沉淀滴定測(cè)定醬油中氯化鈉含量實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、沉淀滴定法測(cè)定醬油中的氯化鈉含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 熟悉沉淀滴定法的基本操作；2. 了解實(shí)驗(yàn)原理，過(guò)程及注意事項(xiàng)；3. 掌握沉淀滴定法對(duì)實(shí)際樣品醬油的分析。二、實(shí)驗(yàn)原理 以K2CrO4作為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液在中性或弱堿性溶液中對(duì)Cl-進(jìn)行測(cè)定，形成溶解度較小的白色AgCl沉淀和溶解度相對(duì)較大的磚紅色Ag2CrO4沉淀。溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近反應(yīng)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，Cl-濃度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+則不斷增加，當(dāng)增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+濃度時(shí)，則同時(shí)析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈現(xiàn)磚紅色，指示到達(dá)終點(diǎn)。反應(yīng)式如下：等當(dāng)點(diǎn)前 Ag+ + Cl- = Ag

2、Cl（白色）（Ksp = 1.8×10-10）等當(dāng)點(diǎn)時(shí) 2Ag+ + CrO42-= Ag2CrO4（磚紅色）（Ksp = 2.0 ×10-12）三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑實(shí)驗(yàn)儀器：移液管（2 ml、5 ml）、錐形瓶（250 ml）、容量瓶（10 ml、250 ml）、燒杯（100 ml）、分析天平實(shí)驗(yàn)用品：蒸餾水、鉻酸鉀、硝酸銀、NaCl（干燥）（所用試劑均為分析純）四、實(shí)驗(yàn)步驟1、0.1 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取AgNO3 4.2500 g，溶于水中，移入250 ml容量瓶?jī)?nèi)，加水至刻度，搖勻，待用。2、0.01 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用移液管吸取25 ml

3、 0.1 mol/L AgNO3 溶液于250 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。3、50g/L鉻酸鉀指示劑溶液的配制稱取K2CrO4 0.5 g，溶于水中，移入10 ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻，待用。4、待測(cè)樣品的滴定準(zhǔn)確移取醬油5.00 ml至250 ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻。吸取2.00 ml稀釋液置于250 ml的錐形瓶中，加100 ml水及1 ml 50 g/L的K2CrO4溶液，混勻。在白色瓷磚的背景下用0.01 mol/L的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)淺桔紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。5、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取干燥NaCl 0.1170 g，于250 ml的錐形瓶中，加10

4、0 ml水溶解，及1 ml 50g/L的鉻酸鉀溶液，混勻。在白色瓷磚的背景下用0.1 mol/L的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)淺桔紅色。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理1、醬油中氯化鈉的含量用下式計(jì)算：式中：X醬油中NaCl的含量（g/L） AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L） V滴定時(shí)消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（L） V'實(shí)際所取醬油的體積（L） 58.45NaCl的分子量表一 醬油中氯化鈉滴定次數(shù)123V1（ml）0.020.040.02V2（ml）10.5410.6210.68V（ml）10.5210.5810.66XCl-（g/L）147.70148.54149.67平均XCl-（g

5、/L）148.64相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.67%2、標(biāo)定后AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度用下式計(jì)算：表二 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定次數(shù)123m(NaCl)0.05890.05960.0576V1（ml）0.020.040.02V2（ml）20.8220.8820.92V（ml）20.820.8420.90C(AgNO3)/molL-10.0970.0980.094平均C(AgNO3)/molL-10.096六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論本次實(shí)驗(yàn)用以鉻酸鉀為指示劑的銀量法測(cè)定醬油中的氯化鈉含量，影響該方法靈敏度的因素很多，主要有以下幾個(gè)方面：1、指示劑的加入量。由于K2CrO4溶液呈黃色，其用量直接影響終點(diǎn)誤差，濃度顏色影響

6、終點(diǎn)觀察。一般在100 ml 溶液中加入 2 ml 濃度為 50g/L 的 K2CrO4 溶液，測(cè)定終點(diǎn)誤差在滴定分析所允許的誤差范圍內(nèi)。2、醬油本身的顏色。由于醬油本身色澤很深，測(cè)定時(shí)稀釋一百倍及用白色瓷磚增強(qiáng)背景對(duì)比度，但存留的色澤仍會(huì)嚴(yán)重干擾終點(diǎn)的準(zhǔn)確判定。3、溶液的酸度。對(duì)于醬油中NaCl含量的測(cè)定，因有銨鹽的存在，溶液的PH值不能超過(guò)7.2，否則會(huì)產(chǎn)生NH3而影響測(cè)定。所以溶液的PH值最好控制在6.57.2之間。4、滴定時(shí)振動(dòng)溶液的程度。因AgCl沉淀對(duì)溶液中的Cl-有顯著的吸附作用，在等當(dāng)點(diǎn)前，（等當(dāng)點(diǎn)前：Ag+Cl- =AgCl 白色沉淀；等當(dāng)點(diǎn)時(shí)：2Ag+ +CrO42- = Ag2CrO4磚紅色沉淀）Cl-濃度因被吸附而降