 變旋現(xiàn)象變旋現(xiàn)象 這是由于有的
36、糖存在兩種異構(gòu)體,即這是由于有的糖存在兩種異構(gòu)體,即型和型和型,它們的比旋光度不同。這兩型,它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型結(jié)構(gòu)及中間的開鏈結(jié)構(gòu)在構(gòu)成一種環(huán)型結(jié)構(gòu)及中間的開鏈結(jié)構(gòu)在構(gòu)成一個(gè)平衡體系過程中,即顯示出變旋光作個(gè)平衡體系過程中,即顯示出變旋光作用用。 因此,在用旋光法測定蜂蜜,商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時(shí),樣品配成溶液后,宜放置過夜再測定。若需立即測定,可將中性溶液(pH=7)加熱至沸,或加幾滴氨水后再稀釋定容;若溶液已經(jīng)稀釋定容,則可加入碳酸鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。在堿性溶液中,變旋光作用迅速,很快達(dá)到平衡。但微堿性溶液不宜放置過久,溫度也不可太高,以免破壞果糖。五、旋光儀五、旋
37、光儀1.1.普通旋光儀普通旋光儀結(jié)構(gòu)和原理結(jié)構(gòu)和原理 起偏棱鏡一般用尼科爾(起偏棱鏡一般用尼科爾(Nicol)棱鏡,以獲得偏振光。棱鏡,以獲得偏振光。 旋光管盛裝待測液的玻璃管。旋光管盛裝待測液的玻璃管。 檢偏棱鏡仍用尼科爾(檢偏棱鏡仍用尼科爾(Nicol)棱鏡,用以檢測從旋光棱鏡,用以檢測從旋光管射出的偏振光振動平面與原來相比較的角度(可由管射出的偏振光振動平面與原來相比較的角度(可由刻度盤上的數(shù)值讀出)??潭缺P上的數(shù)值讀出)。 光源起偏器小棱鏡旋光管補(bǔ)償器檢偏器目鏡旋光儀最基本的光學(xué)元件示意圖旋光儀最基本的光學(xué)元件示意圖2.WZZ-2B自動旋光儀自動旋光儀 (1)儀器儀器:WZZ-2B自動
38、旋光儀自動旋光儀(附附20W鈉光燈鈉光燈),容量瓶,容量瓶100mL 燒杯燒杯250mL,分析天平,分析天平 (2)操作流程操作流程:配制糖液及樣液儀器預(yù)熱校正測試(3)步驟)步驟 1)配制葡萄糖溶液:準(zhǔn)備稱?。┡渲破咸烟侨芤海簻?zhǔn)備稱取5g(準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后四準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后四位),葡萄糖于位),葡萄糖于150mL燒杯中,加燒杯中,加50mL水和水和0.2mL濃濃氨水溶液,放置氨水溶液,放置30min后,將溶液轉(zhuǎn)入后,將溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶容量瓶中,以水稀至刻度。然后將容量瓶放入中,以水稀至刻度。然后將容量瓶放入200.5的恒的恒溫水浴中恒溫。溫水浴中恒溫。 2)將儀器電源插入將儀器電源插入220
39、V交流電源(要求使用交流電子交流電源(要求使用交流電子穩(wěn)壓器)并將接地腳可靠接地。穩(wěn)壓器)并將接地腳可靠接地。 3)向上打開電源開關(guān),這時(shí)鈉光燈在交流工作狀態(tài)下向上打開電源開關(guān),這時(shí)鈉光燈在交流工作狀態(tài)下起輝經(jīng)起輝經(jīng)5分鐘,鈉光燈激活后,鈉光燈才發(fā)光穩(wěn)定。分鐘,鈉光燈激活后,鈉光燈才發(fā)光穩(wěn)定。4)向上打開電源開關(guān)(若光源開關(guān)板上后,鈉光燈熄向上打開電源開關(guān)(若光源開關(guān)板上后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關(guān)上下重復(fù)扳動滅,則再將光源開關(guān)上下重復(fù)扳動1到到2次,使鈉光次,使鈉光燈在直流下電亮,為正常)。燈在直流下電亮,為正常)。5)打開測量開關(guān),這時(shí)數(shù)碼管應(yīng)有數(shù)字顯示。打開測量開關(guān),這時(shí)數(shù)碼管應(yīng)有數(shù)字
