原子吸收試題-答案

1、原子吸收分光光度計(jì)試卷答卷人： 評(píng)分：一、填空題（共 15 分 1 分空）1. 為實(shí)現(xiàn)峰值吸收代替積分吸收測量， 必須使發(fā)射譜線中心與吸收譜線中心完全重 合，而且發(fā)射譜線的寬度必須比 吸收譜線的寬度窄。2. 在一定條件下， 吸光度與試樣中待測元素的濃度呈 正比，這是原子吸收定量分析 的依據(jù)。3. 雙光束原子吸收分光光度計(jì)可以減小 光源波動(dòng) 的影響。4. 為了消除火焰發(fā)射的干擾，空心陰極燈多采用 脈沖 方式供電。5. 當(dāng)光柵（或棱鏡）的色散率一定時(shí)， 光譜帶寬由分光系統(tǒng)的 出射狹縫寬度 來決定。6. 在火焰原子吸收中，通常把能產(chǎn)生 1吸收的被測元素的濃度稱為 特征濃度 。7. 與氘燈發(fā)射的帶狀光

2、譜不同， 空心陰極燈發(fā)射的光譜是 線狀 的光譜。8. 用原子吸收分析法測定飲用水中的鈣鎂含量時(shí)， 常加入一定量的鑭離子， 其目的 是消除磷酸根離子的化學(xué)干擾 。9. 使用火焰原子吸收分光光度法時(shí)，采用乙炔 - 空氣火焰，使用時(shí)應(yīng)先開 空氣，后 開乙炔。10. 待測元素能給出三倍于空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的吸光度時(shí)的濃度稱為 檢出限 。11. 采用氘燈校正背景時(shí)，空心陰極燈測量的是 原子吸收背景吸收（或 AABG）信 號(hào)，氘燈測量的是 背景吸收（或 BG） 信號(hào)。12、空心陰極燈燈電流選擇的原則是在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出的情況下， 盡量選擇 低的工作電流。二、選擇題 （共15 分1.5 分/ 題）1原

3、子化器的主要作用是 （ A ） 。A 將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子；B將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)原子；C將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為中性分子；D 將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為離子。 2原子吸收的定量方法標(biāo)準(zhǔn)加入法，消除了下列哪種干擾 ?( D ) A分子吸收 B 背景吸收 C光散射 D基體效應(yīng)3空心陰極燈內(nèi)充氣體是 ( D ) 。A大量的空氣B. 大量的氖或氮等惰性氣體C少量的空氣D低壓的氖或氬等惰性氣體4在標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水中銅的實(shí)驗(yàn)中用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶劑是。(D )A蒸鎦水 B. 硫酸 C. 濃硝酸 D. (2100)稀硝酸 5原子吸收光譜法中單色器的作用是 ( B ) 。 A將光源發(fā)射的帶狀光譜分解

4、成線狀光譜； B把待測元素的共振線與其它譜線分離開來，只讓待測元素的共振線通過； C消除來自火焰原子化器的直流發(fā)射信號(hào)； D消除銳線光源和原子化器中的連續(xù)背景輻射 6下列哪個(gè)元素適合用富燃火焰測定？ ( C )A NaBCuC. Cr D. Mg7原于吸收光譜法中，當(dāng)吸收為 1時(shí)，其對(duì)應(yīng)吸光度值應(yīng)為 ( D ) 。 A-2B2C0.1D 0.00448原子吸收分析法測定鉀時(shí)，加入 1鈉鹽溶液其作用是 ( C ) 。 A減少背景B 提高火焰溫度C減少K 電離D提高K 的濃度9原子吸收光譜法中的物理干擾可用下述哪種方法消除 ?( D ) A釋放劑 B保護(hù)劑 C緩沖劑 D標(biāo)準(zhǔn)加入法 10下列哪一個(gè)不

