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文檔簡介
1、單晶制備單晶制備 張成智 單晶:比較完好晶粒構(gòu)成的資料,如:單晶纖維、單晶硅。 多晶:由多個(gè)晶粒構(gòu)成的資料,其性能與晶粒大小和晶界的性質(zhì)有親密的關(guān)系。 非晶:由原子或分子長程無序陳列的固態(tài)資料,如:玻璃,聚合物。準(zhǔn)晶:是20世紀(jì)80年代晶體學(xué)研討中的一次突破它是無平移同期性但有位置序的晶體,如:在急冷凝固的Al Mn合金,具有五重旋轉(zhuǎn)對稱但并無無平移周期性。 下面我們來著重講一下單晶2 單晶的開展單晶的開展隨著電子技術(shù)、激光技術(shù)和一些新型陶瓷資料的迅速開展,在很多場所下需求單晶資料資料整體只需一個(gè)晶粒,內(nèi)部沒有晶界。單晶是由構(gòu)造基元原子,原子團(tuán),離子,在三維空間內(nèi)按長程有序陳列而成的固態(tài)物質(zhì)。
2、或者說是由構(gòu)造基元在三維空間內(nèi),呈周期陳列而成的固態(tài)物質(zhì)。如水晶,金剛石,鉆石、寶石等。3單向有序陳列決議了它具有以下特征:單向有序陳列決議了它具有以下特征:4 單晶是如何做出來的呢?單晶是如何做出來的呢? 單晶硅5 單晶的生長工藝單晶的生長工藝 單晶資料的制備又稱晶體生長,是物質(zhì)的非晶態(tài),多晶態(tài),或可以構(gòu)成該物質(zhì)的反響物,經(jīng)過一定的物理或化學(xué)手段轉(zhuǎn)變?yōu)閱尉螤畹倪^程。 單晶資料的制備關(guān)鍵是防止多余晶核的構(gòu)成,保證獨(dú)一晶核的長大,因此,要求資料純度高,以防止非均勻形核,過冷度低以防止構(gòu)成其它晶核。 6 7 8 籽晶籽晶 說到籽晶,我們先說說慣習(xí)面。慣習(xí)面:結(jié)晶通常在一定晶體學(xué)平面上構(gòu)成,這個(gè)平
3、面就是慣習(xí)面。由于結(jié)晶時(shí)為了堅(jiān)持能量最低,所以慣習(xí)面普通是晶體構(gòu)造的密排面。運(yùn)用籽晶的優(yōu)點(diǎn):作為非均勻形核點(diǎn),可以使相變在其它均勻形核點(diǎn)所需求的溫度發(fā)生;可以使晶體生長軸沿著與結(jié)晶軸平行的方向生長。適于半導(dǎo)體單晶Si、Ge及大多數(shù)激光晶體。 910上下的轉(zhuǎn)速一樣11 在一定溫度場、提拉速度和旋轉(zhuǎn)速度下,熔體經(jīng)過籽晶生長,構(gòu)成一定尺寸的單晶。其優(yōu)點(diǎn)有:經(jīng)過精細(xì)控制溫度梯度、提拉速度、旋轉(zhuǎn)速度等,可以獲得優(yōu)質(zhì)大單晶;.可以經(jīng)過工藝措施降低晶體缺陷,提高晶體完好性;經(jīng)過籽晶制備不同晶體取向的單晶;.容易控制。 提拉法的缺陷是:.由于運(yùn)用坩堝,因此,容易污染;.對于蒸氣壓高的組分,由于揮發(fā),不容易控制
4、成分;.不適用于對于固態(tài)下有相變的晶體。1213又稱Bridgman-Stockbarger法,在下降坩堝的過程中,能精細(xì)測溫、控溫。過熱處置的熔體降到稍高于凝固溫度后,坩堝下降至低溫區(qū),此時(shí)該部位呈多晶生長,當(dāng)某一晶粒占優(yōu)勢時(shí)變?yōu)閱尉L。坩堝繼續(xù)下降,晶體繼續(xù)生長,直至 熔體全部進(jìn)入低溫區(qū)轉(zhuǎn)變 為晶體,晶體生長終了。 最后進(jìn)展晶體退火。 這種方法操作簡便,可生 長很大尺寸的晶體。 其原理和提拉法一樣。14 坩堝下降法優(yōu)缺陷坩堝下降法優(yōu)缺陷 生長晶體的優(yōu)點(diǎn)有: 坩堝封鎖,可消費(fèi)揮發(fā)性物質(zhì)的晶體; 成分易控制; 可生長大尺寸單晶; 常用于培育籽晶。 生長晶體的缺陷有: 不宜用于負(fù)膨脹系數(shù)的資料