40、顯示。6)將裝有蒸餾水或其它空白溶劑的試管放入樣品室,將裝有蒸餾水或其它空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按清零按扭,試管中若蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按清零按扭,試管中若有氣泡,應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧有氣泡,應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布搽干。試管螺帽不宜旋的過緊,狀水滴,應(yīng)用軟布搽干。試管螺帽不宜旋的過緊,以免產(chǎn)生應(yīng)力,影響讀數(shù),試管安放時(shí),應(yīng)注意正以免產(chǎn)生應(yīng)力,影響讀數(shù),試管安放時(shí),應(yīng)注意正確的位置和方向。確的位置和方向。 7)取出試管,并待樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋,儀器數(shù)顯窗將顯示出該樣品的旋光率,注意試管
41、應(yīng)用旋光儀測試樣洗濕數(shù)次。 8)逐次按下復(fù)測按扭,重復(fù)讀幾次,取平均值做該樣品的測定結(jié)果。 9)如果樣品超過測量范圍儀器在40處來回振蕩,此時(shí)取出試管,儀器即自動轉(zhuǎn)回零位,此時(shí)可將試液稀釋一倍再測。 10)儀器使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉測量光源電源開關(guān)。 11)鈉燈在電流供電后系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時(shí),儀器也可在鈉燈交流供電(光源、開關(guān)、不向上升高)的情況下測試,但儀器的性能可能略有降低。 12)當(dāng)放入樣品小于0.5時(shí),系數(shù)可能變化。這時(shí)只要按復(fù)測按扭,就會出現(xiàn)新的數(shù)字。3.5.2 WZB自動旋光儀自動旋光儀4.4 粘度檢驗(yàn)法一、概述一、概述1.1.黏度黏度液體的黏稠程度,它是液體在外力作液體的黏稠
42、程度,它是液體在外力作用下發(fā)生流動時(shí),分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。用下發(fā)生流動時(shí),分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。粘度的大小隨溫度的變化而變化。粘度的大小隨溫度的變化而變化。 溫度愈溫度愈,粘度愈,粘度愈。 純水在純水在20時(shí)的絕對粘度為時(shí)的絕對粘度為 103 pas。2.2.測定意義測定意義黏度的大小是判斷液態(tài)食品品質(zhì)的一項(xiàng)重要物黏度的大小是判斷液態(tài)食品品質(zhì)的一項(xiàng)重要物理常數(shù)。理常數(shù)。測定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性,亦可揭測定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性,亦可揭示干物質(zhì)的量與其相應(yīng)的濃度。粘度的數(shù)值有示干物質(zhì)的量與其相應(yīng)的濃度。粘度的數(shù)值有助于解釋生產(chǎn)、科研的結(jié)果。助于解釋生產(chǎn)、科研的結(jié)果。3.粘度的
