食物初水分的測定(半干樣品的制備)

1、實驗二食物初水分的測定（半干樣品的制備）一、 實驗?zāi)康呐c要求1 目的半干樣品又稱風(fēng)干樣品，不含游離水，僅含吸附在物品中蛋白質(zhì)和淀粉中的水分。吸附水的含量一般在15%以下。新鮮樣品由于水分含量高而不易保存。為此，可將新鮮樣品先測得初水分，制成半干樣品用于分析。2 要求通過本實驗，學(xué)習(xí)并掌握新鮮食物水分測定的重量法及電子天平的正確使用方法。二、 實驗方法1 用百分之一感量的天平稱取新鮮樣品兩份，平鋪在表面皿上，放入6070烘箱中， 4h后取出，自然冷卻（1530min），稱量總重和表面皿重，計算樣品干物質(zhì)含量。公式： 新鮮樣品風(fēng)干物質(zhì)含量=風(fēng)干物質(zhì)重量（g）新鮮樣品重量（g）×100%2

2、 用分析天平稱取粉狀樣品兩份，加入稱量瓶，稱取稱量瓶重量和總重量，放入70烘箱中，0.51h后取出，移入干燥器內(nèi)冷卻30min，稱量總重和表面皿重。重復(fù)兩次的重量相差不超過0.5g。計算樣品干物質(zhì)含量。公式： 新鮮樣品70干物質(zhì)含量=70物質(zhì)重量（g）新鮮樣品重量（g）×100%三、 實驗儀器1 公用儀器（1） 鼓風(fēng)烘箱1臺；（2） 組織搗碎機(jī)1臺； （3） 千分之一電子天平1臺；（4） 干燥器12個。 2 分組及儀器4人一組，每組儀器包括以下物品：（1） 25cm×35cm搪瓷盤1個；（2） 40cm×60cm搪瓷盤1個；（3） 切菜板1個；（4） 菜刀1把；（

3、5） 取樣鏟1把；（6） 玻棒1根；（7） 托盤天平1臺；（8） 分析天平1臺；（9） 15cm 直徑表面皿2個；（10） 稱量瓶2個。四、 實驗步驟1 新鮮樣品采集（1） 按 “幾何法” 采集樣品。(2) 切碎，放入40cm×60cm搪瓷盤中，用“四分法”采取次級樣品2份。（3） 稱量表面皿中，取3040g新鮮樣品置于表面皿上鋪平。（4） 將表面皿置于25cm×35cm搪瓷盤中，于60烘箱內(nèi)烘23h，70烘箱內(nèi)烘1h，自然冷卻0.5h后稱重。（5） 計算半干樣品重量及初水分含量。2 粉狀樣品采集（1） 按“四分法”采取次級樣品2份，置于稱量瓶中，每份樣品重約23g，精確到

4、萬分之一感量電子分析天平。（2） 將瓶蓋斜放在瓶口上，置于25cm×35cm搪瓷盤中，于70烘箱內(nèi)烘1h，移入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱重。（3） 計算半干樣品重量、初水分含量及平行樣品誤差范圍。五、 實驗結(jié)果與分析六、 實驗報告七、 注意事項本法適用于不同水分含量的各類食品分析。如果食品水分含量低于15%，建議使用“快速水分測定法”，是一種快捷的測定方法，普遍用于各食品企業(yè)的原料和產(chǎn)品檢驗?！靖?】快速水分測定法儀器： Sh10A型快速水分測定儀（上海第二天平儀器廠）原理： Sh10A型水分快速測定儀是根據(jù)稱重法和烘箱法原理設(shè)計，將物質(zhì)在烘干后的質(zhì)量進(jìn)行比較，以得到物質(zhì)內(nèi)所含水分的百

5、分比。 本儀器由單盤上皿式天平、紅外線干燥箱及電器控溫三大部件組成，天平的秤盤置于紅外線干燥箱內(nèi)，當(dāng)試樣物質(zhì)受穿透性強(qiáng)的紅外線輻射波熱能后，游離水分迅速蒸發(fā)，當(dāng)試樣物中的游離水分充分蒸發(fā)后，通過天平的光學(xué)投影裝置，可直接讀出試樣物質(zhì)含水率的百分比。烘干速度快，重復(fù)性好，控溫電路采用半導(dǎo)體熱敏電阻及可控硅控溫線路，其升溫速度快，恒溫性能好，電網(wǎng)電壓波動時對溫度變化影響小。該儀器還裝有定時器及報警裝置，操作簡單。用途： 供工礦企業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研機(jī)構(gòu)的試驗室對化工、制藥原料、燃料、成品、半成品、顆?；蚍蹱罴肮任?、土壤、造紙、食品、茶葉等所含的游離水分進(jìn)行測試。使用： 正確地使用本儀器，須掌握最佳的測試

6、工藝過程，才能達(dá)到最好的測試效果。由于環(huán)境的溫度和濕度對試樣物質(zhì)的含水率正確測定有較大的影響，因此一般要按下列步驟進(jìn)行： 1 干燥處理： 在紅外線的輻射下，秤盤架部件表面吸附的水分也會受熱蒸發(fā)，它直接影響測試精度，因此，在工作前必須對秤盤和秤盤架進(jìn)行干燥處理（干燥處理只要把需用的秤盤全部放進(jìn)干燥箱內(nèi)，斜靠在兩邊的壁上進(jìn)行加熱，去除吸附的水分。）2 稱試樣物質(zhì)的重量： 稱試樣物質(zhì)的重量必須在常溫下進(jìn)行，取樣可以采取以下兩種方法： （1） 儀器經(jīng)干燥處理冷卻到常溫后，用10g砝碼校正天平零位，然后對試樣物質(zhì)進(jìn)行稱量，按選定的量值把試樣物質(zhì)全部稱好，放置在備用秤盤或其他容器內(nèi)。（試樣物重量不得超過1

