透射電子顯微鏡分析基礎(chǔ)

1、透射電子顯微鏡分析基礎(chǔ)透射電子顯微鏡分析技術(shù)透射電子顯微鏡分析技術(shù) 1、透射電鏡成像原理透射電鏡成像原理 2、透射電鏡主要結(jié)構(gòu)透射電鏡主要結(jié)構(gòu) 3、透射電鏡透射電鏡樣品制備樣品制備透射電子顯微鏡的構(gòu)造及原理掃描透射觀掃描透射觀察附件、察附件、X X射線能譜儀、能量過(guò)濾器等，使其成為微觀形貌射線能譜儀、能量過(guò)濾器等，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析、成分分析、元素價(jià)態(tài)分析和微量元觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析、成分分析、元素價(jià)態(tài)分析和微量元素分布分析的綜合性儀器。素分布分析的綜合性儀器。H-7650透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡JEM-2010JEM-2010透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡透射電鏡成像原理si

2、n61.0nd 透鏡的分辨本領(lǐng)透鏡的分辨本領(lǐng) 兩個(gè)點(diǎn)光源在匯聚透鏡的兩個(gè)點(diǎn)光源在匯聚透鏡的像面上形成兩個(gè)埃利斑，當(dāng)兩像面上形成兩個(gè)埃利斑，當(dāng)兩個(gè)埃利斑中心距離等于埃利斑個(gè)埃利斑中心距離等于埃利斑半徑時(shí)，兩光點(diǎn)距離半徑時(shí)，兩光點(diǎn)距離d d 稱為透稱為透鏡分辨本領(lǐng)。鏡分辨本領(lǐng)。電子的波長(zhǎng)與加速電壓電子的波長(zhǎng)與加速電壓由電子的波粒二相性，電子的波長(zhǎng)為：由電子的波粒二相性，電子的波長(zhǎng)為：1mVh 2eUmV212 加速電子的波長(zhǎng)與加速電壓的關(guān)系：加速電子的波長(zhǎng)與加速電壓的關(guān)系： 3U109788. 01U150cm2eU1Uem2h6200 提高加速電壓，縮短電子波長(zhǎng)，可提高電鏡的分辨率，對(duì)試樣提高加

3、速電壓，縮短電子波長(zhǎng)，可提高電鏡的分辨率，對(duì)試樣的穿透能力越大，這樣可放寬對(duì)試樣減薄的要求的穿透能力越大，這樣可放寬對(duì)試樣減薄的要求電磁透鏡的組成：電磁透鏡的組成：1、產(chǎn)生徑向?qū)ΨQ磁場(chǎng)的線圈、產(chǎn)生徑向?qū)ΨQ磁場(chǎng)的線圈A；2、為了強(qiáng)化磁路的鐵殼磁軛、為了強(qiáng)化磁路的鐵殼磁軛B；3、模擬透鏡，控制磁力線分布、模擬透鏡，控制磁力線分布的極靴的極靴C。 從鐵殼磁路整體來(lái)看，極靴成為唯一的空隙部分，磁力線集中分從鐵殼磁路整體來(lái)看，極靴成為唯一的空隙部分，磁力線集中分布，磁場(chǎng)強(qiáng)度可達(dá)到布，磁場(chǎng)強(qiáng)度可達(dá)到103-104奧斯特，具有強(qiáng)烈的匯聚能力，起到透鏡奧斯特，具有強(qiáng)烈的匯聚能力，起到透鏡作用。極靴的設(shè)計(jì)和制造

4、至關(guān)重要，它決定了電鏡的成像質(zhì)量。電磁作用。極靴的設(shè)計(jì)和制造至關(guān)重要，它決定了電鏡的成像質(zhì)量。電磁透鏡的徑向?qū)ΨQ磁場(chǎng)能象光學(xué)透鏡一樣，使運(yùn)動(dòng)電子向軸心偏轉(zhuǎn)并聚透鏡的徑向?qū)ΨQ磁場(chǎng)能象光學(xué)透鏡一樣，使運(yùn)動(dòng)電子向軸心偏轉(zhuǎn)并聚焦。電鏡試樣經(jīng)電磁透鏡成像后，像相對(duì)試樣在水平面上偏轉(zhuǎn)了一個(gè)焦。電鏡試樣經(jīng)電磁透鏡成像后，像相對(duì)試樣在水平面上偏轉(zhuǎn)了一個(gè)角度，這個(gè)偏轉(zhuǎn)角稱為磁轉(zhuǎn)角。角度，這個(gè)偏轉(zhuǎn)角稱為磁轉(zhuǎn)角。電磁透鏡的光學(xué)性質(zhì) 式中：式中：V V0 0電子加速電壓；電子加速電壓；R R 透鏡半徑；透鏡半徑；NI NI 激磁線圈激磁線圈安匝數(shù)；安匝數(shù)；A A 與透鏡結(jié)構(gòu)有關(guān)的比例常數(shù)。與透鏡結(jié)構(gòu)有關(guān)的比例常數(shù)。