43、分類根據(jù)測定方法的不同分為動力粘度、運(yùn)動粘度根據(jù)測定方法的不同分為動力粘度、運(yùn)動粘度和條件粘度三種。和條件粘度三種。 (1 1)絕對粘度)絕對粘度也叫動力粘度。也叫動力粘度。它是液體以它是液體以 1cms 的流速流動時(shí),在每的流速流動時(shí),在每 l cm2 液面上所需液面上所需切向力的大小,單位為切向力的大小,單位為 “Pas” 。用落球粘度。用落球粘度計(jì)或旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測定。計(jì)或旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測定。(2 2)運(yùn)動粘度)運(yùn)動粘度也叫動態(tài)粘度。它是也叫動態(tài)粘度。它是在相同溫度下液體的絕對粘度與其密度在相同溫度下液體的絕對粘度與其密度的比值,單位為的比值,單位為 “ “m m2 2s ”s ”。一般用。一般
44、用毛細(xì)管黏度計(jì)測定。毛細(xì)管黏度計(jì)測定。(3 3)條件粘度)條件粘度是在規(guī)定溫度下,在是在規(guī)定溫度下,在指定的粘度計(jì)中,一定量液體流出的指定的粘度計(jì)中,一定量液體流出的時(shí)間時(shí)間(s)或?qū)⒋藭r(shí)間與規(guī)定溫度下同體或?qū)⒋藭r(shí)間與規(guī)定溫度下同體積水流出時(shí)間之比。積水流出時(shí)間之比。 恩氏粘度恩氏粘度又叫恩格勒又叫恩格勒(Engler)(Engler)粘度。是一定量的試樣,粘度。是一定量的試樣,在規(guī)定溫度下從恩氏粘度計(jì)流出在規(guī)定溫度下從恩氏粘度計(jì)流出200200毫升試樣所需的時(shí)間與毫升試樣所需的時(shí)間與蒸餾水蒸餾水在在2020流出相同體積所需要的時(shí)間流出相同體積所需要的時(shí)間( (秒秒) )之比。恩氏粘之比。恩氏
45、粘度用符號度用符號E Et t表示。用恩格拉黏度計(jì)測定。表示。用恩格拉黏度計(jì)測定。 賽氏粘度賽氏粘度即賽波特即賽波特(sagbolt)(sagbolt)粘度。是一定量的試粘度。是一定量的試樣,在規(guī)定溫度下從賽氏粘度計(jì)流出樣,在規(guī)定溫度下從賽氏粘度計(jì)流出200200毫升所需的秒數(shù),毫升所需的秒數(shù),以以“秒秒”單位。賽氏粘度又分為賽氏通用粘度和賽氏重油粘單位。賽氏粘度又分為賽氏通用粘度和賽氏重油粘度度( (或賽氏弗羅或賽氏弗羅(Furol)(Furol)粘度粘度) )兩種。用賽波特黏度計(jì)測定。兩種。用賽波特黏度計(jì)測定。 雷氏粘度即雷德烏德(Redwood)粘度。是一定量的試樣,在規(guī)定溫度下,從雷氏
46、度計(jì)流出50毫升所需的秒數(shù),以“秒”為單位。雷氏粘度又分為雷氏1號(Rt表示)和雷氏2號(用RAt表示)兩種。用雷德烏德黏度計(jì)測定。 上述三種條件粘度測定法,在歐美各國上述三種條件粘度測定法,在歐美各國常用,我國除采用恩氏粘度計(jì)測定深色外,常用,我國除采用恩氏粘度計(jì)測定深色外,其余兩種粘度計(jì)很少使用。其余兩種粘度計(jì)很少使用。 一、食品黏度的測定方法一、食品黏度的測定方法( (一一) ) 毛細(xì)管粘度計(jì)法毛細(xì)管粘度計(jì)法 1. 1.原理原理 取一定體積的液體在嚴(yán)格的溫度與固定的液取一定體積的液體在嚴(yán)格的溫度與固定的液面高度的控制下,使其流經(jīng)毛細(xì)管面高度的控制下,使其流經(jīng)毛細(xì)管粘粘度計(jì)而度計(jì)而計(jì)算其流
