Agilent型高效液相色譜儀再驗(yàn)證報(bào)告

1、Agilent1260型高效液相色譜儀驗(yàn)證報(bào)告文件編號(hào)VR-SB-3020版本00起草人/修訂人日期 年 月 日審核人日期 年 月 日審核人日期 年 月 日批準(zhǔn)人日期 年 月 日?qǐng)?zhí)行日期 年 月 日印刷份數(shù) 份發(fā)出份數(shù) 份 分發(fā)部門： 質(zhì)量管理部： 供 應(yīng) 部： 生產(chǎn)技術(shù)部： 行 政 部： 倉(cāng) 庫(kù)： 備注：請(qǐng)?jiān)谛枰褂帽疚募牟块T后 里打“”，不需使用的打“”。目 錄 1.概述 2.驗(yàn)證目的 3.驗(yàn)證時(shí)間計(jì)劃 4.驗(yàn)證培訓(xùn) 5.驗(yàn)證人員及職責(zé) 6.驗(yàn)證所需文件 7.驗(yàn)證內(nèi)容 8.偏差處理 9.方案修改記錄 10.風(fēng)險(xiǎn)的接受與評(píng)價(jià) 11.驗(yàn)證結(jié)果及評(píng)價(jià)12.驗(yàn)證周期13.最終批準(zhǔn)14.附件1.

2、概述1260型高效液相色譜儀安捷倫公司生產(chǎn)，用于本公司成品，原料，中間品定性或定分析檢測(cè)。由輸液泵，自動(dòng)進(jìn)樣器，柱溫箱，紫外檢測(cè)器，色譜工作站組成由高壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入色譜柱，自動(dòng)進(jìn)樣器注入供試品，由流動(dòng)相帶入色譜柱內(nèi)，各組分在柱內(nèi)被分離，并依次進(jìn)入檢測(cè)器，由色譜工作站軟件記錄和處理色譜信號(hào)。1.1 設(shè)備原理二元泵基于雙通道、雙活塞桿串聯(lián)設(shè)計(jì)，包括了溶劑傳輸系統(tǒng)必輸實(shí)現(xiàn)的所有基本功能。 才通過(guò)兩個(gè)可產(chǎn)生最高為600bar壓力泵組件，可對(duì)溶劑進(jìn)行計(jì)量并將溶劑傳輸至高壓位置。每個(gè)通道由一套泵組件組成，包括泵驅(qū)動(dòng)器、泵頭、帶有可更換濾芯的主動(dòng)輸入閥和出口球閥，兩個(gè)通道在一個(gè)低容積混合腔中連接

3、，混合腔通過(guò)限毛細(xì)管連接到緩沖單元和混合器上。壓力傳感器會(huì)檢測(cè)泵壓力，集成有PTFE過(guò)濾芯的沖洗閥裝在泵的出口處，便于向泵頭灌注流體。1.2 設(shè)備組成本儀器主要由二元泵(G1312B)、變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器(G1314F)、自動(dòng)進(jìn)樣器(G1329B)、柱溫箱(G1316A)等模塊組成，可進(jìn)行高效液相色譜的分析。1.3 技術(shù)參數(shù)設(shè)備名稱高效液相色譜儀設(shè)備型號(hào)Agilent1260型進(jìn)樣瓶數(shù)100個(gè)進(jìn)樣量0.1ul50ul輸液系統(tǒng)連個(gè)活塞串聯(lián)泵可設(shè)置的流速范圍0.001ml/min5ml/min流量準(zhǔn)確度1%操作壓力范圍0 bar600bar梯度形成高壓二元混合電壓220V2. 驗(yàn)證目的為確認(rèn)高效液相