5、電磁透鏡是一種焦距電磁透鏡是一種焦距( (或放大倍數(shù)或放大倍數(shù)) )可調(diào)的會(huì)聚透鏡。減可調(diào)的會(huì)聚透鏡。減小激磁電流，可使電磁透鏡磁場(chǎng)強(qiáng)度降低、焦距變長(zhǎng)。小激磁電流，可使電磁透鏡磁場(chǎng)強(qiáng)度降低、焦距變長(zhǎng)。f111其中其中、f分別是物距、像距與焦距分別是物距、像距與焦距 20NIRVAf 電磁透鏡都存在像差，電磁透鏡都存在像差，它大大降低了透射電鏡的它大大降低了透射電鏡的分辨率；主要像差有三類：分辨率；主要像差有三類： 1、球差、球差 2、色差、色差 3、像散、像散電磁透鏡的像差電磁透鏡的像差 透射電鏡的像差 設(shè)計(jì)電鏡時(shí)應(yīng)盡量減小球差設(shè)計(jì)電鏡時(shí)應(yīng)盡量減小球差C Cs s，并提高加速電壓以減小電子波，

6、并提高加速電壓以減小電子波長(zhǎng)來(lái)提高分辨率。長(zhǎng)來(lái)提高分辨率。4Cr3ss 5CA41s 6CK4341s1 透射電鏡的像差上式中上式中U/UU/U和和I/II/I分別代表電鏡的加速電壓和透鏡電流的分別代表電鏡的加速電壓和透鏡電流的穩(wěn)定度，穩(wěn)定度，C Cc c是色差系數(shù)。是色差系數(shù)。 7IIUUCrcc 透射電鏡的像差A(yù)Aff8fr 電子束與樣品的相互作用電子束與樣品的相互作用 透射電鏡由于入射電子透射試樣時(shí)，將與試樣內(nèi)部原子透射電鏡由于入射電子透射試樣時(shí)，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運(yùn)動(dòng)方向。不同結(jié)構(gòu)有不發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運(yùn)動(dòng)方向。不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用。這樣，就

7、可以根據(jù)透射電子圖象所獲得的信同的相互作用。這樣，就可以根據(jù)透射電子圖象所獲得的信息來(lái)了解試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜息來(lái)了解試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性，因此所獲得的圖象也很復(fù)雜。如前所述電子束透過(guò)試樣性，因此所獲得的圖象也很復(fù)雜。如前所述電子束透過(guò)試樣所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織結(jié)構(gòu)不同，因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度是各部位的組織結(jié)構(gòu)不同，因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度是不均勻的，這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)象就稱為襯度，所獲得不均勻的，這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)象就稱為襯度，所獲

8、得的電子象稱為透射電子襯度象。的電子象稱為透射電子襯度象。透射電子像襯度的形成機(jī)制有兩種：透射電子像襯度的形成機(jī)制有兩種：一、相位襯度：入射電子束穿透試樣后，形成透射電子束與一、相位襯度：入射電子束穿透試樣后，形成透射電子束與衍射電子束，透射束與衍射束間產(chǎn)生相位衍射電子束，透射束與衍射束間產(chǎn)生相位差，差，經(jīng)物鏡的匯聚經(jīng)物鏡的匯聚作用，導(dǎo)致透射束和衍射束作用，導(dǎo)致透射束和衍射束在像平面上會(huì)發(fā)生在像平面上會(huì)發(fā)生相位相干干涉相位相干干涉成像，從而可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者成像，從而可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)構(gòu)象。僅適于很薄的晶體試樣一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)