47、經(jīng)時(shí)間。根據(jù)流經(jīng)時(shí)間與計(jì)算其流經(jīng)時(shí)間。根據(jù)流經(jīng)時(shí)間與粘粘度計(jì)的度計(jì)的校正常數(shù)的乘積即可得運(yùn)動校正常數(shù)的乘積即可得運(yùn)動粘粘度。度。 2.儀器和用具儀器和用具 (1) 恒溫水?。汉銣厮。河刹AЦ祝ㄖ睆郊s35cm,高約40cm)、25W電動攪拌器、控溫用電子繼電器(觸點(diǎn)容量不低于5A),1KWU型電熱管及管架板、電接點(diǎn)溫度計(jì)(2050或100)、精密溫度計(jì)(刻度0.1)及鐵架、架夾等組成,控溫精度可達(dá)0.1; (2) 糊化裝置:糊化裝置:由電熱套(2000W、體積為500ml)、直管冷凝管、500ml錐形瓶及鐵架、鐵夾等組成。 (3)毛細(xì)管粘度計(jì):毛細(xì)管粘度計(jì):常用孔徑有0.8、1.0、1.2、1
48、.5mm四種,出廠時(shí)附有粘度計(jì)常數(shù)檢定證書。如購置的毛細(xì)管粘度計(jì)沒有標(biāo)定常數(shù)或需校正時(shí),可按下法進(jìn)行標(biāo)定或校正(最好由廠方或有關(guān)科研、鑒定單位協(xié)作進(jìn)行)。標(biāo)定方法:取純凈的20號或30號機(jī)器潤滑油,用已知常數(shù)的毛細(xì)管粘度計(jì)在500.1的水浴中測定其運(yùn)動粘度(五次測定結(jié)果的偏差應(yīng)少于0.05cSt),再用該批機(jī)油測定未標(biāo)定毛細(xì)管粘度計(jì)的流速,測定五次,求平均值,計(jì)算毛細(xì)管粘度計(jì)的常數(shù)。 毛細(xì)管粘度計(jì)常數(shù)()計(jì)算:式中:機(jī)油運(yùn)動粘度,(厘沲/秒); 標(biāo)準(zhǔn)機(jī)油流出的平均時(shí)間,秒。粘度計(jì)常數(shù)亦可直接用已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)油進(jìn)行標(biāo)定。tC20 (4) 粉碎機(jī)及研缽 (5)標(biāo)準(zhǔn)銅絲篩:40目、60目、80目、1
49、00目及篩底 (6) 定時(shí)鐘秒表 (7)天平:感量0.01g (8)電烘箱 (9) 電吹風(fēng)機(jī) (10)吸耳球、乳膠管等。 3. 操作方法 (1) 樣品制備:分取糧食試樣約100g,稻谷試樣預(yù)先脫殼并碾成標(biāo)二或標(biāo)一白米。上物再反復(fù)粉碎(或用研缽研磨)至90%以上試樣通過60目篩(玉米通過40目篩)。 (2) 糊化液的制取:試樣先測定含水量,再用1%天平稱取相當(dāng)于7.00g干物質(zhì)的大米粉、小麥粉或8.00g干物質(zhì)的玉米粉。實(shí)稱粉樣重量為:7.00(或8.00)(100M)100(為100g試樣中含水量的克數(shù))。 將樣品放入500ml錐形瓶中,加入預(yù)熱至4050的水200ml,裝上冷凝管置于已預(yù)先開