7、0g）。（2） 選用精度不低于毫克的天平稱試樣物理量，這種取樣方法尤其適用于生產(chǎn)工藝過程中的連續(xù)測試工作，能大大加快測試速度。3 預(yù)熱調(diào)零： 由于天平是不等臂上皿式，工作時秤盤在干燥箱內(nèi)上下運動，時間一長，干燥箱內(nèi)秤架熱量會傳到橫梁一端，使橫梁一臂受熱產(chǎn)生膨脹伸長，改變常溫下平衡力矩，使天平零位改變，產(chǎn)生天平誤差。消除誤差方法： 在加碼盤內(nèi)加上10g砝碼，按下紅外線燈電源開關(guān)約20min后再開啟天平，觀察投影屏上的刻線不再移動時即可校正天平零位。天平經(jīng)預(yù)熱校正后的零位，在連續(xù)測試中不能再任意校正，如果產(chǎn)生懷疑，應(yīng)按上述方法重新校正。 每次測試結(jié)束后，取下試樣，在秤盤上放10g砝碼，這時再觀察天

8、平零位平衡值與測試前平衡值之差，此值應(yīng)折合在含水率上。4 加熱測試： 天平經(jīng)預(yù)熱調(diào)零后，取下10g砝碼，把預(yù)先稱好的試樣物質(zhì)均勻地倒在秤盤內(nèi)（當(dāng)試樣重量在10g以下時，應(yīng)在加碼盤內(nèi)加適量的平衡砝碼，使天平平衡），然后對試樣物質(zhì)進(jìn)行加熱（加熱時天平可關(guān)閉，待設(shè)定時間到再開啟天平，這樣使天平刀子不容易磨損，并且保證了天平的再現(xiàn)性）。在使用10g或5g的定量試樣時，樣品的含水量不大于1g，可在投影屏內(nèi)直接讀取試樣的含水率。若樣品的含水量大于1g，應(yīng)關(guān)閉天平在加碼盤上添加1g砝碼后，繼續(xù)測試。5 計算方法： （樣品重10g以下）M=(W1-W2)W1×100%式中： M含水率（%）； W1烘

9、干前樣品重量（g）； W2烘干后樣品重量（g）?！纠弧吭O(shè)試樣重量為10g，在左起一組上經(jīng)過烘干后微分標(biāo)尺顯示值讀得量值為0.5%，加碼盤上添加砝碼為2g其含水率： M=0.5%+20%=20.5%【附2】飼料水分的測定方法(GB 64351986)Method for the determination of moisture in feedstuffs1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定配合飼料和單一飼料中水分含量，但用作飼料的奶制品、動物和植物油脂、礦物質(zhì)除外。2 原理試樣在105±2烘箱內(nèi)，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分。3 儀器設(shè)備31實驗室用樣品粉碎機(jī)或研缽。32分樣

10、篩： 孔徑0.45mm(40目)。33分析天平： 感量0.0001g。34電熱式恒溫烘箱： 可控制溫度為105±2。35稱樣皿： 玻璃或鋁質(zhì)，直徑40mm以上，高25mm以下。36干燥器： 用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。4 試樣的選取和制備41選取有代表性的試樣，其原始樣量應(yīng)在1000g以上。42用四分法將原始樣品縮至500g，風(fēng)干后粉碎至40目，再用四分法縮至200g，裝入密封容器，放陰涼干燥處保存。43如試樣是多汁的鮮樣，或無法粉碎時，應(yīng)預(yù)先干燥處理，稱取試樣200300g，在105烘箱中烘15min，立即降至65，烘干56h。取出后，在室內(nèi)空氣中冷卻4h，稱重，即得風(fēng)

11、干試樣。5 測定步驟潔凈稱樣皿，在105±2烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷卻30min，稱準(zhǔn)至0.0002g，再烘干30min，同樣冷卻，稱重，直至兩次重量之差小于0.0005g為恒重。 用已恒重稱樣皿稱取兩份平行試樣，每份25g（含水重0.1g以上，樣品厚度4mm以下）。準(zhǔn)確至0.0002g，不蓋稱樣皿蓋，在105±2烘箱中烘3h（以溫度到達(dá)105開始計時)，取出，蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻30min，稱重。再同樣烘干1h，冷卻，稱重，直至兩次稱重之差小于0.002g。6 測定結(jié)果的計算61計算見下式水分含量W1-W2W1-W0×100%式中： W1105烘

12、干前試樣及稱樣皿重（g）；W2105烘干后試樣及稱樣皿重（g）；W0已恒重的稱樣皿重（g）。62重復(fù)性： 每個試樣應(yīng)取兩個平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。兩個平行樣測定值相差不得超過0.2，否則重做。附錄A： 注意事項（補充件）A1 如果試樣按43步驟進(jìn)行過預(yù)干燥處理，應(yīng)按下式計算原來試樣中所含水分總量： 原試樣總水分（）預(yù)干燥減重（%）+100預(yù)干燥減重（）× 風(fēng)干試樣水分（）A2某些含脂肪量高的樣品，烘干時間長反而增重，乃脂肪氧化所致，應(yīng)以增重前那次重量為準(zhǔn)。A3含糖分高的易分解或易焦化試樣，應(yīng)使用減壓干燥法（70，600mmHg以下，烘干5h）測定水分。附錄B： 參考文獻(xiàn) (參考件)a International Standard ISO 64961983b GB 35231983谷類、油料作物種子水分測定法c