9、構(gòu)象。僅適于很薄的晶體試樣(30nm)。二、二、 振幅襯度：振幅襯度是由于入射電子通過(guò)試樣時(shí)，與試振幅襯度：振幅襯度是由于入射電子通過(guò)試樣時(shí)，與試樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化，引起反差。振幅樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化，引起反差。振幅襯度主要有質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種。襯度主要有質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種。質(zhì)厚襯度原理9eIIAtN0s衍射襯度衍射襯度：晶體試樣各部分相對(duì)于入射電子的取向不同或?qū)儆冢壕w試樣各部分相對(duì)于入射電子的取向不同或?qū)儆诓煌Y(jié)構(gòu)的晶體，滿足布拉格衍射條件的程度不同而形成的襯不同結(jié)構(gòu)的晶體，滿足布拉格衍射條件的程度不同而形成的襯度，其基礎(chǔ)是電子衍射。度，其基礎(chǔ)是電

10、子衍射。 在單晶或多晶試樣中，有滿足布拉格衍射條件的區(qū)域，也在單晶或多晶試樣中，有滿足布拉格衍射條件的區(qū)域，也有不滿足布拉格衍射條件的區(qū)域；衍射束斑以透射束斑為中心，有不滿足布拉格衍射條件的區(qū)域；衍射束斑以透射束斑為中心，分布在透射束斑周圍，通過(guò)物鏡光闌，選擇不同大小的光闌孔，分布在透射束斑周圍，通過(guò)物鏡光闌，選擇不同大小的光闌孔，部分或所有的衍射電子束被物鏡光闌阻擋，就是選擇不同的衍部分或所有的衍射電子束被物鏡光闌阻擋，就是選擇不同的衍射束和透射束共同成像，改變明場(chǎng)像的襯度；若只選擇透射電射束和透射束共同成像，改變明場(chǎng)像的襯度；若只選擇透射電子束成像，則滿足布拉格衍射條件的區(qū)域襯度最高；子束

11、成像，則滿足布拉格衍射條件的區(qū)域襯度最高； 衍射襯度對(duì)試樣的取向十分敏感，在某一取向下未能看到衍射襯度對(duì)試樣的取向十分敏感，在某一取向下未能看到的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，當(dāng)改變?cè)嚇拥膬A斜角時(shí)，就有可能顯示出該結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，當(dāng)改變?cè)嚇拥膬A斜角時(shí)，就有可能顯示出該結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的襯度。細(xì)節(jié)的襯度。透射電鏡主要結(jié)構(gòu)透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng)以及附透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng)以及附加儀器系統(tǒng)四部分組成。目前透射電鏡的三個(gè)主要指標(biāo)是：加儀器系統(tǒng)四部分組成。目前透射電鏡的三個(gè)主要指標(biāo)是： 1 1、加速電壓；、加速電壓； 2 2、分辨率；、分辨率； 3 3、放大倍率。、放大倍率。電子光學(xué)系統(tǒng)的組

12、成：電子光學(xué)系統(tǒng)的組成： 1 1照明系統(tǒng)：包括電子槍和聚光鏡照明系統(tǒng)：包括電子槍和聚光鏡 2 2成像放大系統(tǒng)：包括物鏡、中間鏡和投影鏡成像放大系統(tǒng)：包括物鏡、中間鏡和投影鏡 放大倍數(shù)等于：放大倍數(shù)等于：M M總總M M物物M M中中M M投投顯象記錄系統(tǒng)：包括熒光屏、膠片照相機(jī)和顯象記錄系統(tǒng)：包括熒光屏、膠片照相機(jī)和CCDCCD相機(jī)；相機(jī)；一、照明系統(tǒng)：一、照明系統(tǒng)：1 1、電子槍；、電子槍；2 2、聚光鏡、聚光鏡二、成像放大系統(tǒng)：二、成像放大系統(tǒng)：1 1、物鏡；、物鏡；2 2、中間鏡；、中間鏡；3 3、投影鏡；、投影鏡；電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)一、照明系統(tǒng)陰極（接負(fù)高壓）陰極（接負(fù)高壓）柵極

