對氨基苯磺酸的制備

1、實驗名稱：對氨基苯磺酸的制備一、實驗?zāi)康模?）掌握磺化反應(yīng)的基本操作及原理和對氨基苯磺酸的制備方法。（2）了解氨基的簡單檢驗方法二、實驗原理和反應(yīng)：苯和濃硫酸反應(yīng)生成苯磺酸,即在苯環(huán)上引入磺酸基，稱為磺化反應(yīng)?；撬嵋话阒富撬峄⊿O3H）直接和烴基相連（即硫原子直接和碳原子相連）。磺化反應(yīng)的實質(zhì)是苯和三氧化硫的親電取代反應(yīng)。三氧化硫雖然不帶電荷，但是中心的硫原子為sp2雜化，為平面結(jié)構(gòu)，最外層只有六個電子。另外硫原子和三個電負(fù)性較大的氧原子連接，增強了硫原子的缺電子程度，即為缺電子試劑，容易和苯發(fā)生親電取代反應(yīng)。反應(yīng)的機(jī)理如下所示：  本實驗是以苯胺為起始原料，經(jīng)濃硫酸磺化得到目標(biāo)產(chǎn)

2、物對氨基苯磺酸。該反應(yīng)的方程式為：反應(yīng)式：三、實驗儀器及藥品儀器：100 mL三口瓶、空氣冷凝管、布氏漏斗、滴管、抽濾瓶藥品：苯胺、濃硫酸、10NaOH溶液四、基本操作訓(xùn)練 【操作步驟】1. 在 15mL 燒瓶中加入 1g 新蒸餾的苯胺，裝上空氣冷凝管，滴加1.7ml濃硫酸。油浴加熱，在180-190ºC反應(yīng)約1.5h，檢查反應(yīng)完全后停止加熱，放冷至室溫。 2將混合物在不斷攪拌下倒入10ml盛有冰水的燒杯中，析出灰白色對氨基苯磺酸，抽濾，水洗，熱水重結(jié)晶得產(chǎn)物約0.8g。 【實驗流程】五、實驗關(guān)鍵及注意事項1、濃H2SO4要分批加入，邊加邊搖蕩燒瓶，并冷卻，加料時加上空氣冷凝管。2、

3、反應(yīng)溫度180190。3、 可用10%NaOH溶液測試，若得澄清溶液則反應(yīng)完全。 六、產(chǎn)品性狀、外觀、物理常數(shù)：（與文獻(xiàn)值對照）白色片狀結(jié)晶附：名稱分子量性狀折光率比重熔點°C沸點°C溶解度(克/100ml溶劑)水醇醚苯胺93.12無色油狀液1.58631.022-6.1184.43.6/18對氨基苯磺酸173.18無色結(jié)晶3650.8/10七、產(chǎn)率計算理論產(chǎn)量：5.1g，八、提問綱要1、對一氨基苯磺酸較易溶于水，而難溶于苯及乙醚，試解釋。2、反應(yīng)產(chǎn)物中是否會有鄰位取代物？若有，鄰位和對位取代產(chǎn)物，哪一種較多，說明理由。思考題1、對氨基苯磺酸較易溶于水，而難溶于苯及乙醚，試解釋。（對氨基苯磺酸是一個兩性的化合物，酸性比堿性強，以酸性內(nèi)鹽的形式存在，它能與堿作用成鹽而不與酸作用成鹽。它較易溶于水，而難溶于苯及乙醚）2、反應(yīng)產(chǎn)物中是否會有