4、色譜儀測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，性能穩(wěn)定，特制訂本驗(yàn)證方案，對(duì)高效液相色譜儀進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證過(guò)程應(yīng)嚴(yán)格按照本方案規(guī)定的內(nèi)容進(jìn)行，若因特殊原因確需變更時(shí)，應(yīng)填寫驗(yàn)證方案變更申請(qǐng)及批準(zhǔn)書，報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)批準(zhǔn)。2.1通過(guò)對(duì)設(shè)備技術(shù)指標(biāo)適用性的審查，確認(rèn)Agilent1260型高效液相色譜儀的設(shè)計(jì)選型符合檢驗(yàn)要求及GMP管理要求。2.2 檢查并確認(rèn)Agilent1260型高效液相色譜儀安裝符合設(shè)計(jì)要求，技術(shù)文件符合GMP管理規(guī)范。2.3 檢查并確認(rèn)Agilent1260型高效液相色譜儀的運(yùn)行符合設(shè)計(jì)技術(shù)參數(shù)要求。2.4 檢查并確認(rèn)Agilent1260型高效液相色譜儀在正常運(yùn)行下，性能條件能夠持續(xù)符合設(shè)計(jì)和檢驗(yàn)要

5、求。3 驗(yàn)證時(shí)間計(jì)劃驗(yàn)證時(shí)間安排： 年 月 日至 年 月 日4 驗(yàn)證培訓(xùn)（培訓(xùn)人員簽到表見(jiàn)附件1）培訓(xùn)內(nèi)容Agilent1260型高效液相色譜儀驗(yàn)證培訓(xùn)對(duì)象參與驗(yàn)證的檢驗(yàn)人員培訓(xùn)時(shí)間2015年10月09日培訓(xùn)講師李敏 吳華 評(píng)估方式討論并回答問(wèn)題培訓(xùn)效果評(píng)價(jià)：評(píng)價(jià)人： 日期：5. 驗(yàn)證人員及職責(zé)姓名職務(wù)職責(zé)簽名周事農(nóng)質(zhì)量管理負(fù)責(zé)人兼質(zhì)量受權(quán)人負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案和報(bào)告的最終批準(zhǔn)李敏質(zhì)量管理部部長(zhǎng)負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案和報(bào)告的審核及評(píng)價(jià)朱長(zhǎng)富QC主管負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案和報(bào)告的審核及評(píng)價(jià)陳亞玲QA主管負(fù)責(zé)全面協(xié)調(diào)各項(xiàng)驗(yàn)證試驗(yàn)吳華QC負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的具體操作、檢驗(yàn)和記錄寧遵紅QC負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的具體操作、檢驗(yàn)和記錄6. 驗(yàn)證所

6、需文件文件名稱文件編號(hào)生效日期存放處高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-QCTY-0052015年9月1日檔案室Agilent1260型高效液相色譜儀使用、維護(hù)、保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-SB/SY-3632015年9月1日檔案室質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)管理規(guī)程SMP-Z7-0022015年9月1日檔案室偏差處理管理規(guī)程SMP-QA-0112015年9月1日檔案室確認(rèn)與驗(yàn)證管理規(guī)程SMP-YZ-0012015年9月1日檔案室7. 驗(yàn)證內(nèi)容7.1 設(shè)計(jì)確認(rèn)7.1.1 設(shè)計(jì)確認(rèn)的目的確認(rèn)質(zhì)量管理部新購(gòu)AGILENT1260型高效液相色譜儀是否按照我公司URS進(jìn)行設(shè)計(jì)，并符合GMP、安全、環(huán)保等方面標(biāo)準(zhǔn)。7.1.2 設(shè)

7、計(jì)確認(rèn)的范圍本設(shè)計(jì)確認(rèn)的范圍包含質(zhì)量管理部AGILENT1260型高效液相色譜儀及其附屬設(shè)備，并包括相配套的公用工程。7.1.3 設(shè)計(jì)確認(rèn)的內(nèi)容7.1.3.1 URS符合性評(píng)估將該設(shè)備的文件及圖紙與公司提出的URS進(jìn)行比較，確認(rèn)該設(shè)備已符合用戶需求規(guī)范，檢查及確認(rèn)結(jié)果記入（附表2URS符合性評(píng)估表）。7.1.3.2 GMP符合性評(píng)估將該設(shè)備的文件及圖紙對(duì)照GMP有關(guān)設(shè)備功能和設(shè)計(jì)的規(guī)定，作出符合性判定，檢查及確認(rèn)結(jié)果記入（附表3GMP符合性評(píng)估表）。7.1.3.3 職業(yè)健康、安全與環(huán)保符合性評(píng)估將設(shè)備的文件及圖紙與公司提出的URS進(jìn)行比較，確認(rèn)該設(shè)備已符合用戶需求規(guī)范中有關(guān)職業(yè)健康、安全與環(huán)保