13、（比陰極柵極（比陰極負(fù)負(fù)1001000伏）伏）陽(yáng)極陽(yáng)極電子束電子束聚光鏡聚光鏡試樣試樣電子槍示意圖電子槍示意圖場(chǎng)發(fā)射電子槍及原理示意圖場(chǎng)發(fā)射電子槍及原理示意圖電子槍電子槍作用作用：一、將來(lái)自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其物鏡像一、將來(lái)自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其物鏡像平面上，構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微像；平面上，構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微像；二、將來(lái)自試樣中滿足布拉格衍射條件的區(qū)域衍射電子束會(huì)聚于二、將來(lái)自試樣中滿足布拉格衍射條件的區(qū)域衍射電子束會(huì)聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣晶體結(jié)構(gòu)信息的衍射花樣。其后焦面上，構(gòu)成含有試樣晶體結(jié)構(gòu)信息的衍射花樣。要求物鏡激磁電流穩(wěn)定性高

14、：要求物鏡激磁電流穩(wěn)定性高：I/I10I/I10-6-6，改變物鏡激磁電，改變物鏡激磁電流，可以聚焦電鏡物像；流，可以聚焦電鏡物像；物鏡的極靴物鏡的極靴：決定透射電鏡的分辨能力，是透射電鏡的心臟；極：決定透射電鏡的分辨能力，是透射電鏡的心臟；極靴內(nèi)幾毫米空隙的磁場(chǎng)強(qiáng)度可達(dá)靴內(nèi)幾毫米空隙的磁場(chǎng)強(qiáng)度可達(dá)10103 310104 4奧斯特，一般由導(dǎo)磁率高、奧斯特，一般由導(dǎo)磁率高、矯頑力小、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻的軟鐵材料制造。矯頑力小、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻的軟鐵材料制造。成像系統(tǒng)中間鏡中間鏡：主要用于改變放大倍率；用于選擇成像模式或衍射模式；：主要用于改變放大倍率；用于選擇成像模式或衍射模

15、式；一、當(dāng)中間鏡物面在物鏡像面上，圖像進(jìn)一步放大；一、當(dāng)中間鏡物面在物鏡像面上，圖像進(jìn)一步放大；二、當(dāng)中間鏡散焦，物面取在物鏡后焦面上則將衍射譜放大；二、當(dāng)中間鏡散焦，物面取在物鏡后焦面上則將衍射譜放大；投影鏡投影鏡：具有固定放大倍率，內(nèi)孔徑較小，電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角：具有固定放大倍率，內(nèi)孔徑較小，電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。很小。小孔徑角的兩個(gè)特點(diǎn)：小孔徑角的兩個(gè)特點(diǎn)：一、景深大，在保持圖像清晰度前提下，試樣沿鏡軸移動(dòng)范圍大；一、景深大，在保持圖像清晰度前提下，試樣沿鏡軸移動(dòng)范圍大；二、焦深長(zhǎng)，在保持圖像清晰度前提下，像平面沿鏡軸可移動(dòng)的范圍。二、焦深長(zhǎng)，在保持圖像清晰度前提下，像平面沿鏡

16、軸可移動(dòng)的范圍。長(zhǎng)的焦深可以放寬觀察熒光屏與底片平面或長(zhǎng)的焦深可以放寬觀察熒光屏與底片平面或CCDCCD像機(jī)平面的嚴(yán)格位置像機(jī)平面的嚴(yán)格位置的要求。的要求。 一般高性能電鏡都設(shè)有兩個(gè)中間鏡，兩個(gè)投影鏡。三級(jí)放大成象一般高性能電鏡都設(shè)有兩個(gè)中間鏡，兩個(gè)投影鏡。三級(jí)放大成象和極低放大成象示意圖如下和極低放大成象示意圖如下: :真空系統(tǒng)主要由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵及離子泵組成真空系統(tǒng)主要由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵及離子泵組成（a）高放大率）高放大率（b）衍射）衍射（c）低放大率）低放大率物物物鏡物鏡衍射譜衍射譜一次象一次象中間鏡中間鏡二次象二次象投影鏡投影鏡 三次象三次象（熒光屏）（熒光屏）選區(qū)光欄選區(qū)光欄物鏡光

