鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵

1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解分光光度法測(cè)定物質(zhì)含量的一般條件及其選定方法2.掌握鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵的方法3.了解722型分光光度計(jì)的構(gòu)造和使用方法2實(shí)驗(yàn)原理1.光度法測(cè)定的條件：分光光度法測(cè)定物質(zhì)含量時(shí)應(yīng)注意的條件主要是顯色反應(yīng)的條件和測(cè)量吸光度的條件。顯色反應(yīng)的條件有顯色劑用量、介質(zhì)的酸度、顯色時(shí)溶液溫度、顯色時(shí)間及干擾物質(zhì)的消除方法等;測(cè)量吸光度的條件包括應(yīng)選擇的入射光波長(zhǎng)，吸光度范圍和參比溶液等。2.在PH=2-9的條件下，F(xiàn)e2+與鄰二氮雜菲（o-ph）生成極穩(wěn)定的橘紅色配合物，反應(yīng)式如下：此配合物的lgK穩(wěn) =21.3 摩爾吸收系數(shù)510 =1

2、.1×104 在顯色前，首先用鹽酸羥胺把Fe2+ 還原成Fe3+.其反應(yīng)式如下：2Fe 3+ +2NH 2 OH· HC1 2Fe 2+ +N 2 +2H 2 O+4H + +2C1- 測(cè)定時(shí)，控制溶液酸度在PH=5左右較為適宜。酸度過高時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行較慢;酸度太低，則Fe 2+水解，影響顯色。3實(shí)驗(yàn)步驟1.條件實(shí)驗(yàn)（1）吸收曲線的測(cè)繪準(zhǔn)確吸取20 g·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5 mL于50 mL容量瓶中，加入5%鹽酸羥胺溶液1 mL，搖勻，加入1 mol·L-1NaOAc溶液5 mL和0.1%鄰二氮雜菲溶液3 mL。以水稀釋至刻度，搖勻。放置10 min，在7

3、22型分光光度計(jì)上，用1 cm比色皿，以水為參比溶液，波長(zhǎng)從570 nm到430 nm為止，每隔10 nm測(cè)定一次吸光度。如圖1所示，其最大吸收波長(zhǎng)為510 nm，故該實(shí)驗(yàn)選擇測(cè)定波長(zhǎng)為510 nm。（2）鄰二氮雜菲-亞鐵配合物的穩(wěn)定性用上面溶液繼續(xù)進(jìn)行測(cè)定，其方法是在最大吸收波長(zhǎng)510 nm處，每隔一定時(shí)間測(cè)定其吸光度，及再加入顯色劑后立即測(cè)定一次吸光度，經(jīng)10、20、30、120 min后，再各測(cè)一次吸光度。（3）顯色劑濃度實(shí)驗(yàn) 取50 mL容量瓶7只，編號(hào)。每只容量瓶中準(zhǔn)確加入20 ug·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5 mL以及1mL5%鹽酸羥胺溶液，經(jīng)2 min后。再加入5 mL1 m

4、ol·L-1NaOAc溶液，然后分別加入0.1%鄰二氮雜菲溶液0.3mL、0.6mL、1.0 mL、1.5 mL、2.00 mL、3.0 mL和4.0 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，在分光光度計(jì)上，用最大吸收波長(zhǎng)510 nm、1 cm比色皿，以水為參比，測(cè)定上述溶液的吸光度。2.鐵含量的測(cè)定（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取50mL容量瓶6只，編號(hào)。分別吸取20 g·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL和10.0 mL于5只容量瓶中，另一只容量瓶中不加標(biāo)準(zhǔn)溶液（配制空白溶液，作參比）。然后各加5%鹽酸羥胺溶液，搖勻，經(jīng)2 min后，再各加5 mL1 m

5、ol·L-1NaAc溶液及3 mL1 g·L-1鄰二氮雜菲溶液，以水稀釋至刻度線，搖勻。放置10 min，在分光光度計(jì)上，用1 cm比色皿，在510 nm處，測(cè)定各溶液的吸光度。以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）未知液中鐵含量的測(cè)定 吸取5ml未知液代替標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他步驟均同上測(cè)定吸光度。由未知液的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出5ml未知液中的鐵含量，然后以每毫升未知液中含鐵多少微克表示結(jié)果。4記錄與計(jì)算（1）吸收曲線的測(cè)繪波長(zhǎng)/m570550540530520510500490480460440吸光度A0.0540.1680.2690.3540.4050.41

6、20.3920.3850.3770.3240.283（2）鄰二氮雜菲-亞鐵配合物的穩(wěn)定性放置時(shí)間t/min吸光度00.412100.408200.535300.533400.533500.533600.412(3顯色劑用量的測(cè)定容量瓶號(hào)顯色劑量V/mL吸光度A10.30.09820.60.20231.00.34741.50.39852.00.39663.00.41274.00.392試液編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液的量V/mL總含鐵量m/ug吸光度A1#000.000 2#2.0400.156 3#4.0800.320 4#6.01200.480 5#8.01800.627 6#10.02000.797 （4）標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)繪與鐵含量的測(cè)定未知液的吸光度為0.282，由圖表可知未知液中鐵的含量為17/ml討論：1.如用配置已久的鹽酸羥胺溶液，對(duì)分析結(jié)果將帶來什么影響？答：鹽酸羥胺是用來將Fe3+還原成Fe2+的，如果配制已久，還原能力減弱，就會(huì)使部分鐵離子得不到還原，造成分析結(jié)果偏小2.鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵的適宜條件是什么？答：測(cè)定時(shí)，要控制PH=5左右較好，弱酸度較高，反應(yīng)速度較慢，酸