8、內(nèi)容，檢查及確認(rèn)結(jié)果記入（附表4職業(yè)健康、安全與環(huán)保符合性評(píng)估表）。7.1.4 設(shè)計(jì)確認(rèn)的結(jié)論評(píng)價(jià)人： 日期： 年 月 日7.2 安裝確認(rèn)7.2.1 安裝確認(rèn)的目的檢查并確認(rèn)Agilent1260型高效液相色譜儀的隨機(jī)文件以及附件應(yīng)符合使用和管理要求；同時(shí)，檢查并確認(rèn)Agilent1260型高效液相色譜儀的安裝符合設(shè)計(jì)要求。7.2.2 開(kāi)箱檢查和資料附件的確認(rèn)7.2.2.1 依據(jù)Agilent1260型高效液相色譜儀的裝箱單，確認(rèn)高效液相色譜儀的規(guī)格型號(hào)、隨機(jī)附件及文件資料。7.2.2.2 根據(jù)產(chǎn)品使用說(shuō)明書、確認(rèn)高效液相色譜儀的使用范圍是否符合設(shè)計(jì)要求。7.2.2.3 對(duì)文件資料進(jìn)行清點(diǎn)、收

9、集和保管。7.2.3 確認(rèn)檢查結(jié)果計(jì)入下表，并作出評(píng)價(jià)。Agilent1260型高效液相色譜儀編號(hào)序號(hào)確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)內(nèi)容及要求是否符合標(biāo)準(zhǔn)1高效液相色譜儀型號(hào)Agilent1260型是 否2高效液相色譜儀名稱高效液相色譜儀是 否3出廠編號(hào)有是 否4適用范圍有是 否5數(shù)量1臺(tái)是 否6裝箱單有是 否7設(shè)備說(shuō)明書有是 否8設(shè)備合格證有是 否9設(shè)備安裝圖有是 否10儀器儀表合格證有是 否11主配套件的說(shuō)明書、質(zhì)保書有是 否12備品清單及數(shù)量有是 否檢查人日期年 月 日結(jié)果分析與評(píng)價(jià)：評(píng)價(jià)人： 日期： 年 月 日7.2.4 安裝確認(rèn)的內(nèi)容7.2.4.1 依據(jù)Agilent1260型高效液相色譜儀安裝圖的設(shè)

10、計(jì)要求，檢查高效液相色譜儀的安裝位置和空間能否滿足檢驗(yàn)和方便維修的需求；7.2.4.2 依據(jù)Agilent1260型高效液相色譜儀安裝圖要求，檢查外接管道是否符合要求；7.2.4.3 依據(jù)Agilent1260型高效液相色譜儀的技術(shù)要求，檢查外接電源；7.2.4.4 依據(jù)Agilent1260型高效液相色譜儀的技術(shù)要求，檢查主要精密組件的安裝；7.2.4.5 依據(jù)Agilent1260型高效液相色譜儀機(jī)器外觀，檢查機(jī)器的完整性和其它問(wèn)題；7.2.4.6 所有儀器儀表經(jīng)過(guò)檢定或校準(zhǔn)，且全部在有效期內(nèi)，檢查及確認(rèn)結(jié)果記入（附表5儀器儀表檢定或校準(zhǔn)檢查記錄）。7.2.4.7 安裝確認(rèn)檢查結(jié)果記入下表