17、欄物鏡光欄物鏡關(guān)閉物鏡關(guān)閉無(wú)光闌無(wú)光闌 中間鏡中間鏡（作物鏡用）（作物鏡用）投影鏡投影鏡第一實(shí)象第一實(shí)象（熒光屏）（熒光屏）極低倍放大象極低倍放大象極低放大率象極低放大率象1000倍倍透射電鏡的工作模式闌阻擋部分或全部衍射束，也就是闌阻擋部分或全部衍射束，也就是闌闌闌闌暗場(chǎng)像工作方式闌闌透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng)透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng) 通過(guò)機(jī)械和電參數(shù)的調(diào)整，使得電子光通過(guò)機(jī)械和電參數(shù)的調(diào)整，使得電子光學(xué)系統(tǒng)中的電子槍、各組透鏡以及熒光屏的中學(xué)系統(tǒng)中的電子槍、各組透鏡以及熒光屏的中心，處在一個(gè)軸線上，這一過(guò)程稱為合軸。心，處在一個(gè)軸線上，這一過(guò)程稱為合軸。透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng)透射電鏡

18、光路合軸的操作要領(lǐng)電子槍平移未合軸現(xiàn)象電子槍平移未合軸現(xiàn)象：選擇不同尺：選擇不同尺寸光斑時(shí)，光斑中心不在熒光屏中心。寸光斑時(shí)，光斑中心不在熒光屏中心。 1-31-3合軸合軸 1 1、選小尺寸光斑，聚光鏡鈕集、選小尺寸光斑，聚光鏡鈕集中光斑，光平移鈕移動(dòng)光斑至熒光屏中光斑，光平移鈕移動(dòng)光斑至熒光屏中心；中心； 2 2、選大尺寸光斑，聚光鏡鈕集、選大尺寸光斑，聚光鏡鈕集中光斑，槍平移鈕再移動(dòng)光斑至熒光中光斑，槍平移鈕再移動(dòng)光斑至熒光屏中心；屏中心； 反復(fù)進(jìn)行上述兩步操作，至光斑反復(fù)進(jìn)行上述兩步操作，至光斑不再偏離熒光屏中心為止。不再偏離熒光屏中心為止。透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng)透射電鏡光路合軸的操

19、作要領(lǐng)電子槍傾斜未合軸：1、聚光鏡鈕集中光斑，燈絲聚光鏡鈕集中光斑，燈絲電流欠飽和，出現(xiàn)燈絲像，電流欠飽和，出現(xiàn)燈絲像，此時(shí)燈絲（卵形像）像不此時(shí)燈絲（卵形像）像不對(duì)稱；對(duì)稱；2 2、調(diào)槍傾斜鈕，使燈絲像對(duì)、調(diào)槍傾斜鈕，使燈絲像對(duì)稱（卵形像）；稱（卵形像）；3 3、恢復(fù)燈絲電流到飽和狀態(tài)，、恢復(fù)燈絲電流到飽和狀態(tài)，燈絲像消失。燈絲像消失。透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng)透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng)聚光鏡聚光鏡消像散消像散1 1、用聚光鏡鈕將光斑縮小，、用聚光鏡鈕將光斑縮小，光斑顯示橢圓形，用聚光斑顯示橢圓形，用聚光鏡消像散器將光斑調(diào)光鏡消像散器將光斑調(diào)圓；圓；2 2、反方向縮小光斑，用聚、反方向縮小光

20、斑，用聚光鏡消像散器將光斑調(diào)光鏡消像散器將光斑調(diào)圓為止；圓為止；透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng)透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng)聚光鏡光欄不對(duì)中聚光鏡光欄不對(duì)中1 1、用聚光鏡鈕將光斑縮小，、用聚光鏡鈕將光斑縮小，用光平移鈕將光斑調(diào)到用光平移鈕將光斑調(diào)到熒光屏中心；熒光屏中心；2 2、用聚光鏡鈕將光斑擴(kuò)大，、用聚光鏡鈕將光斑擴(kuò)大，調(diào)聚光鏡光欄位置，使調(diào)聚光鏡光欄位置，使光斑對(duì)中；光斑對(duì)中； 反復(fù)操作至光斑變?yōu)橥磸?fù)操作至光斑變?yōu)橥膱A為止；心圓為止；透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng)透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng)光平移不對(duì)中光平移不對(duì)中1 1、旋轉(zhuǎn)聚光鏡鈕，光、旋轉(zhuǎn)聚光鏡鈕，光斑中心偏離熒光屏斑中心偏離熒光屏中心；中