50、啟的電熱套中加熱,使樣品液在5min左右開始沸騰并立即計(jì)時(shí),注意隨時(shí)調(diào)節(jié)錐形瓶(連同冷凝管)距離電熱套的高度,嚴(yán)格控制保持樣品液均勻微沸,勿使樣品液沖入冷凝管中,30min后,取下錐形瓶,迅速將全部樣品液倒入100目銅絲篩中過濾,均勻轉(zhuǎn)動篩子收集濾液100ml左右,即為糊化測定液。 (3)粘度測定:將糊化液迅速吸入或倒入干凈的毛細(xì)管粘度計(jì)中(吸入方法:在粘度計(jì)口接上乳膠管后,將粘度管口插入糊化測定液中,均勻搖蕩糊化液,然后用手指堵住口并用吸耳球自口的乳膠管吸氣,使糊化液緩慢吸入毛細(xì)管粘度計(jì)中,至糊化液上升至蓄液球?yàn)橹梗?立即將粘度計(jì)垂直置于500.1恒溫水浴中,并使粘度計(jì)上、下刻度的兩球全部
51、浸入水面下,把乳膠管自口移接在口上,恒溫1012min后用吸耳球自口將糊化液吸起吹下攪勻,然后吸起糊化液使充滿粘度計(jì)上球,再讓糊化液自由落下,15min時(shí)開始測定,測定時(shí)將糊化液吸起充滿上球(不能有氣泡), 停止吸氣,待糊化液自由流下至兩球間的上刻度時(shí),按下秒表開始計(jì)時(shí),待糊化液繼續(xù)流至下刻度時(shí),再按下秒表停止計(jì)時(shí),記錄糊化液流經(jīng)上下刻度的時(shí)間(秒)。然后同上操作連續(xù)測定23次,流速測定結(jié)果取其平均值。 毛細(xì)管粘度計(jì)孔徑的選擇,以測定糊化液流速在150200s為宜,不要超過300s和低于60s。4.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算n運(yùn)動粘度按下式公式計(jì)算: 式中:v運(yùn)動粘度,cSt; 試樣流出時(shí)間,s; C
52、粘度計(jì)常數(shù),cSt/s。tc50 n雙試驗(yàn)結(jié)果(兩次糊化測定結(jié)果)允許差:n粘度平均值在3.0cSt以下,不超過0.2cSt;n粘度平均值在3.16.0cSt,不得超過0.5cSt;n粘度平均值在6.110.0cSt,不得超過0.8cSt;n粘度平均值在10.1以上,不超過1.0cSt。n如不符合上述要求,應(yīng)再測定兩份糊化液,將符合上述要求的測定結(jié)果加以平均,平均值取小數(shù)點(diǎn)后第一位。 (二) 恩格拉粘度測定法1. 恩格拉粘度計(jì)組成(詳件下圖) (1)雙層金屬鍋和加熱裝置:)雙層金屬鍋和加熱裝置:內(nèi)層鍋裝測定液體用,內(nèi)壁上有形銅釘三個(gè),作為液體定量和校正儀器水平用。鍋底中心有液體流出孔一個(gè)。內(nèi)層
53、鍋蓋上有二孔,中間孔用長錐體木塞插至流出孔,另一孔為溫度計(jì)插孔。外層鍋是水浴鍋,附有攪拌器和自動控制的溫度計(jì),底部裝有電熱器。(2)三足支架:)三足支架:安裝雙層金屬鍋用。 (3) 200ml專用量筒:專用量筒:承接和定量流出液體用。恩格拉粘度計(jì)結(jié)構(gòu)圖恩氏黏度計(jì)恩氏黏度計(jì)1-內(nèi)筒;2-外筒;3-內(nèi)筒蓋;4,5-孔;6-堵塞棒;7-尖釘;8-流出孔;9-攪拌器;10-三角架;11-水平調(diào)節(jié)螺旋2.原理n在規(guī)定條件下,一定體積的試樣從恩格拉粘度計(jì)的小孔內(nèi)流出200ml試樣所需的時(shí)間(s)與流出同體積水的時(shí)間之比。用E表示。 3.3.操作方法操作方法 (1)測定水的流出時(shí)間:用水或乙醇洗凈內(nèi)層鍋和量
54、筒,取20水注入內(nèi)層鍋中,使水面稍高出三個(gè)釘頭。在外層鍋內(nèi)注入20的自來水,通過電熱器加熱,使內(nèi)、外層鍋中的水溫穩(wěn)定在20。經(jīng)10min后,提動木塞將水面調(diào)至與三個(gè)釘頭相平,加蓋,置量筒于流出孔正下方,提起木塞,同時(shí)開動秒表,待流出的水量達(dá)到200ml的刻度時(shí),立即停止秒表,記下流出時(shí)間(s)。再復(fù)測1 次.以雙試驗(yàn)差不超過0.5s,取其平均值作為水的流出時(shí)間(恩格拉粘度計(jì)水的流出時(shí)間應(yīng)在5l1s的范圍內(nèi),否則要進(jìn)行重新測定)。 (2)樣品制備:(同毛細(xì)管粘度計(jì)法)。 (3)糊化試樣:稱取試樣(換算成無水試樣10g),將試樣倒入500ml錐形瓶中,量取350ml水,先用少量水將試樣調(diào)成稀糊狀,