11、，并作出評(píng)價(jià)。Agilent1260型高效液相色譜儀編號(hào)序號(hào)項(xiàng)目名稱可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)方法是否符合標(biāo)準(zhǔn)1檢驗(yàn)維修空間有適當(dāng)?shù)臋z驗(yàn)維修空間對(duì)照設(shè)計(jì)圖紙檢查是 否2儀器儀表有計(jì)量合格證，并在有效期內(nèi)檢查計(jì)量合格證是 否3安裝地點(diǎn)質(zhì)量管理部與圖紙相符是 否4電壓、頻率220V檢查是 否5外觀無(wú)劃傷及凹凸現(xiàn)象、表面整潔目測(cè)是 否6電腦完好目測(cè)是 否7檢測(cè)器完好目測(cè)是 否8泵完好目測(cè)是 否9柱溫箱完好目測(cè)是 否10進(jìn)樣閥完好目測(cè)是 否11在線混合器完好目測(cè)是 否12打印裝置完好目測(cè)是 否13環(huán)境通風(fēng)目測(cè)是 否14環(huán)境溫度1030測(cè)量是 否15環(huán)境相對(duì)濕度小于65%測(cè)量是 否16安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置

12、在工作臺(tái)上目測(cè)是 否17接地接地良好目測(cè)是 否18電源線與插孔吻合目測(cè)是 否19其它條件工作臺(tái)不受陽(yáng)光直射。室內(nèi)應(yīng)無(wú)腐蝕性氣體或其它影響測(cè)定的氣體干擾。周圍應(yīng)無(wú)影響測(cè)定的強(qiáng)電場(chǎng)、磁場(chǎng)和強(qiáng)烈震動(dòng)。目測(cè)是 否檢查人日期年 月 日結(jié)果分析與評(píng)價(jià)：評(píng)價(jià)人： 日期： 年 月 日只有安裝確認(rèn)符合要求后，才能進(jìn)行下一步的運(yùn)行確認(rèn)。7.3 運(yùn)行確認(rèn)7.3.1 運(yùn)行確認(rèn)的目的檢查和測(cè)試設(shè)備運(yùn)行技術(shù)參數(shù)，確定Agilent1260型高效液相色譜儀符合藥典檢驗(yàn)參數(shù)要求和品種項(xiàng)目要求。7.3.2 運(yùn)行前檢查運(yùn)行前根據(jù)下表檢查，并把檢查結(jié)果記入下表，并作出評(píng)價(jià)。Agilent1260型高效液相色譜儀編號(hào)序號(hào)運(yùn)行前的檢查

13、項(xiàng)目是否符合標(biāo)準(zhǔn)1檢查電源電壓是否正常，通電前檢查電源開(kāi)關(guān)位置是 否2檢查安全接地線的外連接線是否正常，接觸是否良好是 否3檢查色譜柱是否連接好是 否檢查人日期年 月 日結(jié)果分析與評(píng)價(jià)：評(píng)價(jià)人： 日期： 年 月 日7.3.3 驗(yàn)證用測(cè)試儀器儀表的確認(rèn)所有用于驗(yàn)證測(cè)試儀器儀表均應(yīng)有確認(rèn)，并把確認(rèn)結(jié)果記入下表，并作出評(píng)價(jià)。序號(hào)檢測(cè)設(shè)備名稱規(guī)格型號(hào)測(cè)量范圍校正單位有效期至1234檢查人日期 年 月 日結(jié)果分析與評(píng)價(jià)：評(píng)價(jià)人： 日期： 年 月 日7.3.4 運(yùn)行項(xiàng)目確認(rèn)7.3.4.1 設(shè)備安全性能確認(rèn)依據(jù)Agilent1260型高效液相色譜儀使用說(shuō)明書，對(duì)設(shè)備安全性能檢查結(jié)果記入下表，并作出評(píng)價(jià)。Ag