5、是火焰原子化器的組成部分？(A )A石墨管 B. 霧化器 C. 預(yù)混合室 D. 燃燒器三、簡答題 ( 共30 分)3-1用火焰原子吸收法測定水樣中鈣含量時(shí)， PO43- 的存在會(huì)干擾鈣含量的準(zhǔn)確測定。 請(qǐng)說明這是什么形式的干擾？如何消除？ (8 分)3-答：火焰原子吸收法測鈣時(shí) PO43- 的干擾屬于化學(xué)干擾，是由于形成的磷酸鈣在火焰 中很難解離，影響了鈣的原子化效率，使靈敏度降低。 （4 分） 消除的方法有四種，即：使用高溫火焰如氧化亞氮乙炔火焰 （ 1 分） ；加釋放劑 （ 鑭鹽 ） （1 分） ；加保護(hù)劑（ EDTA） （1 分） ；化學(xué)分離 （1 分） 。 2簡述原子吸收分析的靈敏度、

6、檢出限、 1吸收特征濃度間的關(guān)系（ 5分） 答：一般來說靈敏度越高，檢出限越低， （2 分） 特征濃度越低 （2 分） 。 靈敏度、特征濃度與噪聲無關(guān)，而檢出限與儀器噪聲有關(guān)。噪聲越大檢出限越高。 （ 1 分） 3火焰原子吸收光譜法中應(yīng)對(duì)哪些儀器操作條件進(jìn)行選擇 ?分析線選擇的 原則是什么？（ 6 分） 答：原子吸收常設(shè)的儀器條件為：分析線（波長）、空心陰極燈電流、燃?xì)饬髁俊?燃燒頭高度、光譜帶寬 （2.5 分每項(xiàng) 0.5 分） 。分析線選擇的原則：通常選擇最靈敏線 （ 1.5 分） ，當(dāng)試液濃度較高 （1 分） 或在 最靈敏線附近有鄰近線干擾 （1 分） 時(shí)選擇次靈敏線。4試畫出原子吸收分光

7、光度計(jì)的結(jié)構(gòu)框圖。各部件的作用是什么？（ 5分） 答：原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)： 光源原子化器分光系統(tǒng)（單色器）檢測系統(tǒng) 光源的作用：發(fā)射待測元素的特征光譜。原子化器的作用：將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。 分光系統(tǒng)的作用：將待測元素的吸收線與鄰近譜線分開。 檢測系統(tǒng)的作用：將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，然后放大、顯示。 （共5 項(xiàng)每項(xiàng) 1 分） 5、簡述空氣乙炔火焰的種類和相應(yīng)的特點(diǎn)。（ 6 分） 答：空氣乙炔火焰根據(jù)燃助比的不同可分為化學(xué)計(jì)量火焰；貧燃焰；富燃焰。 （ 1.5 分）他們的特點(diǎn)分別為： 化學(xué)計(jì)量火焰按照 C2H2CO2H2O 反應(yīng)配比燃?xì)馀c助燃器的流量，性質(zhì)中性，溫 度較高，適合大

8、多數(shù)元素的測定。 （ 1.5 分）貧燃焰燃助比小于化學(xué)計(jì)量火焰的火焰，藍(lán)色，具有氧化性（或還原性差），火 焰溫度高，燃燒穩(wěn)定，適合測定不易形成難熔氧化物的元素。 （1.5 分） 富燃焰燃助比大于化學(xué)計(jì)量火焰的火焰，火焰黃色，具有較強(qiáng)的還原性，火焰溫 度低，燃燒不穩(wěn)定，適合測定易形成難熔氧化物的元素。 （1.5 分）四、計(jì)算題（ 30 分）1用原子吸收分光光度法分析水樣中的銅，分析線 324.8nm，用工作曲線法，按下 -1表加入100g·mL-1銅標(biāo)液，用（2100）硝酸稀釋至 50mL。上機(jī)測定吸光度，分 析結(jié)果列于下表中。加入100gmL -1銅標(biāo)液的體積 /mL1.002.00

9、3.004.005.00吸光度0.0730.1270.1780.2340.281另取樣品 10mL 加入50mL 容量瓶中，用（ 2100）硝酸定容，測得吸光度 0.137 。試 計(jì)算樣品中銅的濃度。（ 8 分）-1 解： 由銅標(biāo)液加入的體積可計(jì)算出其濃度為 g·mL工作曲線見右圖 （4 分，工作曲線的正確性；圖中標(biāo)注如 A、C、單位各 1 分）-1當(dāng)A0.137 時(shí)C4.40 g·mL （1 分，單位、數(shù)值各 0.5 分）-1 樣品中銅濃度:（Cu）4.40×50/10=22.0g·mL（公式2 分，有效數(shù)字、單位 各 0.5 分）-12以4g