21、心；2 2、調(diào)整光平移鈕，移、調(diào)整光平移鈕，移動(dòng)光斑到熒光屏中動(dòng)光斑到熒光屏中心。心。透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng)透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng)電流中心不對(duì)稱電流中心不對(duì)稱1 1、在正聚焦?fàn)顟B(tài)下，、在正聚焦?fàn)顟B(tài)下，將樣品特征點(diǎn)平移到將樣品特征點(diǎn)平移到中心；中心；2 2、正旋或反旋聚焦鈕，、正旋或反旋聚焦鈕，特征點(diǎn)移開(kāi)，用光傾特征點(diǎn)移開(kāi)，用光傾斜鈕調(diào)整到中心，反斜鈕調(diào)整到中心，反復(fù)以上操作至特征點(diǎn)復(fù)以上操作至特征點(diǎn)不動(dòng)為止。不動(dòng)為止。透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng)透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng)電壓中心不對(duì)中電壓中心不對(duì)中1 1、開(kāi)啟電壓中心調(diào)節(jié)、開(kāi)啟電壓中心調(diào)節(jié)鈕，像開(kāi)始大小顫動(dòng)；鈕，像開(kāi)始大小顫動(dòng)；2 2、

22、調(diào)整光傾斜鈕，使、調(diào)整光傾斜鈕，使顫動(dòng)中心移動(dòng)到熒光顫動(dòng)中心移動(dòng)到熒光屏中心；屏中心；3 3、關(guān)閉電壓中心調(diào)節(jié)、關(guān)閉電壓中心調(diào)節(jié)鈕，像停止顫動(dòng)；鈕，像停止顫動(dòng)；透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng)透射電鏡光路合軸的操作要領(lǐng) 物鏡消像散：物鏡消像散：物鏡像散較物鏡像散較嚴(yán)重時(shí)，球狀顆粒形貌拉嚴(yán)重時(shí)，球狀顆粒形貌拉長(zhǎng)，且過(guò)焦和欠焦是拉長(zhǎng)長(zhǎng)，且過(guò)焦和欠焦是拉長(zhǎng)方向垂直。方向垂直。1 1、像散較大時(shí)，樣品的菲涅、像散較大時(shí)，樣品的菲涅耳環(huán)寬度不均，形貌像變耳環(huán)寬度不均，形貌像變焦時(shí)拉長(zhǎng)；焦時(shí)拉長(zhǎng)；2 2、調(diào)整物鏡消像散鈕，使菲、調(diào)整物鏡消像散鈕，使菲涅耳環(huán)寬度均勻，或變焦涅耳環(huán)寬度均勻，或變焦時(shí)像點(diǎn)僅模糊而不拉

23、長(zhǎng)。時(shí)像點(diǎn)僅模糊而不拉長(zhǎng)。透射電鏡樣品制備納米粉末樣品制備納米粉末樣品制備 承載粉末樣品必須有易于電子束穿透的載膜，常用載膜由承載粉末樣品必須有易于電子束穿透的載膜，常用載膜由如下三種材料：如下三種材料： 1 1、碳膜：導(dǎo)電、導(dǎo)熱，不溶于任何溶劑；、碳膜：導(dǎo)電、導(dǎo)熱，不溶于任何溶劑； 2 2、硝化纖維素（、硝化纖維素（Cellulose NitrateCellulose Nitrate），火棉膠：可溶于乙），火棉膠：可溶于乙酸異戊脂，丙酮，乙酸異戊脂酸異戊脂，丙酮，乙酸異戊脂; ; 3 3、聚乙烯醇縮甲醛（、聚乙烯醇縮甲醛（Polyyvinyl FormalPolyyvinyl Formal）：方華，）：方華，F(xiàn)ormvarFormvar，可溶于二氯乙烯，氯仿，二氯乙烷可溶于二氯乙烯，氯仿，二氯乙烷; ; 將粉末與水、甘油、乙醇或丙酮等溶劑的一種，在超聲波振將粉末與水、甘油、乙醇或丙酮等溶劑的一種，在超聲波振動(dòng)下作成懸浮液，滴在銅網(wǎng)載膜上干燥待用。動(dòng)下作成懸浮液，滴在銅網(wǎng)載膜上干燥待用。透射電鏡樣品制備超薄切片樣品超薄切片樣品1 1、適用于切制軟材料薄片，如、適用于切制軟材料薄片，如塑料、橡膠、合成纖維、薄膜塑料、橡膠、合成纖維、薄膜材料、軟金屬等；材料、軟金屬等；2 2、制備程序?yàn)榻赴?、固化、制備程序?yàn)榻赴?、固化聚合、修塊、切