14、ilent1260型高效液相色譜儀編號(hào)序號(hào)控制程序確認(rèn)項(xiàng)目是否符合標(biāo)準(zhǔn)1有安全保護(hù)接地，電器安全可靠，無(wú)裸露電線是 否檢查人日期年 月 日結(jié)果分析與評(píng)價(jià)：評(píng)價(jià)人： 日期： 年 月 日7.3.4.2 泵的驗(yàn)證n 檢測(cè)泵的流速通過(guò)測(cè)量一定時(shí)間進(jìn)入泵的體積檢測(cè)泵的實(shí)際流速。a 試劑與設(shè)備項(xiàng)目備注容量瓶（25mL）收集出液管流出的水天平稱量容量瓶和收集的水的重量秒表出口管接在泵出口b 檢查過(guò)程項(xiàng)目1、設(shè)置流速為0.500mL/min, 1.000mL/min，1.500mL/min2、將出液管放在25mL預(yù)先稱定的容量瓶?jī)?nèi)3、開(kāi)啟泵，同時(shí)開(kāi)啟秒表。4、收集了25min,15min,10min超純水的時(shí)

15、候，同時(shí)關(guān)閉泵，停止秒表。5、利用公式SR =（Fmax-Fmin）/Fm100%，計(jì)算得穩(wěn)定性誤差。n 泵流量設(shè)定值誤差SS和流量穩(wěn)定性誤差SR的確認(rèn)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)及結(jié)果： 儀器名稱：型號(hào)：流量設(shè)定值（ml/min）0.5ml/min1.0ml/min1.5ml/min測(cè)量次數(shù)333收集流動(dòng)相時(shí)間t（min）25151025ml容量瓶的重量W1（g）容量瓶+流動(dòng)相的重量W2（g）流量實(shí)測(cè)值F（ml/min）流量實(shí)測(cè)值平均值F（ml/min）允許誤差SS5%3%3%SR3%2%2%實(shí)測(cè)誤差SSSR結(jié)果分析與評(píng)價(jià)：評(píng)價(jià)人： 日期： 年 月 日測(cè)試條件：流動(dòng)相：經(jīng)0.45m微孔濾膜過(guò)濾的純化水； 色譜柱

16、：4.6mm250mm； 室 溫： (水的相對(duì)密度為： )。測(cè)試方法： 啟動(dòng)儀器，以水作為流動(dòng)相，待壓力穩(wěn)定后，在流動(dòng)相出口處用稱重過(guò)的25ml容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，按各流量規(guī)定的時(shí)間收集流出的流動(dòng)相，精密稱定，每個(gè)流量測(cè)定三次，記錄測(cè)試溫度，按下列計(jì)算流量設(shè)定值誤差S1和穩(wěn)定性誤差S2 SS = (F -Fs) / Fs100%SR =（Fmax-Fmin）/Fm100%式中：SS為泵流量設(shè)定值誤差（%）； SR為流量穩(wěn)定性誤差（%）；F=（W2-W1）/(t),為流量實(shí)測(cè)值（ml/min）；式中：W2容量瓶+流動(dòng)相的重量（g）； W1容量瓶的重量（g）； 實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)水的密度（g

17、/cm3 ）； t收集流動(dòng)相的時(shí)間（min）；Fs流量設(shè)定值 Fm同一組測(cè)量值的算術(shù)平均值（ml/min）； Fmax同一組測(cè)量中流量最大值（ml/min）； Fmin同一組測(cè)量中流量最小值（ml/min）。7.3.4.3 柱溫箱的驗(yàn)證 檢查柱溫箱的準(zhǔn)確度及精密度。檢查過(guò)程項(xiàng)目1、設(shè)定柱溫箱溫度為25，等待溫度平穩(wěn)。2、將校正過(guò)的溫度計(jì)放入柱溫箱，等待10分鐘。開(kāi)始計(jì)時(shí)3、每隔30min讀取溫度計(jì)顯示溫度及柱溫箱顯示溫度一次。共讀取6次。4、依次設(shè)置柱溫為30，40重復(fù)2-3的過(guò)程5、最大偏差不超過(guò)3.0，最大波動(dòng)不超過(guò)1.0驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)（附件6柱溫箱驗(yàn)證表）7.3.4.4 紫外檢測(cè)器基線漂移和