5、; 由于坩堝作用,容易構(gòu)成應(yīng)力和污染; 不易于察看。 15又稱KyroPoulos法,過熱熔體降溫至稍高于熔點(diǎn),將籽晶浸入熔體中使其微熔,降低爐溫或冷卻籽晶桿,使籽晶周圍熔體過冷,生長晶體??刂坪脺囟?,就能堅(jiān)持晶體不斷生長。 待其到達(dá)所需尺寸時(shí),將晶體提出液 面,停頓生長。最后晶體退火。 本方法常用來生長堿金屬鹵化物、 藍(lán)寶石等晶體。16 17藍(lán)寶石屬三方晶系,其晶體構(gòu)造存在兩個(gè)主要的滑移體系:底面滑移系和柱面滑移系。因此,在其生長工藝中,合理地選擇溫場的溫度梯度和晶體生長方向?qū)w質(zhì)量產(chǎn)生關(guān)鍵的影響。建立合理的溫度梯度熱系統(tǒng)是溫度梯度的決議要素,是生長優(yōu)質(zhì)晶體的首要條件。18 泡生法與提拉
6、法的區(qū)別泡生法與提拉法的區(qū)別 泡生法是利用溫度控制生長晶體,生長時(shí)只拉出晶體頭部,晶體部分依托溫度變化來生長,而拉出頸部的同時(shí),調(diào)整加熱電壓以使得熔融的原料到達(dá)最適宜的生長溫度范圍。泡生法消費(fèi)出來的單晶外形不規(guī)那么。19 4、 程度區(qū)熔法程度區(qū)熔法將結(jié)晶物質(zhì)在坩堝中制成料錠;使坩堝一端移向高溫區(qū)域,構(gòu)成熔體;坩堝繼續(xù)挪動,移出高溫區(qū)的熔體構(gòu)成晶體,移入高溫區(qū)的料錠熔化構(gòu)成熔體;坩堝另一端移出高溫區(qū)后 生長終了。 本方法主要用于材 料的物理提純,也 常用于晶體生長。20將多晶料棒緊靠籽晶;射頻感應(yīng)加熱,使多晶料棒接近籽晶一端構(gòu)成一個(gè)熔化區(qū),并使籽晶微熔,熔化區(qū)靠外表張力支持而不流淌;同速向下挪動
7、多晶料棒和晶體,相當(dāng)于熔化區(qū)向上移功,單晶逐漸長大,而料棒不斷縮短,直至多晶料棒全部轉(zhuǎn)變?yōu)榫w。21浮區(qū)法垂直區(qū)熔法也可以說是一種垂直的區(qū)熔法。在生長安裝中,在生長的晶體和多晶棒之間有一段熔區(qū),該熔區(qū)有外表張力所支持。熔區(qū)自上而下或自下而上挪動,以完成結(jié)晶過程。浮區(qū)法的主要優(yōu)點(diǎn)是不需求坩堝,也由于加熱不受坩堝熔點(diǎn)限制,可以生長熔點(diǎn)極高資料。生長出的晶體沿軸向有較小的組分不均勻性,在生長過程中容易察看等??梢陨L搞純度的晶體。浮區(qū)法晶體生長過程中,熔區(qū)的穩(wěn)定是靠外表張力與重力的平衡來堅(jiān)持,因此,資料要有較大的外表張力和較小的熔態(tài)密度。浮區(qū)法對加熱技術(shù)和機(jī)械傳動安裝的要求都比較嚴(yán)厲。 22 6、焰熔法、焰熔法焰熔法火焰法,Verneuil method),是一種最簡單的無坩堝生長方法,十九世紀(jì)就被用來進(jìn)展寶石的生長,并且,不斷到如今,其根本原理都沒有什么改動。焰熔法主要用來生長寶石氧化鋁、尖晶石、氧化鎳等高熔點(diǎn)晶體,其原理是利用氫氣和氧氣在熄滅過程中產(chǎn)生的高溫,使一種疏松的原料粉末經(jīng)過氫氧焰撒下熔融,并落在一個(gè)冷卻的結(jié)晶桿上結(jié)成單晶。23 焰熔法的優(yōu)點(diǎn)是: 不用坩堝,無坩堝污染問題。 可以生長高熔點(diǎn)氧化物晶體。 生長速度快,可生長較大尺寸的晶體。 設(shè)備簡單,適用于工業(yè)消費(fèi)。 焰熔法的缺陷是: 火焰溫度梯度大,生長的晶體缺陷多。 易揮發(fā)或易被氧化的資料不宜運(yùn)用。
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