10、3;mL-1 的鈣溶液，用火焰原子吸收法測得透射比為 48，試計(jì)算鈣的特征 濃度。（ 7 分）解： A = lg t = lg 0.48=0.319 （2 分）C= （公式 3 分，計(jì)算 1 分，有效數(shù)字、單位各 0.5 分）13某原子吸收分光光度計(jì)的倒線色散率為 1.5nm·mm1 ，要測定Mg，采用285.2nm 的 特征譜線，為了避免 285.5nm 譜線的干擾，宜選用的狹縫寬度為多少 ?（ 5 分） 解：要分開285.2nm 與285.5nm 的譜線， 光譜帶寬應(yīng)小于 285.5nm-285.3nm=0.3nm。 （ 1 分）狹縫寬度光譜帶寬線色散率倒數(shù) 0.3/1.5=0.

11、2mm （公式3 分，計(jì)算、單位各 0.5 分）4稱取某含鉻試樣 2.1251g ，經(jīng)處理溶解后，移入 50mL 容量瓶中，稀釋至到度。在 四個(gè) 50ml 容量瓶內(nèi)，分別精確加人上述樣品溶液 10.00mL，然后再依次加入濃度為 -10.1mg·mL 的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00 、0.50 、1.00、1.50mL，稀釋至刻度，搖勻，在原 子吸收分光光度計(jì)上測得相應(yīng)吸光度分別為 0.061 、0.182 、0.303 、0.4l5 ，求試樣 中鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（ 10 分） 解：將上述數(shù)據(jù)列表加入鉻標(biāo)液體積 ml 0.00 0.50 1.00 1.50-1濃度增量 g·mL0.0

12、0 1.00 2.00 3.00吸光度 A0.061 0.182 0.303 0.415畫圖，曲線延長線與濃度軸交點(diǎn)為 0.55 gmL 1, 樣中鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w = （ 0 .55 ×50×50）/（ 10 × 2.1251） =1.31mg/kg五、拓展題（ 10 分） 六一兒童節(jié)前夕，某技術(shù)監(jiān)督局從市場抽檢了一批兒童食品，欲測定其中 Pb 含量， 請(qǐng)用你學(xué)過的知識(shí)確定原子吸收測定 Pb 含量的試驗(yàn)方案。（包括最佳實(shí)驗(yàn)條件的選 擇，干擾消除，樣品處理，定量方法，結(jié)果計(jì)算） 答：原子吸收測 Pb 的最佳實(shí)驗(yàn)條件選擇：分析線選擇在 Pb 的幾條分析線上分別測定一

13、定濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液， 選出吸光度最 大者即為最靈敏線作為分析線。 （1 分） 燈電流選擇改變燈電流測量一定濃度的 Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制 AI 曲線，選擇吸光 度較大并穩(wěn)定性好者為最佳燈電流。 （ 1 分） 燃?xì)饬髁窟x擇改變?nèi)細(xì)饬髁繙y量一定濃度的 Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制 A燃?xì)饬髁壳€， 選擇吸光度最大者為最佳燃?xì)饬髁俊?（ 1 分） 燃燒器高度選擇改變?nèi)紵鞲叨葴y量一定濃度的 Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制 A燃燒器高 度曲線，選擇吸光度最大者為最佳燃燒器高度。 （1 分） 光譜帶寬選擇固定其對(duì)他實(shí)驗(yàn)條件 ,改變光譜帶寬,測量一定濃度的 Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液, 一吸光度最大時(shí)所對(duì)應(yīng)的光譜帶寬為最佳光譜帶寬。 （ 1 分）干擾消除：采用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除物理干擾，化學(xué)干擾。采用背景校正技術(shù)（氘燈校 正背景或其他方法較正背景）消除背景干擾。 （1