18、基線噪聲的測(cè)定：檢查漂移和噪聲不超過(guò)規(guī)定忽略的水平。a 檢查之前的準(zhǔn)備項(xiàng)目使用檢測(cè)器與計(jì)算機(jī)工作站相連。以1.0mL/min的流速輸送甲醇。b 檢測(cè)過(guò)程項(xiàng)目打開(kāi)各模塊的電源開(kāi)關(guān),儀器應(yīng)能通過(guò)初始化。當(dāng)狀態(tài)指示燈為關(guān)（而電源指示燈亮?xí)r），模塊處于預(yù)運(yùn)行狀態(tài)，做好開(kāi)始分析的準(zhǔn)備。開(kāi)啟工作站，設(shè)定波長(zhǎng)為254nm。流速1.0mL/min使其走基線2小時(shí)。在走基線的第二個(gè)小時(shí)期間測(cè)量基線的最大波動(dòng)，以此值作為基線漂移值。使其走基線10分鐘。使用此結(jié)果數(shù)據(jù)測(cè)量最大噪聲值，并且以此值作為噪聲值。在測(cè)量噪聲時(shí)，不考慮所有基線漂移數(shù)據(jù)。7.3.4.5 自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣精密度控制檢查a 檢查之前的準(zhǔn)備項(xiàng)目使用自動(dòng)

19、進(jìn)樣器與計(jì)算機(jī)工作站相連。以1.0mL/min的流速輸送甲醇。準(zhǔn)備好萘+甲醇溶液b參數(shù)設(shè)定設(shè)備參數(shù)泵單元流速：1.0mL/min、最大壓強(qiáng):20.0MPa柱溫箱柱箱溫度：40時(shí)間程序5.00min停止UV檢測(cè)器波長(zhǎng)：273nm、靈敏度：2（1V/AU）流動(dòng)相甲醇計(jì)算機(jī)工作站設(shè)定停止時(shí)間為5.00min、進(jìn)樣為6次驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)（附件7高效液相色譜儀運(yùn)行確認(rèn)記錄）只有運(yùn)行確認(rèn)符合要求后，才能進(jìn)行下一步的性能確認(rèn)7.4 性能確認(rèn)7.4.1 性能確認(rèn)的目的確認(rèn)Agilent1260型高效液相色譜儀是否符合檢驗(yàn)和GMP管理的要求。7.4.2 所需設(shè)備項(xiàng)目備注流動(dòng)相乙腈：水=4:1（體積比）乙腈溶劑為HPL

20、C級(jí)色譜柱 4.6mm長(zhǎng)150mm的色譜柱樣品準(zhǔn)備：稱量10mg吡啶，置于100mL容量瓶中，加入乙腈溶液至刻度。取上述溶液1mL至10mL容量瓶中，用乙腈溶液定容。水HPLC級(jí)異丙醇HPLC級(jí)7.4.3 驗(yàn)證過(guò)程7.4.3.1系統(tǒng)準(zhǔn)備項(xiàng)目檢查L(zhǎng)C系統(tǒng)的所有連接。檢查L(zhǎng)C系統(tǒng)的管路。清洗系統(tǒng)管路。方法如下：在管路清洗之前，務(wù)必從系統(tǒng)中卸下色譜柱，并且在原色譜柱的位置安裝一個(gè)1.6C螺絲-螺絲單元。首先使用異丙醇清洗管路，然后使用水清洗。每種溶劑以2mL/min的流速清洗10min。清洗完成后，向儲(chǔ)液瓶中加入流動(dòng)相（乙腈：水=4:1(v/v),重新將色譜柱安裝在系統(tǒng)中。 驗(yàn)證過(guò)程中設(shè)備的參數(shù)設(shè)備