55、再將剩余的水全部倒入錐形瓶中,混勻,記下液面高度,接上冷凝管,置于沸騰的飽和食鹽水浴中(100ml水加食鹽約36g)。從瓶中試樣沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí),加熱煮沸30min,在加熱過程中,瓶中發(fā)生泡沫和“噗”時(shí),可用吹風(fēng)機(jī)向瓶頸處吹冷風(fēng)或用冷水毛巾圍繞瓶頸的辦法加以抑制。加熱后,取出燒瓶,瓶中的液面如果降低時(shí)則加沸水至原來的液面高度,混勻,然后趁熱用40目篩層將稀糊過濾于燒杯中。 (4)測定試樣濾液流出時(shí)間:將外層鍋中的水加熱至50,然后把內(nèi)層鍋的水放凈,傾入加熱至50的濾液,使液面與三個(gè)釘尖相平,加蓋。置量筒于流出孔的正下方,待濾液溫度到達(dá)50并穩(wěn)定5min后,測定濾液流出時(shí)間(秒)。4. 4. 結(jié)果
56、計(jì)算結(jié)果計(jì)算恩氏粘度按下式計(jì)算:雙試驗(yàn)結(jié)果允許差:流出時(shí)間在250s以下不超過1s;251500s不超過3s;5011000s不超過5s,求其平均數(shù),即為測定結(jié)果。 蒸餾水流出時(shí)間(秒)濾液留出時(shí)間(秒)恩氏粘度(E5020恩格拉粘度計(jì)實(shí)物圖( (三三) )旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)( (四四) )滑球粘度計(jì)滑球粘度計(jì)4.5 邊形食品的其它物理指標(biāo)食品常見的物理指標(biāo)除了上面所講到的還有以食品常見的物理指標(biāo)除了上面所講到的還有以下幾種:下幾種: 罐頭的真空度 碳酸飲料中CO2含量 固態(tài)食品的比體積 固體飲料的顆粒度 冰淇淋的膨脹率 一、概述:一、概述: 在某些瓶裝或罐裝食品中,容器內(nèi)氣體的分壓常常是產(chǎn)
57、品的重要質(zhì)量指標(biāo)。如罐頭生產(chǎn)中,要求罐頭要有一定的真空度,即罐內(nèi)氣體分壓與罐外氣壓差應(yīng)小于零,為負(fù)壓。這是罐頭產(chǎn)品必須具備的一個(gè)質(zhì)量指標(biāo),而且對于不同罐型、不同的內(nèi)容物、不同的工藝條件,要求達(dá)到的真空度不同。 瓶裝含氣飲料,如碳酸飲料、啤酒等,其中CO2含量是這些產(chǎn)品的一個(gè)重要理化指標(biāo)。這類檢測通常采用壓力測定的簡單儀表,如壓力計(jì)對容器內(nèi)的氣體分壓進(jìn)行檢測。罐頭的真空度用真空表檢測。還有與此相關(guān)的類似指標(biāo),如固體飲料的顆粒度 (%)、餅干的塊數(shù) (塊/kg)、冰淇淋的膨脹率 (%)等。這些指標(biāo)都將直接影響產(chǎn)品的感官質(zhì)量,也是其生產(chǎn)工藝過程質(zhì)量控制的重要參數(shù)二、 罐頭真空度的測定真空表是一種下頭帶有針尖的圓盤狀表,表面上刻有真空度數(shù)字,靜止時(shí)指針指向零。表的基部是一帶有尖銳針頭的空心管,空心管與表身連接部分有金屬套保護(hù),下面一段由厚橡皮座包裹。 檢測方法n測定時(shí),使針尖刺入蓋
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