21、參數(shù)泵單元流速：1mL/min、最大壓力:20.0MPa柱溫箱柱箱溫度：40時(shí)間程序7.00min停止UV檢測(cè)器波長(zhǎng)：254nm、靈敏度：2（1V/AU）計(jì)算機(jī)工作站停止時(shí)間：7min、進(jìn)樣次數(shù)：5次7.4.3.3 驗(yàn)證方法項(xiàng)目打開(kāi)泵開(kāi)關(guān)及檢測(cè)器開(kāi)關(guān)，通過(guò)自檢。打開(kāi)計(jì)算機(jī)工作站，設(shè)定參數(shù)值。在泵單元模塊上設(shè)定流速為1.00mL/min。在柱箱單元模塊上設(shè)定柱箱溫度為40。按泵單元模塊上的開(kāi)始鍵，柱溫箱單元模塊上的開(kāi)始鍵，泵單元模塊上的開(kāi)始鍵運(yùn)行，柱箱溫度開(kāi)始上升。此時(shí)觀察檢測(cè)器池出口管是否有液體流出，并且檢查所有管路連接處是否有漏液。設(shè)定檢測(cè)器參數(shù)。監(jiān)測(cè)基線。當(dāng)基線平穩(wěn)后，在進(jìn)樣器單元模塊上設(shè)

22、置20ul的進(jìn)樣體積，然后啟動(dòng)進(jìn)樣程序，進(jìn)入流動(dòng)相，觀察是否有色譜峰出現(xiàn)。進(jìn)試驗(yàn)樣品，進(jìn)行分析。至少重復(fù)該操作5次。根據(jù)5次成功分析結(jié)果，計(jì)算保留時(shí)間，峰面積和峰高的變異系數(shù)（C.V.s）7.4.3.4 可接受標(biāo)準(zhǔn)保留時(shí)間峰面積峰高標(biāo)準(zhǔn)0.5%1.0%1.0%7.4.3.5 計(jì)算公式RSD(C.V.)=(SD/X)100X=(X1+X2+Xn-1+Xn)/n式中：n：分析次數(shù)；X1Xn：各個(gè)峰的保留時(shí)間（面積/峰高）；：平均值；SD：標(biāo)準(zhǔn)偏差；C.V.：變異系數(shù)。 驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)（附件8高效液相色譜儀性能確認(rèn)記錄）：高效液相色譜儀性能確認(rèn)記錄。8. 偏差處理： 偏差處理情況是否有偏差： 有(記錄見(jiàn)

23、附表9) 無(wú)備注：在相應(yīng)的“”內(nèi)“P”9. 方案修改記錄： 方案修改記錄是否有修改： 有(記錄見(jiàn)附表10) 無(wú)備注：在相應(yīng)的“”內(nèi)“P”10. 風(fēng)險(xiǎn)的接受與評(píng)價(jià)驗(yàn)證小組按驗(yàn)證方案中風(fēng)險(xiǎn)評(píng)定的內(nèi)容進(jìn)行驗(yàn)證，對(duì)存在的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)按提出的措施進(jìn)行預(yù)防和糾正。經(jīng)驗(yàn)證小組確認(rèn)，對(duì)判斷為高級(jí)別的風(fēng)險(xiǎn)采取的控制措施經(jīng)檢查確認(rèn)符合要求，則其相應(yīng)的風(fēng)險(xiǎn)可降至為可接受風(fēng)險(xiǎn)。序號(hào)風(fēng)險(xiǎn)因素風(fēng)險(xiǎn)可能影響效應(yīng)現(xiàn)有控制措施SPDRPN風(fēng)險(xiǎn)級(jí)別是否符合標(biāo)準(zhǔn)1泵流速準(zhǔn)確度和精密度不符合要求1.保留時(shí)間漂移2.峰面積不準(zhǔn)確導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確定期校驗(yàn)流速（1.0ml/min）23318低是 否2梯度不準(zhǔn)確檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確，保留時(shí)間漂移定

24、期校驗(yàn)梯度準(zhǔn)確度和線性32318低是 否3柱溫箱溫度不準(zhǔn)確檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確定期校驗(yàn)柱溫箱溫度23212低是 否4進(jìn)樣器進(jìn)樣體積不準(zhǔn)確檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確1定期檢定進(jìn)樣器準(zhǔn)確度2.每月清潔一次儀器管路33218低是 否5基線噪音和基線漂移基線噪音大，基線漂移1.平衡時(shí)間延長(zhǎng)2.檢測(cè)限降低導(dǎo)致小的雜質(zhì)不能被檢出，檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確3.錯(cuò)把基線波動(dòng)當(dāng)雜質(zhì)，或雜質(zhì)當(dāng)基線波動(dòng)1.每月清洗一次儀器2.安裝流動(dòng)相在線過(guò)濾器3.流動(dòng)相離線脫氣3319低是 否6進(jìn)樣精密度進(jìn)樣精密度不夠檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確定期進(jìn)行進(jìn)樣精密度測(cè)試32212低是 否11. 驗(yàn)證結(jié)果及評(píng)價(jià)評(píng)價(jià)人： 日期： 年 月 日12. 驗(yàn)證周期12.1 設(shè)備重大維

25、修后，必須驗(yàn)證；12.2 設(shè)備性能達(dá)不到檢驗(yàn)要求時(shí)，必須驗(yàn)證；12.3 正常情況每?jī)赡牝?yàn)證一次。13. 最終批準(zhǔn)批準(zhǔn)人： 日期： 年 月 日14. 附件14.1 附件1：人員培訓(xùn)簽到表14.2 附件2：URS符合性評(píng)估表14.3 附件3：GMP符合性評(píng)估表14.4 附件4：職業(yè)健康、安全與環(huán)保符合性評(píng)估表14.5 附件5：儀器儀表檢定或校準(zhǔn)檢查記錄 14.6 附件6：柱溫箱驗(yàn)證表14.7 附件7：高效液相色譜儀運(yùn)行確認(rèn)記錄14.8 附件8：高效液相色譜儀性能確認(rèn)記錄14.9 附件9：偏差調(diào)查處理報(bào)告14.10 附件10：方案修改記錄附件1人員培訓(xùn)簽到表培訓(xùn)內(nèi)容培訓(xùn)對(duì)象培訓(xùn)時(shí)間培訓(xùn)地點(diǎn)授課人職位

26、參訓(xùn)人員簽名序號(hào)簽名備注序號(hào)簽名備注12122232342452562672782892910301131123213331434153516361737183819392040附表2URS符合性評(píng)估表URS編號(hào)URS名稱結(jié)果（參考文件或圖紙）URS01設(shè)備工藝或性能要求URS03安裝區(qū)域及位置要求URS04安裝環(huán)境要求URS06設(shè)施、公用系統(tǒng)要求URS07外觀及材質(zhì)要求URS08技術(shù)要求URS09控制系統(tǒng)要求URS10儀表要求URS11清潔要求URS12潤(rùn)滑劑要求URS13文件要求URS14設(shè)備轉(zhuǎn)運(yùn)要求URS15驗(yàn)證、確認(rèn)要求URS16服務(wù)與維修要求評(píng)估結(jié)論：評(píng)估人： 日期： 年 月 日附表

27、3GMP符合性評(píng)估表GMP要求設(shè)計(jì)符合性描述是否符合設(shè)備的設(shè)計(jì)、選型、安裝是否符合生產(chǎn)要求，易于清洗、消毒或滅菌，是否便于生產(chǎn)操作和維修、保養(yǎng)，是否能防止差錯(cuò)和減少污染設(shè)備的設(shè)計(jì)、選型是否符合生產(chǎn)要求描述：是 否設(shè)備是否易于清洗、消毒描述：是 否是否便于生產(chǎn)操作和維修、保養(yǎng)描述：是 否是否能防止差錯(cuò)和減少污染描述：是 否評(píng)估結(jié)論：評(píng)估人： 日期： 年 月 日附表4職業(yè)健康、安全與環(huán)保符合性評(píng)估URS編號(hào)URS名稱結(jié)果（參考文件或圖紙）URS02安全要求URS05電力要求評(píng)估結(jié)論：評(píng)估人： 日期： 年 月 日附表5儀器儀表檢定或校準(zhǔn)檢查記錄計(jì)量器具編號(hào)計(jì)量器具名稱安裝地點(diǎn)檢定證書編號(hào)有效期至檢查人日期年 月 日結(jié)果分析與評(píng)價(jià)：評(píng)價(jià)